K465高溫合金短時超溫后的顯微組織退化及拉伸性能

郭小童，鄭為為，肖程波，鄭運榮，馮 強

(1 北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點實驗室，北京 100083；2 中國航發(fā) 北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095)

高壓渦輪葉片作為航空發(fā)動機關(guān)鍵部件之一，長期經(jīng)受高溫、高壓燃氣以及離心力、振動和彎曲應(yīng)力等復(fù)雜載荷的影響[1]。在服役過程中，發(fā)動機喘振、燃油調(diào)節(jié)不良和進氣道畸變等非正常工況均會導(dǎo)致葉片的服役溫度高于最高工作允許溫度，即遭遇超溫服役[2]。葉片在超溫服役過程中可能在離心應(yīng)力的作用下發(fā)生蠕變斷裂。統(tǒng)計結(jié)果顯示發(fā)動機零部件失效事件的70%以上是轉(zhuǎn)子葉片失效[2-7]，斷裂失效出現(xiàn)概率最高，其危害性也最大[2]。

超溫根據(jù)嚴重程度分為過熱和過燒，當服役溫度超過葉片的固相線溫度為過燒；當服役溫度超過葉片的最高工作允許溫度而低于固相線溫度為過熱[3]。Rowe及Weiss等分別在20世紀50與70年代研究了超溫對多晶高溫合金力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明超溫對不同成分的高溫合金力學(xué)性能的影響差異顯著[8-11]。例如，經(jīng)982℃超溫處理后，IN700合金的蠕變性能不受影響而M252合金的蠕變性能反而提高[8]。但是，由于當時缺乏先進的材料表征手段(如掃描電鏡等)，缺乏微觀組織的定量表征，微觀組織與力學(xué)性能之間的關(guān)聯(lián)性并未完全建立。此后，針對超溫對高溫合金微觀組織與力學(xué)性能影響的公開報道非常有限。直至21世紀初，Cormier等開始針對鎳基單晶高溫合金展開研究，發(fā)現(xiàn)超溫均導(dǎo)致γ′相明顯退化，蠕變性能顯著降低[12]，但針對多晶合金則缺乏關(guān)注。同時，國內(nèi)研究者仍主要聚焦在對葉片的失效分析，如李淑媛[4]等的研究也發(fā)現(xiàn)超溫導(dǎo)致K5渦輪葉片顯微組織退化嚴重，裂紋均在過燒區(qū)域產(chǎn)生并最終導(dǎo)致葉片失效，但極少涉及超溫后顯微組織退化與性能損傷之間的對應(yīng)關(guān)系。近年來，童錦艷等開展了GH4033和GH4037合金鍛造渦輪葉片超溫服役的研究，發(fā)現(xiàn)葉片超溫后的冷卻速率及后續(xù)服役溫度對葉片的安全服役均有影響[13-16]。然而，目前各類等軸晶鑄造高溫合金的公開報道普遍缺乏超溫溫度下的力學(xué)性能數(shù)據(jù)，缺乏超溫導(dǎo)致力學(xué)性能退化的機理研究。

等軸晶鑄造K465鎳基高溫合金被廣泛用于航空發(fā)動機的渦輪轉(zhuǎn)子葉片和導(dǎo)向葉片[17]。近年來針對K465合金的研究主要集中在正常服役溫度下的顯微組織演變與力學(xué)性能方面[18-24]。已有的研究表明：在900～1050℃長時熱處理后，包括γ′相的逐步退化、原始MC碳化物的分解及μ相的生成等組織損傷均會降低高溫持久性能[23-24]。然而，關(guān)于短時超溫條件下合金的組織退化規(guī)律及其對高溫力學(xué)性能的影響還未見公開報道。本工作以K465合金材料為研究對象，通過觀察和表征過熱狀態(tài)(1180～1240℃)和過燒狀態(tài)(1270℃)下的γ′相、晶界、碳化物等顯微組織特征并測試不同超溫溫度下的拉伸性能，從而獲得組織退化對拉伸性能損傷的影響規(guī)律。本工作的研究成果對等軸晶鑄造高溫合金短時超溫服役損傷的研究起到借鑒作用，為該合金葉片的外場維修提供圖譜數(shù)據(jù)。同時，完善該高溫合金力學(xué)性能數(shù)據(jù)庫，為航空發(fā)動機葉片服役溫度與應(yīng)力的設(shè)計提供參考依據(jù)。

