分壁精餾塔(DWC)分離BTX工業(yè)原料中試溫度控制開車過程

吳 昊， 沈本賢， 華 濤， 邱 潔， 凌 昊

(華東理工大學(xué) 化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)試驗(yàn)室， 上海 200237)

分壁精餾塔(Divided wall column，DWC)在化學(xué)工程領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多[1-2]。使用DWC分離三組分混合物可以較兩塔流程節(jié)能約30%[3-5]。雖然現(xiàn)有研究在DWC的設(shè)計(jì)、操作和控制方面已有很多報道[6-9]，但關(guān)于DWC開車過程方面的研究卻很少。盡管在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行期間保證良好的控制效果很重要，但當(dāng)廠區(qū)需要開、停車時，提供能夠快速啟動和可靠的開車方案同樣重要[10]。精餾塔的開車在工業(yè)實(shí)踐中是一個具有挑戰(zhàn)性的問題。它涉及到過程變量的不斷變化，以及由于復(fù)雜的熱、質(zhì)傳遞操作引起的高度非線性行為。廣泛被接受的開車?yán)碚撌荝uiz等[11]在1988年提出的，他們將啟動分為3個階段：不連續(xù)階段、半連續(xù)階段和連續(xù)階段?；谏鲜鲅芯?，研究人員對精餾塔的開車過程進(jìn)行了深入考察，其目的是降低開車過程所需要的時間[10,12-14]。

Park等[15]在1999年提出了基于開車期間非線性脈沖傳遞的控制方案。模擬結(jié)果表明，他們提出的控制結(jié)構(gòu)可以改善精餾塔的開車操作，控制器可以處理大幅度的設(shè)定值變化和擾動。Fabro等[16]在2005年提出了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)來預(yù)測過程變化的控制技術(shù)，其中模糊控制器用于控制系統(tǒng)行為，遺傳算法用于協(xié)調(diào)各控制器。將該方法應(yīng)用于精餾塔開車過程的模擬結(jié)果表明：該方法與其他先進(jìn)控制方法相比，具有更好的控制效果。這些方法除了在兩產(chǎn)品精餾塔中進(jìn)行了測試外[17]，也在帶有側(cè)線的精餾塔，熱、質(zhì)耦合系統(tǒng)[18-20]和反應(yīng)精餾系統(tǒng)[21-23]的開車過程中進(jìn)行了詳細(xì)的考察研究。一些模擬研究分析了多穩(wěn)態(tài)對共沸和反應(yīng)精餾塔開車過程的影響[24-26]。Scenna等[27]在1998年證明了不同的開車程序會導(dǎo)致開車結(jié)束后全塔穩(wěn)定在不同的狀態(tài)下。Wozny和Li[14]在2004年引入了3種詳細(xì)的模型用于描述開車過程。Elgue等[28]在2004年提出了能夠反映間歇式精餾塔開車過程的2種不同的模型。Gruetzmann和Fieg[29]在2008年的研究結(jié)果表明，對于中等容積的間歇精餾塔的開車過程，不同的初始化模型會對開車時間和濃度的分布曲線產(chǎn)生極大的影響。

筆者首先介紹了分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置的穩(wěn)態(tài)模擬過程，并將穩(wěn)態(tài)模擬結(jié)果導(dǎo)入Aspen Dynamics。在此基礎(chǔ)上，添加精餾段、側(cè)線段、提餾段和預(yù)分餾段的溫度控制回路并對控制回路進(jìn)行調(diào)諧。然后，在冷態(tài)空塔狀態(tài)下添加溫度控制回路，并考察使用上述溫度控制回路進(jìn)行模擬開車的效果。最后，介紹了分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置，并實(shí)驗(yàn)考察了使用溫度控制進(jìn)行開車的過程。

