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    脫碳退火工藝對(duì)含鈮Hi-B鋼組織與織構(gòu)的影響

    2018-10-08 10:52:46王軍陽(yáng)朱誠(chéng)意范麗霞范成偉
    關(guān)鍵詞:織構(gòu)脫碳再結(jié)晶

    王軍陽(yáng),賈 涓,朱誠(chéng)意,范麗霞,范成偉

    (武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢,430081)

    冷軋取向硅鋼是具有{110}<001>織構(gòu)(Goss織構(gòu))的硅鐵軟磁材料,其生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜、生產(chǎn)工藝要求嚴(yán)格,被譽(yù)為鋼鐵材料中的“藝術(shù)品”[1]。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外研究者致力于探索新型低溫固溶抑制劑。有研究表明,含Nb取向硅鋼中形成的納米級(jí)Nb(C,N)析出相,不僅具有較低的固溶溫度和穩(wěn)定性,而且作為抑制劑使用時(shí),可以有效地抑制奧氏體的再結(jié)晶及一次再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)[2-3],這與取向硅鋼朝著低溫板坯加熱及薄規(guī)格方向的生產(chǎn)趨勢(shì)相符合[4-6]。

    另一方面,取向硅鋼中的碳含量與其磁性能密切相關(guān)。為保證取向硅鋼在熱軋、冷軋、退火過(guò)程中有合適的組織演變,并獲得最佳織構(gòu)及磁性能,脫碳退火前鋼中碳含量需要維持在 0.04%~0.07%。同時(shí),為保證取向硅鋼成品板組織為單一鐵素體相以消除磁時(shí)效現(xiàn)象,經(jīng)脫碳退火工藝處理后鋼板中碳含量一般不超過(guò)50×10-6~60×10-6[7]。冷軋鋼帶(厚度通常在0.3 mm 以內(nèi))經(jīng)脫碳退火后,會(huì)發(fā)生一次再結(jié)晶。取向硅鋼中{111}<112>和{111}<110>取向晶??纱龠M(jìn)Goss 晶核的異常長(zhǎng)大并提高其磁性能,旋轉(zhuǎn)銅型{112}<110>和{001} 取向晶粒則不利于二次再結(jié)晶的發(fā)生。因此,一次再結(jié)晶后這些取向晶粒的數(shù)量及分布均會(huì)對(duì)取向硅鋼二次再結(jié)晶產(chǎn)生較大影響。但目前,關(guān)于含鈮Hi-B鋼中脫碳工藝參數(shù)及初次再結(jié)晶后織構(gòu)的演變,尚缺乏系統(tǒng)深入的研究。

    基于此,本文以Nb含量為0.028%的Hi-B鋼為研究對(duì)象,考察了脫碳退火條件對(duì)鋼中碳含量、初次再結(jié)晶織構(gòu)和晶粒大小的影響規(guī)律,并分析了{(lán)111}<112>和{111}<110>等晶粒與Goss晶粒的取向關(guān)系。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    試驗(yàn)用Hi-B鋼的冶煉在100 kg真空感應(yīng)爐中進(jìn)行,其化學(xué)成分如表1所示。生產(chǎn)工藝:鑄坯在1350℃下均熱2.5h后熱軋,開(kāi)軋溫度為1000℃,終軋溫度為930 ℃,經(jīng)3~5道次軋制后得到2.42 mm厚的熱軋板,并于920 ℃下對(duì)熱軋板坯進(jìn)行?;幚恚?20 s。?;褰?jīng)過(guò)酸洗后,采用一次冷軋法軋制成0.3 mm厚的冷軋板,壓下率為88%。隨后,在管式氣氛爐中對(duì)冷軋板進(jìn)行脫碳退火處理,所用氣氛為33%H2+67%N2(體積分?jǐn)?shù)),氣氛露點(diǎn)d.p.為45 ℃(水浴溫度范圍66~68 ℃),通過(guò)改變退火溫度(830、840、850 ℃)和保溫時(shí)間(120、150、180、210s)得到不同的脫碳退火試樣,隨后將各試樣置于干燥的N2氛圍中冷卻2min。