1 實驗材料與方法

實驗使用的等軸晶K465合金為φ16mm×170mm的精鑄試棒，均經(jīng)過1210℃×4h/AC標準熱處理[25]，由中國航空發(fā)動機集團公司北京航空材料研究院制備。為了增加合金拉伸性能的可比性，拉伸試樣均取自同一批次澆鑄的試樣。該批次合金的化學(xué)成分委托鋼研納克檢測技術(shù)有限公司測定，如表1所示。采用JXA-8100型電子探針顯微分析儀(EPMA)對合金中隨機選取的5個枝晶干與枝晶間區(qū)域的元素成分分別進行定量測量，測量結(jié)果取平均值，列于表2中。結(jié)果表明固溶強化元素W，Co，Cr和Mo偏析于枝晶干區(qū)域，而γ′相強化元素Al，Ti和Nb偏析于枝晶間區(qū)域。

表1 K465合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Measured chemical compositions of K465 alloy (mass fraction/%)

表2 K465合金枝晶干與枝晶間的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 2 Chemical compositions in the dendrite core and interdendritic region of K465 alloy (mass fraction/%)

K465合金渦輪工作葉片和導(dǎo)向葉片的最高使用溫度分別為1000℃和1050℃[25]。根據(jù)國標GB228.1—2010和GB228.2—2015開展室溫，1000，1050℃和1100℃溫度下的拉伸性能測試，拉伸速率為5.0×10-4s-1，試樣示意圖如圖1(a)所示。拉伸實驗采用DDL-50電子萬能試驗機，加熱采用普通對開式電阻爐。為了充分研究過熱和過燒狀態(tài)下顯微組織對拉伸性能的影響，超溫拉伸實驗溫度設(shè)為1180，1210，1240℃和1270℃，拉伸速率為5.0×10-4s-1，試樣示意圖如圖1(b)所示。拉伸實驗采用DDL-50電子萬能試驗機，加熱采用丹麥Mcore公司特制的高溫加熱爐，符合美國ASTM D638-14拉伸性能測試標準，可在最高溫度1300℃下進行拉伸和蠕變性能測試。在實驗過程中，標距區(qū)溫差不超過±3℃。所有拉伸實驗均在到溫并保持10min后加載，樣品斷裂后迅速打開爐門空冷至室溫。每個溫度下測量2個有效拉伸試樣，結(jié)果取其平均值。

圖1 在室溫～1100℃溫度范圍內(nèi)(a)和1180～1270℃溫度范圍內(nèi)(b)的拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagrams of the tensile specimen in the temperature range of room temperature to 1100℃ (a) and 1180℃ to 1270℃ (b)

為了獲得超溫拉伸前的顯微組織，從拉伸試棒的余料上加工多個φ16mm×3mm的樣品。采用與拉伸實驗相同的加熱制度，將樣品在Mcore公司高溫加熱爐中加熱至實驗溫度并保溫10min后水淬以便得到拉伸前的顯微組織。將樣品從中間剖開后觀察橫截面的顯微組織。

金相樣品按照標準制樣程序進行研磨和拋光后，以H3PO4∶HNO3∶H2SO4=3∶10∶12(體積比)溶液為電解液，在3V電壓下浸蝕4～6s后，去除γ基體，顯示塊狀γ′相和“光板狀”殘余共晶的形貌。以HCl∶HNO3∶甘油=3∶1∶1(體積比)溶液為浸蝕液，化學(xué)浸蝕6s后，去除γ′相，顯示碳化物與晶界的形貌。采用AXIO Imager A2m型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察合金宏觀組織。采用SUPRA 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)二次電子模式(SE)對γ′相進行觀察，并通過背散射模式(BSE)對晶界和碳化物進行觀察。