1 中試裝置穩(wěn)態(tài)模擬

為了在Aspen Dynamics中對分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置的開車過程進(jìn)行模擬，需要先在Aspen Plus中搭建該中試裝置的穩(wěn)態(tài)流程。本研究中所用BTX工業(yè)原料的組成及沸點(diǎn)如表1所示。進(jìn)料流量65 kg/h，進(jìn)料溫度和壓力分別為358.15 K和0.9 MPa；模擬過程中物性計(jì)算方法為Chao-Seader[30]。規(guī)定塔頂產(chǎn)品中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xDB)為0.9995，側(cè)線產(chǎn)品中甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xST)為0.9997，而塔釜產(chǎn)品中的重組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xBH)為0.9999。全塔為常壓(101.325 kPa)操作，塔頂溫度350 K。塔釜壓力和溫度分別為166.17 kPa和434 K。最優(yōu)的精餾段、側(cè)線段、提餾段及預(yù)分餾段的塔板數(shù)分別為17、46、25和46塊。最優(yōu)進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的第16塊板(NP16)，最優(yōu)側(cè)線采出點(diǎn)為主塔第29塊板(NM29)。分液比和分氣比是分壁精餾塔的重要操作變量；分液比為從精餾段底部進(jìn)入預(yù)分餾段的液體流量與精餾段底部流出的液相總流量的比值；分氣比為從提餾段頂部進(jìn)入預(yù)分餾段的氣相流量與從提餾段頂部流出的氣相總流量之比；最優(yōu)的分液比(βL)和分氣比(βV)分別為0.24及0.44。

表1 BTX工業(yè)原料組成及沸點(diǎn)Table 1 Composition fraction and boiling point of feed components

2 溫度控制開車過程模擬

2.1 溫度控制開車模擬步驟

使用溫度控制回路進(jìn)行開車過程模擬的具體步驟如圖1所示。

圖1 使用溫度控制回路進(jìn)行開車的模擬步驟Fig.1 Temperature control start-up simulation procedures

從圖1可知，在模擬使用溫度控制回路進(jìn)行開車時，需要先對分壁精餾塔的穩(wěn)態(tài)流程進(jìn)行模擬；在此基礎(chǔ)上，確定4個溫度控制回路的靈敏板位置。確定靈敏板位置的方法有很多，在本研究中通過奇異值分解法[31]獲得靈敏板位置：預(yù)分餾段為該段第11塊板，通過分液比來控制該板溫度；精餾段為該段第5塊板，通過內(nèi)回流量來控制其板上溫度；側(cè)線出料段為該段第37塊板，通過側(cè)線出料量來控制；提餾段靈敏板為全塔最后1塊板(再沸器)，該板溫度通過再沸器熱負(fù)荷來控制。

在確定精餾段、側(cè)線段、提餾段和預(yù)分餾段的靈敏板位置后，添加相應(yīng)的溫度控制回路。然后，利用Tyreus-Luyben方法[30]對添加的溫度控制回路進(jìn)行調(diào)諧并記錄控制器參數(shù)。接下來，切換到冷態(tài)空塔流程，并在該流程中添加精餾段、側(cè)線段和預(yù)分餾段的溫度控制回路以及塔釜的壓力控制回路并設(shè)定控制器參數(shù)。隨后，將所有溫度控制回路及塔釜壓力控制回路切換為手動模式并開啟進(jìn)料，當(dāng)塔釜再沸器液位到達(dá)穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值0.4443 m時停止進(jìn)料，同時將所有自控回路設(shè)為自動模式開啟加熱。最后，當(dāng)塔頂、側(cè)線和塔釜產(chǎn)品合格，全塔溫度和組成不再發(fā)生變化時，開車模擬結(jié)束。

在溫度控制回路進(jìn)行開車時，無法采用塔釜再沸器負(fù)荷控制提餾段靈敏板溫度，而用塔釜壓力控制全塔的加熱量。模擬發(fā)現(xiàn)，若使用再沸器負(fù)荷控制提餾段靈敏板溫度，在開啟自動加熱后，再沸器負(fù)荷會迅速增大到最大值，塔釜液相隨之迅速升溫并氣化，產(chǎn)生的大量氣體向上進(jìn)入冷凝器形成回流液，由于此時塔內(nèi)的氣體量和液體量很大，很容易導(dǎo)致液泛，進(jìn)而使得其他溫度控制回路失效，導(dǎo)致開車失敗。筆者推薦在開車過程中使用塔釜壓力控制回路代替提餾段溫度控制回路，從而實(shí)現(xiàn)全塔的平穩(wěn)加熱。當(dāng)開車過程結(jié)束、全塔平穩(wěn)運(yùn)行時，再使用提餾段溫度控制回路替換塔釜壓力控制回路，以應(yīng)對在平穩(wěn)運(yùn)行過程當(dāng)中的進(jìn)料流量和組成波動。