    表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(wB/%)

    借助CS-8800型紅外碳硫分析儀及其配備的WF-L88型高頻感應(yīng)燃燒爐測(cè)定脫碳退火后試樣的含碳量。將各工序鋼板沿軋制方向取尺寸為5 mm×5 mm×0.3 mm(RD×TD×ND,RD:軋向,TD:橫向,ND:法向)的試樣,依次對(duì)試樣側(cè)面進(jìn)行打磨、拋光和腐蝕,利用Axioplan-2 Zeiss金相顯微鏡觀察試樣的微觀形貌,借助配備有EBSD系統(tǒng)的Nova Nano SEM400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行EBSD組織、織構(gòu)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 脫碳效果

    圖1為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣中碳含量的變化。由圖1可見(jiàn),保溫相同時(shí)間時(shí),試樣中碳含量隨退火溫度的升高而降低;當(dāng)退火溫度一定時(shí),試樣中的殘余碳含量隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)大致呈降低的趨勢(shì),并在退火180 s時(shí)達(dá)到相對(duì)最低值,隨后逐漸趨于穩(wěn)定,圖中出現(xiàn)的數(shù)據(jù)異常波動(dòng)點(diǎn)(840 ℃× 210 s)可能是由測(cè)量誤差引起的。在溫度分別為830、840、850 ℃的條件下脫碳退火180s后,試樣中的碳含量依次為0.0077%、0.0063%、0.0037%。

    Hi-B鋼脫碳過(guò)程符合Fick擴(kuò)散第二定律中的半無(wú)限長(zhǎng)棒擴(kuò)散模式,即隨著溫度的增加,原子動(dòng)能增大,擴(kuò)散系數(shù)呈指數(shù)增加。另一方面,隨著

    擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng),有更多的碳原子可以從鋼內(nèi)部擴(kuò)散至表面發(fā)生脫碳反應(yīng),導(dǎo)致鋼中殘余碳含量的下降,但過(guò)長(zhǎng)的退火時(shí)間也會(huì)對(duì)取向硅鋼成品板的強(qiáng)度和磁性能等造成不利影響。

    圖1 不同脫碳退火工藝下試樣中的碳含量變化

    Fig.1Carboncontentvariationofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

    2.2 微觀形貌

    圖2為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣的顯微組織,圖3為各試樣的平均晶粒尺寸。從圖2中可以看出,在830 ℃溫度下脫碳退火180 s后,試樣顯微組織由均勻細(xì)小的等軸鐵素體晶粒組成,隨著脫碳溫度的升高,局部等軸鐵素體晶粒長(zhǎng)大且數(shù)量增多。而當(dāng)退火溫度為850 ℃時(shí),隨著保溫時(shí)間由120 s延長(zhǎng)至210 s,試樣中再結(jié)晶長(zhǎng)大晶粒的數(shù)量逐漸增加。結(jié)合圖3可知,在保持其他工藝參數(shù)不變時(shí),隨著退火溫度的

    (a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s

    (c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s

    (e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s

    圖2不同脫碳退火工藝下試樣的微觀組織

    Fig.2Microstructuresofthesamplestreatedbydifferentdecarbonizing-annealingprocesses

    (a) 不同退火溫度 (b) 不同退火時(shí)間

    圖3不同脫碳退火工藝下試樣的平均晶粒尺寸

    Fig.3Averagegrainsizesofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

    升高及保溫時(shí)間的延長(zhǎng),試樣的平均晶粒尺寸有所增加。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶溫度升高時(shí),試樣晶界遷移率增大,使得晶粒長(zhǎng)大速率增加,再結(jié)晶晶粒粗化。另外,圖3中部分?jǐn)?shù)據(jù)點(diǎn)與該趨勢(shì)存在一定的偏差,這可能與統(tǒng)計(jì)視場(chǎng)的選取位置有關(guān)。