為了確定γ′相晶型與碳化物類型，以不銹鋼板為陰極，試樣為陽極，對試樣進行電解相萃取。萃取γ′相所用電解液成分為1%(NH4)2SO4(質(zhì)量分數(shù))+1%C6H8O7(質(zhì)量分數(shù))的水溶液，電流密度為0.03A/cm2，萃取時間為0.5h。萃取碳化物所用電解液成分為90%CH3OH(體積分數(shù))+10%HCl(體積分數(shù))+1%C6H8O7(質(zhì)量分數(shù))，電流密度為0.1A/cm2，萃取時間為2h。隨后使用真空抽濾裝置將相萃取產(chǎn)物過濾，干燥后收集。對萃取后得到的粉末進行了X射線表征與分析。X射線衍射儀(XRD)儀器類型為Ultima，掃描范圍為30°～90°，掃描速率為2～5(°)/min，步長為0.02°。合金的基體與典型析出相的化學(xué)成分委托鋼研納克檢測技術(shù)有限公司利用物理化學(xué)相分析的方法測定，如表3所示。值得注意的是，由于物理化學(xué)相分析的方法并不能準確測量C元素的含量，因此MC與M6C型碳化物中的C元素含量是計算的理論值。由于析出相富集元素種類不同，一般析出相富含重元素越多，BSE模式下襯度越亮，因此BSE模式下的襯度差異有助于辨認出析出相。

統(tǒng)計殘余共晶、初熔的面積分數(shù)時，隨機選取3個以上視場，每個視場選取3～5張OM照片；枝晶干γ′相的形貌較規(guī)則，因此統(tǒng)計γ′相面積分數(shù)時只統(tǒng)計枝晶干區(qū)域。統(tǒng)計γ′相和碳化物的面積分數(shù)或尺寸時，分別隨機選取5張和30～50張SEM照片。采用網(wǎng)格計點法，利用Photoshop軟件對選取的照片進行定量統(tǒng)計。利用Image-pro軟件“平均等效直徑模式”計算γ′相的尺寸。

為了研究K465合金不同溫度下的相析出規(guī)律以及枝晶干與枝晶間γ′相面積分數(shù)的差異，假定各相的密度在不同溫度下基本保持不變，通過研究各物相質(zhì)量分數(shù)的變化來反映其面積分數(shù)的變化。采用Thermo-Calc熱力學(xué)計算軟件，根據(jù)TTNI8數(shù)據(jù)庫計算了600～1400℃溫度區(qū)間內(nèi)合金的平衡態(tài)相組成以及枝晶干和枝晶間的γ′相平衡態(tài)質(zhì)量分數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 原始組織

圖2為標準熱處理后的等軸晶鑄造K465合金原始組織形貌。圖2(a)為低倍宏觀形貌，晶內(nèi)包含大塊“光板”狀殘余共晶、顆粒狀一次γ′相和骨架狀碳化物。殘余共晶分布在枝晶間區(qū)域，面積分數(shù)約為3.6%，其平均尺寸約為8μm。圖2(b)顯示枝晶間區(qū)域逐漸過渡到枝晶干區(qū)域，γ′相的尺寸逐漸減小。枝晶間γ′相形狀不規(guī)則，其面積分數(shù)為70%～75%，尺寸約為1.8μm；枝晶干γ′相呈現(xiàn)規(guī)則立方狀，其面積分數(shù)約為59.8%，尺寸約為0.6μm。在γ基體通道內(nèi)分布著細小的二次γ′相。圖2(c)顯示枝晶間分布著灰色襯度的骨架狀MC型碳化物和白亮色襯度的塊狀或片狀M6C型碳化物，碳化物往往由暗灰色的γ′膜包裹。M6C型碳化物和γ′膜主要是在標準熱處理過程中由MC型碳化物與基體反應(yīng)轉(zhuǎn)化而成。圖2(d)顯示晶界由連續(xù)的γ′膜包裹，中間不連續(xù)分布著塊狀MC型碳化物和M6C型碳化物。同時，部分晶界上也分布著“光板狀”殘余共晶。

圖2 K465合金鑄棒在1210℃/4h標準熱處理后的典型顯微組織形貌 (a)金相組織；(b)枝晶干與枝晶間過渡區(qū)域γ′相；(c)枝晶間碳化物；(d)晶界Fig.2 Typical as-received microstructures of K465 alloy after heat treatment at 1210℃/4h (a)optical microstructure;(b)γ′ phase between dendrite core and interdendritic region; (c)carbides in the interdendritic region;(d)grain boundary