2.2 溫度控制開車過程模擬考察

在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行的基礎(chǔ)上，加入了溫度控制回路以及塔釜壓力控制回路，各回路的調(diào)諧使用Tyreus-Luyben方法。加入控制回路后的流程示意圖和各溫度控制回路參數(shù)分別如圖2和表2所示。值得注意的是，利用AspenDynamics進(jìn)行精餾塔模擬時，系統(tǒng)自動設(shè)定冷凝器為全塔第1塊板，再沸器為最后1塊板；故精餾段第1塊板為全塔第2塊板而再沸器為全塔第90塊板。

圖2 溫度控制回路進(jìn)行開車模擬流程圖Fig.2 Simulation flowsheet of temperature control start-up

SPPVOPKCτI/sController actionTC180.90 (℃)TM6FD412.13554.40ReverseTC2127.75 (℃)TM55FT28.13633.60 ReverseTC3159.75 (℃)TRQR7.28475.20ReverseTC4108.49 (℃)TP11βL20.59633.60 DirectPC166.17(kPa)PM90QR20720Reverse

開車過程中各塔板上的溫度會發(fā)生明顯的變化，為了更加直觀的理解開車過程，在精餾段、提餾段、預(yù)分餾段和側(cè)線段選取了特征溫度點(diǎn)，并對特征點(diǎn)溫度在開車過程中的變化趨勢進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖3所示。所選取的特征溫度點(diǎn)應(yīng)該是該段最具有代表性或者最需要關(guān)注的點(diǎn)。在精餾段中，第1塊塔板的溫度變化趨勢能夠最直接的反應(yīng)塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量；塔釜溫度能夠直接反應(yīng)塔釜產(chǎn)品的純度。而在預(yù)分餾段和側(cè)線段中，為了確保所選的特征點(diǎn)能夠有效的代表兩段溫度的變化趨勢，在預(yù)分餾段和側(cè)線段的頂部和底部對稱選取了特征點(diǎn)。按照上述原則，精餾段的特征溫度點(diǎn)為TM2，提餾段的特征溫度點(diǎn)為再沸器溫度TR，預(yù)分餾段的特征溫度點(diǎn)為TP5和TP23，側(cè)線段的特征溫度點(diǎn)為TM23和TM41。

在開車初始階段塔釜液位達(dá)到穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值0.4443 m，此時所有控制回路切換到自動模式，開啟加熱；從圖3可知，經(jīng)過約600 min的連續(xù)運(yùn)行，全塔溫度趨于穩(wěn)定。從圖3(b)可知，開啟加熱后，特征點(diǎn)溫度開始升高的順序依次為：TR、TM41、TM23、TM2、TP23、TP5。經(jīng)過分析可知，隨著所有控制回路投入自動模式，塔釜再沸器負(fù)荷開始增加；隨著加熱時間的增加，塔釜溫度最先開始升高，當(dāng)溫度到達(dá)塔釜液相的沸點(diǎn)時，塔釜液相氣化產(chǎn)生大量的氣體；產(chǎn)生的氣體向上進(jìn)入提餾段，并從提餾段頂部流出到達(dá)預(yù)分餾段和提餾段底部；此時，由于進(jìn)料開啟，預(yù)分餾段進(jìn)料位置以下的塔板上有液體存在，故進(jìn)入預(yù)分餾段的氣體先要與塔板上的液相進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，然后才能繼續(xù)向上運(yùn)動；而側(cè)線段此時沒有液相存在，進(jìn)入側(cè)線段的氣體能夠迅速向上進(jìn)入精餾段，故側(cè)線段的溫度TM23和TM41較預(yù)分餾段的TP5和TP23先行升高(同側(cè)的溫度點(diǎn)，下方的升溫早于上方)；此外，從圖3 (b)還可以看出，在側(cè)線段頂部流出的氣體到達(dá)精餾段頂部后，預(yù)分餾段的TP5和TP23才開始升高。

