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    高溫下不發(fā)泡單組分聚氨酯密封膠的研究

    2018-10-18 08:02:04劉亞瓊陸瑜翀呂亞真王華南
    粘接 2018年10期
    關(guān)鍵詞:單組分聚氯乙烯密封膠

    卜 濤,劉亞瓊,陳 淼,陸瑜翀,呂亞真,王華南

    (鄭州中原思藍(lán)德高科股份有限公司,河南 鄭州 450007)

    聚氨酯(PU)密封膠具有優(yōu)良的彈性、耐低溫性、耐磨性、力學(xué)強(qiáng)度可調(diào)節(jié)范圍廣和對(duì)基材的良好粘附性等特點(diǎn)[1],廣泛應(yīng)用于客車(chē)風(fēng)擋玻璃的粘接和密封,客車(chē)流水槽、空調(diào)出風(fēng)口、車(chē)頂和車(chē)架焊縫等部位的密封。但是,高溫下單組分PU密封膠發(fā)泡的問(wèn)題,嚴(yán)重困擾著各大主機(jī)廠,氣泡的產(chǎn)生會(huì)導(dǎo)致膠體的強(qiáng)度下降,長(zhǎng)時(shí)間后會(huì)導(dǎo)致老化脫粘,造成各種質(zhì)量事故。單組分PU密封膠主要依靠濕氣固化,高溫發(fā)泡與其固化機(jī)理有關(guān),在密封膠固化過(guò)程中,伴隨有氣體CO2的產(chǎn)生,且高溫能提高NCO反應(yīng)活性,更加劇烈地生成CO2。在密封膠表面固化成膜后,內(nèi)部氣體無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出,使得膠層內(nèi)部和表面產(chǎn)生氣泡[2]。

    本文通過(guò)將聚氨酯預(yù)聚體中的稀釋劑由低沸點(diǎn)的溶劑更換為高沸點(diǎn)的酯類(lèi)增塑劑,添加聚氯乙烯糊樹(shù)脂和噁唑烷類(lèi)潛固化劑等制備的一種單組分PU密封膠能顯著減少高溫下密封膠氣泡的形成,極大地改善了密封膠在高溫下的密封效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    聚醚多元醇330NG,工業(yè)級(jí),山東藍(lán)星東大化工有限責(zé)任公司;4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),工業(yè)級(jí),萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP),上海昆瑞化工;納米碳酸鈣,常州碳酸鈣有限公司;聚氯乙烯糊樹(shù)脂(373MC),蘇威化工集團(tuán);二甲苯,工業(yè)級(jí),臨沂安豐化工有限公司;二月桂酸二丁基錫DBTDL(101),分析純,常州凱瑞化學(xué)材料有限公司;硅烷偶聯(lián)劑(A187),分析純,成都晨邦化工有限公司;穩(wěn)定劑(TI),福熙化工有限公司;噁唑烷類(lèi)潛固化劑,駿和化工(上海)有限公司[3]。

    1.2 儀器與設(shè)備

    雙行星攪拌釜,四川永通機(jī)械設(shè)備有限公司;電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),深圳新三思材料檢測(cè)有限公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

    1.3 試樣制備

    將聚醚多元醇330NG置于3 L四口燒瓶中,100~120 ℃真空攪拌脫水2 h,降溫至70℃,滴加相應(yīng)比例的MDI、二甲苯反應(yīng)3 h制得實(shí)驗(yàn)用預(yù)聚體PP1;將聚醚多元醇330NG置于3 L四口燒瓶中,100~120 ℃真空攪拌脫水2 h,降溫至70 ℃,滴加相應(yīng)比例的MDI、與二甲苯相同量DIDP反應(yīng)3 h制得實(shí)驗(yàn)用預(yù)聚體PP2[4];

    按配方量將PP1預(yù)聚體和穩(wěn)定劑、DIDP、納米碳酸鈣、催化劑DBTDL,在雙行星攪拌釜抽真空混合均勻,密封包裝,得到配方①;

    按配方量將PP2預(yù)聚體和穩(wěn)定劑、DIDP、納米碳酸鈣、催化劑DBTDL,在雙行星攪拌釜抽真空混合均勻,密封包裝,得到配方②;