圖3為標準熱處理后的等軸晶鑄造K465合金典型析出相的XRD譜圖。γ′相、MC與M6C型碳化物均為面心立方結(jié)構(gòu)。不同的是，由于3種析出相的成分差異導(dǎo)致了XRD析出峰的角度有所差異。經(jīng)過計算，γ′相、MC與M6C型碳化物的點陣常數(shù)分別為0.350，0.431nm和1.107nm。表3為標準熱處理后的等軸晶鑄造K465合金基體與典型析出相的化學(xué)成分。γ基體富含Ni，Co和Cr元素；γ′相富含Ni和Al元素；MC型碳化物富含Ti和Nb元素；M6C型碳化物富含W，Ni和Ti元素。合金原始組織中各物相的面積分數(shù)見表4。

圖3 K465合金鑄棒在1210℃/4h標準熱處理后的典型析出相的XRD譜圖 (a)γ′相；(b)MC與M6C型碳化物Fig.3 XRD patterns of the extracted phases in K465 alloy after heat treatment at 1210℃/4h (a)γ′ phase;(b)MC and M6C carbides

表3 K465合金鑄棒在1210℃/4h標準熱處理后的基體與典型析出相的化學(xué)成分 (原子分數(shù)/%)Table 3 Typical measured compositions of matrix and various phases in K465 alloy after heat treatment at 1210℃/4h (atom fraction/%)

表4 原始狀態(tài)和經(jīng)不同溫度超溫處理10min后K465合金各物相的面積分數(shù)Table 4 Area fractions of various phases in K465 alloy on conditions of as-received and after overheating at different temperatures for 10min

2.2 超溫后的顯微組織

圖4為K465合金短時超溫后枝晶干與枝晶間區(qū)域的γ′相形貌。1180℃時，枝晶干和枝晶間區(qū)域γ′相均部分溶解(見圖4(a))，枝晶干γ′相的面積分數(shù)急劇下降至19.2%(見表4)，僅相當于合金原始組織的1/3。當溫度升至1210℃后，枝晶干γ′相全部溶解而枝晶間還殘留著部分γ′相(見圖4(b))。1240℃時，枝晶間γ′相基本溶解僅殘留少量原始粗大的γ′相(見圖4(c))。當溫度升高至1270℃時，基體內(nèi)γ′相全部溶解(見圖4(d))。圖4表明隨著超溫溫度的增加，合金枝晶干與枝晶間區(qū)域γ′相的溶解程度均逐漸加劇，枝晶間γ′相的完全溶解溫度顯著高于枝晶干γ′相。

圖4 K465合金經(jīng)不同溫度超溫處理10min后的枝晶干與枝晶間區(qū)域γ′相形貌(a)1180℃；(b)1210℃；(c)1240℃；(d)1270℃Fig.4 Morphologies of γ′ phase in the dendrite core and interdendritic regions of K465 alloy after different overheating treatments for 10min (a)1180℃；(b)1210℃；(c)1240℃；(d)1270℃

圖5為K465合金短時超溫后的晶界形貌。1180℃時，晶界顯微組織保持完好，未發(fā)生明顯退化(見圖5(a))；1210℃時，部分晶界γ′膜發(fā)生溶解(見圖5(b))；當溫度繼續(xù)升高至1240℃時，晶界γ′膜全部溶解，只殘留下碳化物顆粒(見圖5(c))。1270℃時，過燒導(dǎo)致晶界處發(fā)生明顯的初熔，碳化物發(fā)生明顯的溶解(見圖5(d))。與原始組織相比，1180～1270℃短時超溫10min后，晶界的組織退化主要表現(xiàn)為γ′膜的溶解和初熔。

圖5 K465合金經(jīng)不同溫度超溫處理10min后的晶界形貌(a)1180℃；(b)1210℃；(c)1240℃；(d)1270℃Fig.5 Grain boundary morphologies of K465 alloy after different overheating treatments for 10min (a)1180℃;(b)1210℃;(c)1240℃;(d)1270℃