圖3 溫度控制開車過程特征點(diǎn)溫度變化趨勢和局部放大圖Fig.3 Temperature profiles of sample points during TC start-up and their partially enlarged profiles(a) Temperature profiles; (b) Partially enlarged temperature profiles

使用溫度控制回路執(zhí)行開車時，精餾段、側(cè)線段和預(yù)分餾段的溫度控制回路設(shè)定值為各段的靈敏板溫度。雖然溫度變化能夠間接反映組成變化，但仍然有必要對溫度控制回路執(zhí)行開車時的塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部的組成變化趨勢進(jìn)行考察，考察結(jié)果如圖4所示。

開車初始階段，所有控制回路投入自動模式，再沸器中的液相開始被加熱。如圖4 (c)所示，隨著加熱的進(jìn)行，當(dāng)塔釜中的液相溫度到達(dá)該壓力下的液體沸點(diǎn)時，液相氣化；與此同時，塔釜液相中的苯含量率先開始迅速降低；隨著加熱量的繼續(xù)增加，當(dāng)塔釜中的苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0后，甲苯含量開始迅速降低并在450 min內(nèi)降低到0。228 min時，塔頂產(chǎn)品純度出現(xiàn)了1個小幅波動，分析可知，在66 min到228 min之間，精餾段溫度控制回路的PV值(TM6)低于設(shè)定值，根據(jù)控制邏輯，該溫度回路的OP到達(dá)上限，也就是塔頂采出量達(dá)到最大值；隨著塔頂采出量的增加，精餾段溫度控制回路的PV值逐漸升高，并在228 min時升高到了設(shè)定值(SP)，但由于此時OP的降低需要一段時間，導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品的過量采出，反映在塔頂組成上就是短時間的塔頂苯含量降低，甲苯含量升高。

由于在開啟加熱后的前468 min內(nèi)還沒有大量的液相回流，導(dǎo)致塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部的組成在這段時間內(nèi)沒有發(fā)生明顯的變化。此外，塔頂和側(cè)線的純度在300 min內(nèi)穩(wěn)定，而塔釜、預(yù)分餾段底部和提餾段底部的純度穩(wěn)定過程則需要600 min，說明在溫度控制的開車過程中，中間組分甲苯的提純耗時最長。

對溫度控制開車過程中特征塔板的液位變化過程進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖5所示。從圖5可知，選取精餾段最后1塊塔板液位LM18、側(cè)線段最后1塊塔板液位LM64、提餾段最后1塊塔板液位LM89和預(yù)分餾段最后1塊塔板液位LP46為特征板液位。圖5 (a)為溫度控制開車過程特征塔板的液位變化趨勢，圖5 (b)為圖5 (a)的局部放大圖。

開車初始階段所有控制回路切換為自動模式，塔釜液相開始被加熱；在加熱初期，塔釜液相還沒有氣化，但是此時由于進(jìn)料的開啟，預(yù)分餾段最后1塊板和提餾段最后1塊板已經(jīng)有液相存在，故LP46和LM89最先升高。隨著加熱過程的進(jìn)行，塔釜的液相溫度逐漸升高，當(dāng)塔釜溫度升高到液相沸點(diǎn)時，塔釜液相氣化，產(chǎn)生的氣體向上進(jìn)入冷凝器并形成液相回流，液相回流從上到下依次經(jīng)過LM18和LM64，故LM18較LM64先增大。此外，在加熱初期，沒有回流液產(chǎn)生，預(yù)分餾段和提餾段塔板上的液體均來自進(jìn)料；由于進(jìn)料量一定，預(yù)分餾段的塔板面積小于提餾段，導(dǎo)致加熱初期的預(yù)分餾段塔板液位高于提餾段塔板液位。

在開車過程結(jié)束、塔內(nèi)平穩(wěn)運(yùn)行時，提餾段最后1塊液位(LM89)和預(yù)分餾段最后1塊板液位(LP46)相近，均高于精餾段最后1塊板液位(LM18)，而側(cè)線段最后1塊板液位(LM64)則是4塊特征板中最低。