    2.3 織構(gòu)演變規(guī)律

    圖4為Hi-B鋼?;袄滠?jiān)嚇釉诓煌穸忍帵?=45°的ODF截面圖。圖4(a)~圖4(c)顯示,?;宓谋韺蛹按伪韺又泻休^強(qiáng)的{110}<112>、{110}<001>及{112}<111>織構(gòu)組分,中心層以強(qiáng)的{001}<110>和{111}<112>織構(gòu)組分為主。由圖4(d)~圖4(f)可知,冷軋織構(gòu)主要為強(qiáng)的{100}<011>及(Φ=55°,φ2=45°)線對(duì)應(yīng)的{111}面織構(gòu)組分,且表層極密度等高線強(qiáng)度較高。另外,由于冷軋過(guò)程中沿板厚方向上存在不均勻的剪切應(yīng)力,故試樣織構(gòu)強(qiáng)度從表層至中心層逐漸減弱。{112}<111>及{110}<001>晶粒在冷軋階段轉(zhuǎn)為{111}<112>晶粒,{110}<112>晶粒轉(zhuǎn)為{111}<110>晶粒,{112}<110>晶粒轉(zhuǎn)為{001}<110>晶粒,最終形成強(qiáng)的{100}<011>及γ線織構(gòu)組分。

    圖4 ?;袄滠?jiān)嚇硬煌穸忍帵?=45°的ODF截面圖

    圖5為不同脫碳退火工藝處理后試樣φ2=45°的ODF截面圖,各試樣的織構(gòu)組分含量列于表2中。圖5顯示,經(jīng)不同條件脫碳退火后,試樣的極密度等高線集中在(φ1=0°,Φ=0°,φ2=45°)處及(Φ=55°,φ=45°)線上,即為旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和{111}織構(gòu)。隨著脫碳退火溫度的升高,極密度等高線在(Φ=55°,φ2=45°)線上的強(qiáng)度減弱;而隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),極密度等高線在(Φ=55°,φ2=45°)線上的強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱。結(jié)合表2可知,各試樣均以含量高達(dá)20%的{411}<148>及約14%的{111}<112>織構(gòu)組分為主。隨著退火溫度的升高,{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>織構(gòu)組分含量依次減小;隨著脫碳保溫時(shí)間的延長(zhǎng),{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>織構(gòu)組分含量先增加后減小。不同取向晶粒在冷軋變形基體中的應(yīng)變儲(chǔ)能關(guān)系為:E(110)>E(111)>E(112)>E(001)。

    脫碳退火過(guò)程中,Goss晶粒成核長(zhǎng)大被有效地抑制,變形基體內(nèi)某些{111}<112>、{111}<110>取向的亞結(jié)構(gòu)率先成為再結(jié)晶晶核,經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的生長(zhǎng)可以在后期吞噬周圍的小晶粒,形成較強(qiáng)的{111}面織構(gòu)。{111}<112>取向的再結(jié)晶晶核與{001}<110>、{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界,從而形成較強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分。α取向變形晶粒由于變形儲(chǔ)存能較低而生長(zhǎng)緩慢,且由于{411}<148>晶粒和α取向變形晶粒之間形成大角度晶界[8],相比于α取向變形晶粒,{411}<148>晶粒更容易生長(zhǎng),故脫碳退火后形成了強(qiáng){411}<148>織構(gòu)組分。

    圖5 不同脫碳退火工藝下試樣φ2=45°的ODF截面圖

    脫碳退火條件織構(gòu)組分/%{110}<001>{111}<112>{411}<148>{111}<110>{100}<011>830 ℃×180 s1.3815.923.87.113.16840 ℃×180 s2.0115.722.16.553.08850 ℃×180 s1.6214.021.05.673.45850 ℃×120 s2.089.7421.36.323.77850 ℃×150 s2.3212.923.28.172.34850 ℃×210 s1.4913.919.27.023.73

    2.4 晶界分布

    圖6為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣的EBSD取向成像圖。由圖6可見(jiàn),不同條件下脫碳退火后,試樣中均含有較多的{111}<112>晶粒(藍(lán)色)及{411}<148>晶粒(紫色),少量Goss晶粒(紅色)零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之間,沒(méi)有數(shù)量和尺寸上的優(yōu)勢(shì)。從圖中還可以看出,當(dāng)其他條件保持不變時(shí),Goss晶粒數(shù)量隨退火溫度的升高而增多,隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而減少。