K465合金經(jīng)短時超溫后枝晶間區(qū)域的形貌如圖6所示。1180℃時，碳化物形貌與合金原始形貌接近(見圖6(a))，顆粒狀M6C型碳化物附著于MC型碳化物。1210℃時的碳化物形貌與1180℃類似。1240～1270℃時，M6C型碳化物開始溶解。其中，1270℃時，M6C型碳化物邊角變得圓潤，面積分數(shù)下降至0.50%，相比于1180℃時明顯減少，尺寸也發(fā)生了顯著的降低(見圖6(b))。MC型碳化物分解生成M6C型碳化物的反應(yīng)在短時超溫過程中并不顯著，而M6C型碳化物溶解逐漸加劇。1270℃時枝晶間殘余共晶附近區(qū)域發(fā)生初熔(見圖6(c))，其初熔面積分數(shù)約為3.1%。初熔組織中分布著暗灰色相與白亮色相，SEM-EDS結(jié)果顯示暗灰色相富含Ti，W和Nb元素，白亮色相富含Ni，Cr和Co元素。隨著超溫溫度的增加，殘余共晶的面積分數(shù)也逐漸下降；1270℃時，殘余共晶面積分數(shù)急劇下降至0.1%。超溫后各物相的統(tǒng)計分數(shù)均與組織形貌相符，統(tǒng)計結(jié)果見表4。

圖6 K465合金經(jīng)不同溫度超溫處理10min后的枝晶間碳化物與初熔形貌(a)1180℃時碳化物形貌；(b)1270℃時碳化物形貌；(c)1270℃時枝晶間初熔形貌Fig.6 Interdendritic carbides and incipient melting morphologies in K465 alloy after different overheating treatments for 10min (a)carbides morphology at 1180℃;(b)carbides morphology at 1270℃;(c)morphology of incipient melting at 1270℃

2.3 拉伸性能

對K465合金在室溫及不同溫度下進行拉伸性能測試，結(jié)果如圖7所示。除了室溫拉伸(用空心符合表示)，其余拉伸實驗溫度均超過了K465合金屈服強度峰值溫度(～800℃)[25]。因此，隨著溫度的升高，合金的屈服強度和抗拉強度逐漸降低。1180℃時，屈服強度和抗拉強度分別為85MPa和94MPa，僅相當于1000℃下拉伸強度的1/5。1270℃時，由于合金發(fā)生初熔，在此溫度下獲得斷裂強度僅為17MPa。1180～1240℃時，合金的斷后伸長率與斷面收縮率分別在6%和28%以上，而1270℃時，斷后伸長率和斷面收縮率急劇下降至1.4%和2.3%。1270℃過燒時合金已經(jīng)發(fā)生初熔，因此未統(tǒng)計其屈服強度。

圖7 K465合金在不同溫度下的拉伸性能Fig.7 Tensile properties of K465 alloy at different temperatures

3 分析與討論

3.1 短時超溫對K465合金顯微組織的影響

高溫合金渦輪葉片在服役過程中，超溫的發(fā)生會導(dǎo)致γ′相發(fā)生粗化長大和溶解等現(xiàn)象[26]。隨著超溫溫度的提高，γ′相的面積分數(shù)將持續(xù)下降從而導(dǎo)致葉片的強度急劇下降。顯微組織的觀察結(jié)果表明：K465合金經(jīng)1180～1270℃短時超溫后，最顯著的顯微組織退化現(xiàn)象為γ′相的溶解，其次是晶界與枝晶間殘余共晶和M6C型碳化物的溶解以及初熔。對于固定合金體系，溫度和壓力是平衡態(tài)相組成的影響因素，而壓力的變化在實驗條件下對相平衡的影響極小，因此溫度成為主要的影響因素。超溫過程中，合金的顯微組織向該溫度下的平衡態(tài)組織進行轉(zhuǎn)變，而應(yīng)力會加快轉(zhuǎn)變速率。盡管合金顯微組織與平衡態(tài)組織可能存在差異，但平衡相圖依舊可以對組織演變規(guī)律起很好的指導(dǎo)作用。本工作采用Thermo-Calc熱力學(xué)模擬軟件計算了K465合金在600～1400℃范圍內(nèi)的平衡相圖(見圖8(a))。模擬計算結(jié)果表明合金的固相線溫度為1311℃，M23C6型碳化物的完全溶解溫度為1040℃；MC型碳化物存在溫度范圍為1030～1400℃；M6C型碳化物存在溫度范圍為900～1132℃，峰值析出溫度為1030℃。在600～1400℃溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的增加，γ′相的質(zhì)量分數(shù)逐漸下降；且γ′相質(zhì)量分數(shù)下降的速率隨溫度的升高而增大，表明溫度越高其對γ′相質(zhì)量分數(shù)的影響越顯著。