圖4 溫度控制開車過程塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部組成變化趨勢Fig.4 Composition profiles of top product, side product, bottom product, bottom of prefractionator and bottom of sidestream section during TC start-up(a)Top product； (b)Side product； (c)Bottom product；(d)Bottom of prefractionator；(e) Bottom of sidestream section

圖5 溫度控制開車過程的特征塔板液位變化趨勢和局部放大圖Fig.5 Level profiles of sample points during TC start-up and their partially enlarged profiles (a) Level profiles of sample points; (b) Partial enlarged profiles

在開車過程中，塔內(nèi)的溫度、組成和液位都在時刻變化，為了進(jìn)一步了解溫度控制開車過程中塔內(nèi)溫度的變化情況，對30 min、150 min和600 min時的全塔溫度分布進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖6所示。

圖6 溫度控制開車過程不同時間點(diǎn)的預(yù)分餾段溫度分布和主塔溫度分布Fig.6 Temperature profiles of prefractionator and main column during TC start-up(a) Prefractionator; (b) Main column

從圖6可知，0 min時開啟塔釜加熱，當(dāng)塔釜溫度到達(dá)液相沸點(diǎn)時，塔釜液體氣化并向上進(jìn)入塔內(nèi)；30 min時，氣體上升到主塔第87塊板附近，此時塔內(nèi)其它塔板的溫度并沒有受到塔釜產(chǎn)生的上升氣體的影響，仍保持原值。150 min時，全塔處于不穩(wěn)定狀態(tài)，此時塔釜液相中仍有大量甲苯(甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3434)；由于塔釜中甲苯含量過高，導(dǎo)致150 min時的塔釜溫度遠(yuǎn)低于開車結(jié)束時塔釜溫度。隨著開車過程的進(jìn)行，600 min時塔頂、側(cè)線和塔釜產(chǎn)品純度合格，全塔溫度、組成等過程變量不再發(fā)生變化；與150 min時的全塔溫度分布對比可知，存在溫度差異的塔板主要集中在精餾段、提餾段、預(yù)分餾段頂部和預(yù)分餾段底部。此外，150 min的塔頂溫度和側(cè)線溫度與600 min時的值非常接近，說明在150 min時，塔頂和側(cè)線產(chǎn)品已經(jīng)合格。

考察使用溫度控制回路開車結(jié)束時的全塔組成分布，并將結(jié)果與Aspen Plus穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時的全塔組成分布進(jìn)行對比，結(jié)果如圖7所示。

圖7 溫度控制開車結(jié)束時與穩(wěn)態(tài)連續(xù)運(yùn)行后的預(yù)分餾段塔板組成分布對比與主塔塔板組成分布對比Fig.7 Comparison of composition profiles at the end of TC start-up and steady state conditions in both prefractionator and main column (a) Prefractionator; (b) Main column

在圖7中，實(shí)線和虛線分別代表了溫度控制開車結(jié)束時以及Aspen Plus穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行后的全塔組成分布。但是，由于溫度控制開車過程結(jié)束時全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時的全塔組成分布吻合度非常高，故在圖中看不出二者的差異。這種高度吻合表明，利用溫度控制回路執(zhí)行開車過程是可行的；也證明溫度控制開車模擬策略、控制方案和控制器參數(shù)是正確的，模擬效果很好。

3 溫度控制開車過程中試

3.1 中試裝置

分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置總高13.5 m，塔徑150 mm，設(shè)計(jì)處理量為65 kg/h，采用絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料(HETP=0.1 m)。中試裝置共有8段塔節(jié)，填料總長8800 mm，其中最長的塔節(jié)長度為2100 mm，最短的塔節(jié)長度為500 mm，分隔壁采用了偏心安裝并進(jìn)行了隔熱處理。進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的第16塊塔板，側(cè)線產(chǎn)品采出點(diǎn)為該段第11塊塔板。為了便于理解分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置開車實(shí)驗(yàn)過程，繪制了帶儀表點(diǎn)位和填料高度信息的中試裝置簡圖，如圖8所示。