    圖7為在溫度為830 ℃下脫碳退火180 s后試樣的晶界分布情況(紅線代表取向角小于15°的小角度晶界,藍(lán)線代表取向角在20°~45°的高能晶界,綠線代表取向角大于45°的大角晶界,灰色區(qū)域代表Goss晶粒)。由圖7可見(jiàn),該試樣中Goss晶粒被大量的高能晶界包圍,其他條件處理得到的脫碳試樣的晶界分布也是此類情形。Goss取向單晶經(jīng)大幅冷軋變形后,少量的亞結(jié)構(gòu)殘留在{111}<112>晶粒的剪切帶內(nèi)或變形顯微帶之間,脫碳退火后轉(zhuǎn)變成再結(jié)晶晶核,與{111}<112>晶粒的標(biāo)準(zhǔn)取向差為35.5°,α取向變形晶粒轉(zhuǎn)變生成的強(qiáng){411}<148>晶粒與Goss晶粒的標(biāo)準(zhǔn)取向差為38.9°,屬于高能晶界(取向差在20°~45°)范疇[9-10]。高能晶界具備快速遷移的優(yōu)勢(shì),也是粒子粗化擴(kuò)散的快速通道,二次再結(jié)晶退火時(shí)抑制劑粒子在此類晶界的快速粗化,能使高能晶界比其他晶界更早地脫離釘扎而遷移,有利于Goss晶粒的異常生長(zhǎng)。

    (a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s

    (c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s

    (e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s

    圖6不同脫碳退火工藝下試樣的EBSD取向成像圖

    Fig.6EBSDorientationmapsofsamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

    LAGB:小角度晶界;HEGB:高能晶界;HAGB:大角度晶界

    Fig.7Grainboundarydistributionofthesample(830℃×180s)

    圖8為不同脫碳退火工藝處理后試樣的CSL晶界分布。由圖8(a)可見(jiàn),隨著脫碳退火溫度的升高,Σ3、Σ9及Σ13b晶界比例先增加后減小,即在840 ℃退火后這3種晶界比例出現(xiàn)極大值。由圖8(b)可見(jiàn),隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng),Σ9及Σ13b晶界比例增加,Σ3晶界比例先增加后減小。

    Hi-B鋼高溫退火過(guò)程中,{111}<112>織構(gòu)組分首先消耗{111}<110>及{112}<110>織構(gòu)組分使其增強(qiáng),進(jìn)而為Goss晶粒提供吞噬對(duì)象。數(shù)量較多的Σ9及Σ13b晶界更有利于二次再結(jié)晶過(guò)程中Goss晶粒的異常長(zhǎng)大。

    (a) 不同退火溫度

    (b) 不同保溫時(shí)間

    Fig.8CSLboundarydistributionsofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

    3 結(jié)論

    (1)保護(hù)氣氛為33%H2+67%N2(體積分?jǐn)?shù))、氣氛露點(diǎn)為45 ℃的條件下,在溫度為850 ℃下退火180 s,含鈮Hi-B鋼的脫碳效果最好,鋼中碳含量約為0.0037%。

    (2)經(jīng)過(guò)脫碳退火后,含鈮Hi-B鋼試樣均已再結(jié)晶完全,織構(gòu)由強(qiáng)的{411}<148>、{111}<112>和{111}<110>織構(gòu)組分構(gòu)成,少量Goss晶粒零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之間。

    (3)當(dāng)退火時(shí)間為180 s時(shí),隨著脫碳溫度的由830 ℃升高至850 ℃,含鈮Hi-B鋼試樣中有利于Goss晶粒異常長(zhǎng)大的Σ9及Σ13b晶界數(shù)量先增大后減少,即在840 ℃退火后出現(xiàn)極大值;當(dāng)脫碳溫度為850 ℃時(shí),Σ9及Σ13b晶界數(shù)量隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)呈增加的趨勢(shì)。

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