本工作所用的K465合金二次枝晶間距約為100μm，枝晶干與枝晶間區(qū)域存在明顯的元素偏析(見表2)并導(dǎo)致不同區(qū)域的γ′相形貌差異顯著(見圖2(b))。在1180～1240℃溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的增加，枝晶干與枝晶間區(qū)域的γ′相的退化逐漸加劇，由部分溶解(見圖4(a))到枝晶干的γ′相完全溶解，而枝晶間仍殘留著大量的γ′相(見圖4(b))；最后僅枝晶間區(qū)域還殘留著少量γ′相(見圖4(c))。實驗結(jié)果表明枝晶間γ′相的完全溶解溫度高于枝晶干區(qū)域。當超溫溫度達到1270℃時，合金發(fā)生過燒，晶界與枝晶間殘余共晶附近發(fā)生了明顯的初熔(見圖4(d)和圖6(c))，表明合金的初熔溫度不高于1270℃。同時，為了研究元素偏析對枝晶干與枝晶間γ′相面積分數(shù)的影響，利用表2中枝晶干與枝晶間的化學(xué)成分，計算了枝晶干與枝晶間區(qū)域在600～1400℃范圍內(nèi)γ′相的平衡相圖(見圖8(b))。由于枝晶間γ′相的形成元素Al、Ti和Nb的含量顯著高于枝晶干區(qū)域(見表2)，相同溫度下枝晶間γ′相的質(zhì)量分數(shù)明顯大于枝晶干區(qū)域(見圖8(b))。模擬計算結(jié)果表明枝晶間γ′相的完全溶解溫度顯著高于枝晶干γ′相，分別為1280℃和1200℃。實驗結(jié)果與計算結(jié)果具有很好的一致性，表明枝晶間γ′相形成元素的富集導(dǎo)致了枝晶間區(qū)域γ′相的完全溶解溫度顯著高于枝晶干區(qū)域。

同時，高溫下的晶界強度低于晶體內(nèi)部，因而晶界成為高溫下合金的薄弱環(huán)節(jié)，而晶界內(nèi)粒狀或鏈狀分布的碳化物則對晶界起強化作用[27]。合金經(jīng)過標準熱處理后，晶界處MC型碳化物與基體發(fā)生固態(tài)相變生成M6C型碳化物與γ′膜(見圖2(d))。研究表明分布于晶界與枝晶間的MC型碳化物，在熱暴露過程中極易發(fā)生相變反應(yīng)，由于各型碳化物的穩(wěn)定存在溫度具有顯著差異(見圖8(a))，1050℃以下發(fā)生MC+γ→M6C+M23C6+γ′的反應(yīng)；而在1050℃及以上溫度時則發(fā)生MC+γ→M6C+γ′的反應(yīng)[24]。

圖8 K465合金在600～1400℃范圍內(nèi)的計算相圖(a)相組成-溫度平衡相圖；(b)枝晶干與枝晶間γ′相平衡相圖Fig.8 Calculated phase diagrams of K465 alloy between 600℃ and 1400℃ (a)phase equilibrium diagram;(b)equilibrium diagram of γ′ phase in dendrite core and interdendritic region

本工作的實驗結(jié)果顯示，與原始組織相比，1180℃時晶界與枝晶間碳化物的形貌并未發(fā)生顯著退化(見圖5(a)和圖6(a))。但是，當溫度升高至1270℃后，M6C型碳化物發(fā)生了明顯的溶解(見圖5(d)和圖6(b))，其面積分數(shù)下降至0.50%(見表4)。超溫處理后并未見M23C6型碳化物的析出；且晶界與枝晶間處并未發(fā)生MC型碳化物轉(zhuǎn)變?yōu)镸6C型碳化物的相變反應(yīng)。模擬計算的相圖表明超溫溫度均超過了M23C6與M6C的析出溫度，但位于MC析出溫度范圍內(nèi)。因此，超溫過程中并未發(fā)生MC碳化物的相變反應(yīng)；由于溫度過高，原始組織中的M6C型碳化物發(fā)生溶解現(xiàn)象，且在1270℃發(fā)生過燒時的溶解最為顯著。