由于測量的溫度點(diǎn)較多，為了方便觀察，圖8繪制過程中省去了填料和填料之間的液體收集再分布器。在實(shí)際中試裝置中，除了TM2和TM65測量的是氣相溫度外，其余測溫點(diǎn)均測量的是液相溫度。以TM6為例，TM6的測溫點(diǎn)位于500 mm填料段底部的液體收集再分布器內(nèi)，TM6測量的是從500 mm填料段底部流出的液體溫度。

圖8 分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置簡圖Fig.8 Pilot plant diagram of DWC used for industrial BTX separation

3.2 開車過程試驗(yàn)考察

根據(jù)溫度控制開車的模擬步驟可知，在冷態(tài)空塔時，先將所有控制回路調(diào)為手動控制，然后開啟進(jìn)料。當(dāng)塔釜液位達(dá)到一定值時，將所有溫度控制回路和塔釜壓力控制回路(SP=2 kPa)投入自動(如2.1節(jié)所述，開車過程中使用塔釜壓力控制回路代替塔釜溫度控制回路，從而實(shí)現(xiàn)全塔平穩(wěn)加熱，避免液泛。當(dāng)開車結(jié)束后再用塔釜溫度控制回路代替塔釜壓力控制回路，以應(yīng)對進(jìn)料波動)，開啟加熱。溫度回路控制器參數(shù)如表3所示。

表3 中試裝置溫度控制回路PID參數(shù)Table 3 PID parameters of TC structure in the pilot plant

首先考察了開車過程中全塔特征點(diǎn)的溫度變化趨勢，如圖9所示。圖9中的TM2、TM6、TM29、TM55和TR分別代表塔頂溫度、精餾段靈敏點(diǎn)溫度、側(cè)線采出點(diǎn)溫度、側(cè)線靈敏點(diǎn)溫度及塔釜溫度。0 min時開啟蒸汽加熱，塔釜中此時的液位為256 mm。隨著加熱的進(jìn)行，塔釜中的液體溫度逐漸升高，當(dāng)溫度升高到液相沸點(diǎn)時氣體產(chǎn)生，隨著氣相的上升，塔內(nèi)填料溫度也自下而上逐漸升高。開始加熱60 min后氣相到達(dá)塔頂，回流后塔頂開始采出；隨著塔頂液相采出，精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6開始逐漸升高，當(dāng)TM6溫度超過設(shè)定值85.76℃后，塔頂采出量在PID回路的控制下逐漸減小，由于采出量不能瞬間減小到0，導(dǎo)致塔頂采出過量；由于塔頂采出過量，導(dǎo)致塔頂溫度TM2和精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6在120 min時出現(xiàn)了階躍，階躍發(fā)生30 min后精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6和塔頂溫度TM2便回到了各自穩(wěn)定值附近。此外，通過觀察可知，側(cè)線在90 min時開始有液體采出，隨著側(cè)線液相的采出，側(cè)線靈敏點(diǎn)溫度TM55從108℃逐漸升高到設(shè)定值115℃；側(cè)線采出點(diǎn)溫度TM29從81℃逐漸升高到109.78℃。全塔溫度在360 min內(nèi)便可全部穩(wěn)定。

圖9 溫度控制開車試驗(yàn)過程中特征點(diǎn)溫度變化趨勢Fig.9 Temperature profiles during TC start-up test

為了更加直觀的觀察開車過程中塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部的組成變化情況，分別在100 、160 、220、280、340 min時進(jìn)行采樣分析，并利用分析結(jié)果繪制如圖10所示的組成分布圖。

從圖10中可知，由于塔頂產(chǎn)品是靠PID溫度控制回路自動采出，而PID控制在調(diào)節(jié)過程中會存在一定程度的超調(diào)，超調(diào)會導(dǎo)致塔頂采出過量，使得塔頂產(chǎn)品純度出現(xiàn)波動。通過實(shí)驗(yàn)觀察，側(cè)線在90 min時開始有液相采出，在100 min時采樣分析可知，側(cè)線采出中只有苯和甲苯，2種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.281014和0.718986，而此時的塔釜中仍有0.393675的甲苯，說明還需要繼續(xù)從塔頂采出苯；隨著塔頂和側(cè)線的繼續(xù)采出，側(cè)線中的苯含量逐漸降低，甲苯含量逐漸升高，當(dāng)160 min時，側(cè)線中甲苯含量合格。0 min時塔釜中的液相組成與原料一致，隨著塔釜溫度的升高，塔釜中的苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)首先降低到0；當(dāng)側(cè)線開始采出(90 min)后，塔釜中的甲苯含量減小速率明顯加快，340 min時塔釜中的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0。此外，從預(yù)分餾段和側(cè)線段底部的組成變化趨勢圖中可以看出，隨著側(cè)線產(chǎn)品的采出，側(cè)線中的甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且變化趨勢基本一致。