    按配方量將PP2預(yù)聚體和穩(wěn)定劑、DIDP、納米碳酸鈣、聚氯乙烯糊樹(shù)脂,催化劑DBTDL,在雙行星攪拌釜抽真空混合均勻,密封包裝,得到配方③;

    配方量將PP2預(yù)聚體和穩(wěn)定劑、DIDP、納米碳酸鈣、催化劑DBTDL、噁唑烷類(lèi)潛固化劑,在雙行星攪拌釜抽真空混合均勻,密封包裝,得到配方④;

    按配方量將PP2預(yù)聚體和穩(wěn)定劑、DIDP、納米碳酸鈣、聚氯乙烯糊樹(shù)脂、催化劑DBTDL、噁唑烷類(lèi)潛固化劑,在雙行星攪拌釜抽真空混合均勻,密封包裝,得到配方⑤;

    主機(jī)廠施膠工藝為:涂膠部位厚度為5 mm左右,然后將車(chē)輛置于90 ℃烘房中烘烤30 min。

    1.4 測(cè)試或表征

    聚氨酯密封膠性能按照HG/T 4363—2012 汽車(chē)車(chē)窗玻璃用單組分聚氨酯膠粘劑進(jìn)行檢測(cè);聚氨酯密封膠發(fā)泡情況根據(jù)目測(cè)判定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同稀釋劑對(duì)密封膠氣泡量的影響

    參照主機(jī)廠施工工藝,分別將1.3中配方①和配方②制得的膠在鐵板上刮制成5 mm左右的膠層后放入90 ℃烘箱中,30 min后取出觀察,結(jié)果見(jiàn)表1(左邊為表面,右邊為斷面)。

    由試驗(yàn)結(jié)果可以看出,加入高沸點(diǎn)的酯類(lèi)增塑劑后,在高溫狀態(tài)下膠層表面氣泡有所減少。常用溶劑二甲苯的沸點(diǎn)為140 ℃左右,酯類(lèi)增塑劑DIDP沸點(diǎn)為380 ℃左右,在90 ℃時(shí),酯類(lèi)增塑劑的揮發(fā)性明顯小于二甲苯,會(huì)降低密封膠表面膠體封閉速度,因此會(huì)降低內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡數(shù)量。

    表1 不同稀釋劑與氣泡量的關(guān)系Tab.1 Effect of diluents on bubbles amount

    2.2 不同填料對(duì)密封膠氣泡量的影響

    分別將1.3中配方②和配方③④⑤制得的膠制樣后放入90 ℃烘箱中,30 min后取出觀察,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    由試驗(yàn)結(jié)果可以看出,在加入高沸點(diǎn)酯類(lèi)增塑劑,并同時(shí)加入一定量聚氯乙烯糊樹(shù)脂和噁唑烷類(lèi)的潛固化劑后,膠體表面和內(nèi)部均沒(méi)有氣泡產(chǎn)生。這是因?yàn)橛脟婌F法制得的微細(xì)聚氯乙烯粉(粒徑約1 μm)[5],具有均勻的多孔結(jié)構(gòu),具有吸收的功能[6],可以有效吸附密封膠固化過(guò)程中釋放的CO2;在體系內(nèi)引入噁唑烷類(lèi)潛固化劑后,其遇到潮氣或水分時(shí),潛固化劑分解成含活潑氫基團(tuán)的化合物,這種化合物與NCO基團(tuán)反應(yīng)活性比水高[7],且反應(yīng)過(guò)程中無(wú)的產(chǎn)生,反應(yīng)機(jī)理見(jiàn)式(1)[8]:

    表2 不同填料與氣泡量的關(guān)系Tab.2 Effect of fillers on bubbles amount

    2.3 密封膠性能指標(biāo)

    對(duì)配方⑤制得的密封膠進(jìn)行性能測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3可以看出,由配方⑤制得的密封膠各項(xiàng)結(jié)果均滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)。

    表3 指標(biāo)與測(cè)試結(jié)果Tab.3 Property indexes and test results

    3 結(jié)論

    在密封膠體系內(nèi)將預(yù)聚體稀釋劑更換為酯類(lèi)增塑劑DIDP,加入聚氯乙烯糊樹(shù)脂及噁唑類(lèi)潛固化劑能有效消除膠體內(nèi)的氣泡,且力學(xué)性能達(dá)到HG/T 4363—2012 Ⅲ類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)。

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