Mg—Al層狀雙金屬氫氧化物的合成及表征

程春艷　趙洪晨　趙雙雙　江鑫梅　李榮　楊志廣

【摘 要】本文以硝酸鎂和硝酸鋁為起始原料，以氨水為沉淀劑，通過共沉淀法得到了鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物，并用X射線衍射、紅外光譜以及紫外-可見吸收光譜等方法對其結(jié)構(gòu)進行表征。結(jié)果表明：采用共沉淀法得到了結(jié)晶度高，物相純凈的六方晶系鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物。同時，我們又對層狀雙金屬氫氧化物的未來發(fā)展趨勢進行了展望。

【關(guān)鍵詞】Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物；合成；表征

中圖分類號：O614 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2018）19-0070-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.19.031

Synthesis and Characterization of Mg-Al Layered Double Hydroxides

CHENG Chun-yan ZHAO Hong-chen ZHAO Shuang-shuang JIANG Xin-mei LI Rong YANG Zhi-guang*

（College of Chemistry and Chemical Engineering， Zhoukou Normal University， Zhoukou 466001， China）

【Abstract】The Mg-Al layered double hydroxides were synthetized by co-precipitation method using magnesium nitrate， aluminum nitrate as raw materials and ammonia as precipitant. The structure of the samples were characterized by X ray diffraction， infrared spectroscopy and UV-vis absorption spectroscopy. The results show that the hexagonal crystal structure with high crystallinity and purity can be obtained by coprecipitation method. Meanwhile， The development trend of layered double hydroxides in the future was prospected.

【Key words】Mg-Al Layered Double Hydroxides； Synthesis； Characterization

0 引言

材料、能源和信息是構(gòu)成人類現(xiàn)代社會發(fā)展的三大支柱，層狀雙金屬氫氧化物（layer double hydroxides，簡稱LDHs）是一類重要的新型無機功能材料，又稱類水滑石，由兩種或兩種以上金屬元素組成的具有類水滑石層狀晶體結(jié)構(gòu)的氫氧化物。LDHs的化學組成通式為[M2+1-xM3+x（OH）2]x+（An-）x/n·mH2O，其中，M2+和M3+分別為二價和三價金屬離子，An-是帶有n個負電荷的層間陰離子，x是每摩爾LDHs 中M3+/[M2++M3+]的物質(zhì)量的比，m是每摩爾LDHs中層間結(jié)晶水分子個數(shù)，層間存在可交換陰離子，LDHs具有酸堿性、陰離子可交換性、熱穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)、催化性能等一系列特殊的優(yōu)良性質(zhì)，在諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。LDHs的制備方法有很多種，主要有共沉淀法、水熱/溶劑熱法、溶膠-凝膠法、離子交換法、焙燒復(fù)原法等幾種。其中共沉淀法是制備LDHs最常用的方法，具有條件溫和，操作簡單，易于控制，分散性好，結(jié)晶度高等優(yōu)點。本文以硝酸鎂和硝酸鋁為起始原料，通過共沉淀法合成了Mg-Al-LDHs，并對其進行了相關(guān)結(jié)構(gòu)表征，同時對LDHs未來的發(fā)展趨勢進行了展望。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器：85-2磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司），DHJ-9070A型電熱恒溫干燥箱（杭州匯爾儀器設(shè)備有限公司），SC-04型低速離心機（安徽中科中佳科學儀器有限公司）。

試劑：九水合硝酸鋁（Al（NO3）3·9H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六水合硝酸鎂（Mg（NO3）2·6H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），氨水（AR，天津市風船化學試劑科技有限公司），水為二次蒸餾水。

1.2 Mg-Al-LDHs的合成

將2.2g Mg（NO3）2·6H2O和1.5g Al（NO3）3·9H2O溶于35mL去離子水中，配成混合鹽溶液。將6 mL氨水溶解于25 mL去離子水中，磁力攪拌均勻，在劇烈攪拌下，將氨水逐滴加入到混合鹽溶液中，最終pH 值控制10左右，室溫繼續(xù)攪拌反應(yīng)一段時間。反應(yīng)結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)移至離心管，離心，用去離子水和丙酮洗滌，放入烘箱中80℃烘干，研磨即可得到產(chǎn)物（Mg-Al-LDHs）。

1.3 樣品的表征

用北京普析通用儀器有限責任公司生產(chǎn)的XD-6多晶X射線粉末衍射儀對樣品進行物相分析；用Nicolet公司生產(chǎn)的NICOLET6700型傅立葉變換紅外光譜儀對樣品進行定性分析；用北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)的TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計對樣品進行光吸收分析。

2 Mg-Al-LDHs的表征

2.1 X射線衍射分析

圖1為樣品的X射線衍射圖譜，從圖中可以看出，樣品在（003）、（006）、（009）、（015）、（110）等晶面出現(xiàn)的衍射峰與標準卡片JCPDS89-5434完全對應(yīng)，產(chǎn)物均呈現(xiàn)出Mg-Al-LDHs的特征晶面衍射峰，說明該方法制備的樣品具有典型的Mg-Al-LDHs晶體結(jié)構(gòu)，屬于六方晶系。另外，譜圖衍射峰尖銳，對稱性好，無雜峰，說明制備的樣品晶型結(jié)構(gòu)完整，結(jié)晶度好，純度高。

2.2 紅外光譜分析

從圖中2樣品的紅外光譜圖中可以看出，波數(shù)在3450cm-1處為樣品表面吸附水以及層間羥基的伸縮振動峰，在1624cm-1處是其彎曲振動吸收峰；1360cm-1，810cm-1和670cm-1處為層間陰離子（NO3）-的特征吸收峰；在449cm-1處是樣品層板上金屬與氫鍵相結(jié)合的晶格振動吸收峰。由于圖中沒有其他的雜峰出現(xiàn)，可以判斷出樣品的純度較高。

2.3 紫外-可見吸收光譜分析

從圖3樣品的紫外-可見吸收光譜可知，在普通紫外區(qū)（200～400nm）內(nèi)，樣品對紫外光的吸收性能較強，具有優(yōu)異的紫外光吸收能力。而在可見光范圍內(nèi)（400～800nm）幾乎不吸收，說明在可見光區(qū)樣品對光無吸收。

3 結(jié)束語

本文以硝酸鎂和硝酸鋁為反應(yīng)物，利用簡單共沉淀法合成了Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物，并研究了其各種表征譜圖，得到了結(jié)晶度高、純度高的六方晶系Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物。目前，雖然合成層狀雙金屬氫氧化物的方法有很多，各有千秋，還不完善，需要對其制備技術(shù)進一步進行探索和完善。另外，大部分關(guān)于層狀雙金屬氫氧化物的研究還處于實驗室理論研究階段，對于其形成機理、催化機理及吸附機理的研究還不完全成熟，距離規(guī)模生產(chǎn)和實際應(yīng)用還有一定距離。不過相信經(jīng)過廣大科學工作者的共同努力，上述問題將會得到解決，層狀雙金屬氫氧化物將會在更多領(lǐng)域展現(xiàn)出更加廣泛的應(yīng)用前景。

【參考文獻】

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