圖10 溫度控制開車過程特征點(diǎn)組成變化趨勢Fig.10 Composition profiles of sample points during TC start-up experiment(a)Top product； (b)Side product；(c)Bottom product；(d)Bottom of prefractionator；(e) Bottom of sidestream section

考察開車過程中塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部的組成變化趨勢后，對開車過程中全塔不同時間點(diǎn)的組成分布進(jìn)行考察，結(jié)果如圖11所示。實(shí)線、虛線和點(diǎn)線分別代表100 min、160 min和340 min時的全塔組成分布。100 min時，預(yù)分餾段從上到下3個取樣點(diǎn)的甲苯組成分別為0.220237、0.836584和0.819540；此時的塔頂采出還沒有穩(wěn)定且側(cè)線剛開始采出，使得預(yù)分餾段第1個取樣點(diǎn)的液相中主要組分還是苯，而第2和第3個采樣點(diǎn)中主要組分是甲苯和重組分；由于第2個點(diǎn)在第3個點(diǎn)的上方，而重組分的含量從上到下逐漸增加，導(dǎo)致第2個取樣點(diǎn)中的甲苯含量大于第3個取樣點(diǎn)中的甲苯含量。160 min時，預(yù)分餾段從上到下3個取樣點(diǎn)中的苯和甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且3個取樣點(diǎn)的組成變化并不明顯；3個取樣點(diǎn)的組成變化之所以不明顯是因?yàn)?60 min時，塔釜中的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.184513，表明此時的側(cè)線甲苯采出還沒有穩(wěn)定，隔板兩側(cè)底部的液相組成中主要組成是甲苯。340 min時，預(yù)分餾段從上到下3個取樣點(diǎn)中苯和甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且3個取樣點(diǎn)的組成相差明顯，此時全塔開車結(jié)束，裝置正常連續(xù)運(yùn)行。

圖11 溫度控制開車試驗(yàn)中不同時間點(diǎn)的全塔組成分布Fig.11 Composition profiles during TC start-up experimentSolid line: 100 min; Dash line: 160 min; Dot line: 340 min(a) Prefractionator; (b) Main column

此外，從圖11右側(cè)的主塔分布圖中可知，在100 min至340 min之間，主塔中的苯、甲苯和重組分曲線也逐漸上移。在側(cè)線采出點(diǎn)上方，隨著時間的增加，同一位置液相中的苯含量逐漸降低，甲苯含量逐漸升高；在側(cè)線采出點(diǎn)下方，隨著時間的增加，同一位置液相中的甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸增加；且底部組成變化程度明顯大于頂部。由于全塔取樣點(diǎn)有限，為了更好的觀察開車過程中全塔的組成變化情況，考察了不同時間的全塔溫度分布，通過溫度分布來間接觀察組成變化情況，結(jié)果如圖12所示。

圖12 溫度控制開車試驗(yàn)過程中不同時間點(diǎn)的全塔溫度分布Fig.12 Temperature profiles during TC start-up experiment(a) Prefractionator; (b) Main column

結(jié)合圖9和圖12可知，60 min時，塔內(nèi)氣相剛剛上升到塔頂，塔頂和側(cè)線還沒有液相采出。此時預(yù)分餾段和主塔的溫度明顯低于開始塔頂和側(cè)線采出后(120 min和340 min)的溫度。120 min時，由于塔頂采出還沒有穩(wěn)定，導(dǎo)致預(yù)分餾段頂部、側(cè)線段頂部和精餾段的苯含量比開車穩(wěn)定后(340 min)的低，對應(yīng)的就是預(yù)分餾段頂部、側(cè)線段頂部和精餾段的溫度低于開車穩(wěn)定后(340 min)的溫度。