3.2 顯微組織退化對K465合金超溫拉伸性能的影響

高溫下鎳基合金的強化主要源于γ′相沉淀強化、固溶強化和晶界強化。根據(jù)Osada等[28]對多晶鑄造鎳基高溫合金高溫強度的研究，假設(shè)屈服強度可以滿足以下公式：

σ0.2=σNi+Δσsol+Δσγ′Ⅱ+Δσγ′Ⅰ+ΔσGB+ΔσTB

(1)

式中：σNi為純鎳單晶強化；Δσsol為固溶強化；Δσγ′Ⅱ為二次γ′相強化；Δσγ′Ⅰ為原始一次γ′相強化；ΔσGB為晶界強化；ΔσTB為反相疇界強化。

一般認為σNi隨著溫度的升高而逐漸降低；在1180～1270℃之間，隨著超溫溫度的增加基體發(fā)生軟化，固溶強化Δσsol基本不變或降低[29]；由于拉伸過程中原始的二次γ′相全部溶解，因此Δσγ′Ⅱ可以忽略不計。顯微組織觀察結(jié)果已經(jīng)表明：在1180～1240℃時，合金中還不同程度地殘留著一次γ′相。Δσγ′Ⅰ為Gb的乘積與l的比值(G為切變模量，b為柏格斯矢量的長度，l為γ′相的平均間距)，一次γ′相的溶解導(dǎo)致γ′相間的平均間距l(xiāng)增大，Δσγ′Ⅰ減小。分布于晶界與枝晶間的MC型碳化物，在熱暴露過程中極易發(fā)生退化反應(yīng)。晶界處MC型碳化物與基體反應(yīng)并生成M6C型碳化物與γ′膜，MC與M6C型碳化物呈粒狀分布在γ′膜中。在1180～1270℃范圍內(nèi)，晶界的退化程度不斷增加，因此晶界的強化作用逐漸減弱，ΔσGB逐漸減小。Yang等[19]和Yuan[24]等的研究表明，當溫度高于900℃時，K465合金中位錯常以O(shè)rowan機制繞越γ′相的方式運動。因此，可以認為本工作所研究的合金在實驗溫度下由位錯切割γ′相產(chǎn)生的反相疇界強化ΔσTB為零。在1180～1270℃范圍內(nèi)，合金的拉伸強度隨溫度的增加而逐漸降低主要是由于一次γ′相的溶解以及枝晶間碳化物與晶界等顯微組織的退化造成的。

與1100℃以下實驗結(jié)果相比，1180℃短時超溫后屈服強度急劇下降至85MPa，顯微組織特征顯示僅一次γ′相發(fā)生了顯著退化，而晶界與枝晶間碳化物、殘余共晶等并未出現(xiàn)明顯退化，表明一次γ′相對合金的屈服強度的影響最為顯著。

4 結(jié)論

(1)K465合金超溫后的組織退化模式表現(xiàn)為γ′相的回溶、碳化物和晶界γ′膜的溶解以及初熔的發(fā)生。其中，1180℃時，枝晶干γ′相面積分數(shù)由原始的59.8%降低至19.2%。1240℃時，枝晶干γ′相基本溶解而枝晶間區(qū)域還殘留著少量的γ′相。1270℃時，γ′相完全溶解，M6C型碳化物出現(xiàn)了明顯的溶解，同時過燒導(dǎo)致晶界與殘余共晶處發(fā)生了初熔。枝晶間γ′相形成元素Al，Ti和Nb的富集導(dǎo)致其溶解溫度顯著高于枝晶干γ′相。

(2)拉伸性能隨著超溫溫度的增加顯著下降。1180℃時屈服強度急劇下降至85MPa，僅相當于1000℃拉伸強度的1/5；1210℃及以上溫度屈服強度降至45MPa以下。1270℃時拉伸強度下降的同時，斷后伸長率和斷面收縮率也顯著下降。1180～1240℃合金拉伸強度的顯著下降主要源于一次γ′相及晶界γ′膜的溶解，而初熔的產(chǎn)生導(dǎo)致其1270℃時的斷裂強度僅為17MPa。