此外，由于取樣點(diǎn)數(shù)量有限，導(dǎo)致在全塔組成分布圖中預(yù)分餾段和側(cè)線段的甲苯含量從上到下單調(diào)降低，這個與實(shí)際情況不符；在實(shí)際分離過程中，隔板兩側(cè)的上部進(jìn)行的是苯和甲苯的分離，底部進(jìn)行的是甲苯和重組分的分離，在頂部從上到下由于苯含量的逐漸降低，甲苯含量應(yīng)該是逐漸升高，而在底部，從上到下重組分含量逐漸升高，所以甲苯含量應(yīng)該逐漸降低；綜合起來，在預(yù)分餾段和側(cè)線段，甲苯含量從上到下應(yīng)該是先增大后減小。而這個結(jié)論可以從圖12的全塔溫度分布中得到驗(yàn)證。在圖12中，以340 min時的溫度分布為例進(jìn)行分析，預(yù)分餾段和側(cè)線段頂部的溫度從上到下逐漸升高時因?yàn)樵摬糠诌M(jìn)行的是苯和甲苯的分離，隨著苯含量從上到下逐漸減少，甲苯含量逐漸增加，導(dǎo)致溫度升高。而在預(yù)分餾段和側(cè)線段的底部，由于該部分進(jìn)行的是甲苯和重組分的分離，重組分含量從上到下逐漸增高，對應(yīng)的就是溫度逐漸升高。

從本質(zhì)上來說，新陳代謝就是身體一天之內(nèi)消耗的所有能量。身體不只是在運(yùn)動時才消耗能量，每一分鐘都在消耗。美國北卡羅來納州大學(xué)助教史密斯·瑞恩表示，從消化食物到呼吸，包括用手機(jī)發(fā)短消息，身體無時無刻不在消耗能量，不管你是被動還是主動。

4 結(jié) 論

Aspen Dynamic可以很好地模擬溫度控制DWC的開車過程，并可以提供詳盡的DWC的動態(tài)信息。本研究模擬溫度控制DWC的開車過程約耗時600 min，480 min時塔釜液相加熱產(chǎn)生的氣體進(jìn)入冷凝器，隨后液相回流產(chǎn)生。開車初期塔釜劇烈升溫易形成液泛，可使用塔釜壓力控制回路進(jìn)行加熱；開車過程結(jié)束時，再使用提餾段溫度控制回路替換，以應(yīng)對在平穩(wěn)運(yùn)行過程當(dāng)中的進(jìn)料流量和組成波動。模擬結(jié)果表明，開車結(jié)束時全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時的全塔組成分布吻合度非常高，表明利用溫度控制進(jìn)行DWC開車是可行的。采用上述開車步驟在實(shí)際中試裝置進(jìn)行開車，中試裝置開車效果良好，360 min內(nèi)中試裝置全塔基本穩(wěn)定，可獲得合格產(chǎn)品。

符號說明：

CC1，CC2——分別為精餾段和側(cè)線段組分控制回路；

CC3, CC4——分別為提餾段和預(yù)分餾段組分控制回路；

FD——塔頂產(chǎn)品流量，kg/h；

FT——側(cè)線產(chǎn)品流量，kg/h；

H——填料高度，mm;

LMi——主塔第i塊板液位， m；

LPi——預(yù)分餾段第i塊板液位， m；

LX_sump——塔釜液位，mm；

NMi——主塔第i塊板；

NPi——預(yù)分餾段第i塊板；

OP——控制回路輸出值；

PC——塔釜壓力控制回路；

PM90——塔釜壓力，kPa；

PV——控制回路過程變量；

QD——塔頂冷凝器負(fù)荷統(tǒng)稱，kW；

QR——塔釜再沸器負(fù)荷統(tǒng)稱，kW；

SP——自控回路設(shè)定值；

TMi——主塔第i塊板溫度；

TPi——預(yù)分餾段第i塊板溫度；

TR——塔釜溫度，℃;

t——時間，min;

td——微分時間， s；

xBi——塔釜產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

xDi——塔頂產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

xSi——側(cè)線產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

βL——分壁精餾塔分液比；

βV——分壁精餾塔分氣比；

τI——積分時間， s。