高效液相色譜法測(cè)定50 g/L氟蟲脲可分散液劑

楊旭日，賀孝嘯，吳燕芳，鄭舟

（1.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023；2.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

氟蟲脲（Flufenoxuron），又名卡死克、氟芬隆，化學(xué)名稱為1-[4-（2-氯-2,2,2-三氟-對(duì)甲苯氧基）-2-氟苯基]-3-（2,6-二氟苯甲酰）脲，是苯甲?；孱?BPUs（Benzoylphenyl Ureas）幾丁質(zhì)合成抑制劑，通過(guò)干擾幾丁質(zhì)合成而殺死害蟲，對(duì)哺乳動(dòng)物、鳥和魚類毒性低，對(duì)抗性害蟲也有效，對(duì)果樹、葡萄、柑桔、棉花、玉米、大豆和蔬菜等具有優(yōu)異的保護(hù)作用[1]，目前的主要?jiǎng)┬蜑槿橛?、懸浮劑[2]及可分散液劑[3]。氟蟲脲原藥及殘留的分析方法主要是液相色譜法[4]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，氟蟲脲的可分散液劑的分析方法還未見(jiàn)報(bào)道。本文建立了50 g/L氟蟲脲可分散液劑的高效液相色譜分析方法，組分與雜質(zhì)分離情況好,方法準(zhǔn)確且重復(fù)性好。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法提要

用甲醇將樣品溶解后，以8∶2（V/V）的甲醇水為流動(dòng)相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDBCl8反相色譜柱，在紫外檢測(cè)器254 nm下，對(duì)試樣中的氟蟲脲進(jìn)行分離和測(cè)定。

1.2 試劑

甲醇：HPLC級(jí)（百靈威）；

水：純凈水（娃哈哈）；

氟蟲脲標(biāo)樣： 97.5%（Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：安捷倫1200（配有VWD可變波長(zhǎng)檢測(cè)器）；

色譜工作站：Agilent Chemstation；

色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8（5 μm，150×4.6 mm i.d）；

微量進(jìn)樣器：50 μL；超聲波清洗器。

1.4 色譜條件

流動(dòng)相：甲醇/水=80：20（V/V）；

流速：1.0 mL/min；

柱溫：35℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；

進(jìn)樣體積：20 μL；

保留時(shí)間：約8.8 min。

典型的氟蟲脲標(biāo)樣和氟蟲脲試樣色譜圖見(jiàn)圖 1、圖 2。

圖1 氟蟲脲標(biāo)樣液相色譜圖

圖2 50 g/L氟蟲脲DC液相色譜圖

1.5 測(cè)定步驟

1.5.1 標(biāo)樣溶液的制備

稱取0.04 g左右（準(zhǔn)確至0.00001 g）含量為97.5%氟蟲脲標(biāo)準(zhǔn)樣品，用少量四氫呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻待用。

1.5.2 試樣溶液的制備

稱取一定質(zhì)量 （與標(biāo)樣濃度相當(dāng)）的50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品（準(zhǔn)確至0.00001 g），用少量四氫呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻，過(guò)0.45 μm濾膜待用。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取6個(gè)均勻分布在0.02～0.12 g范圍內(nèi)的氟蟲脲標(biāo)樣，按1.4的色譜條件分別進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)樣2～3針取平均值。以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表1，氟蟲脲的線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于0.999，氟蟲脲的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。

表1 氟蟲脲線性相關(guān)實(shí)驗(yàn)相關(guān)系數(shù)和回歸方程

圖3 50 g/L氟蟲脲可分散液劑濃度與峰面積曲線

2.2 精密度試驗(yàn)

選取一個(gè)氟蟲脲可分散液劑樣品準(zhǔn)確稱取7份，按照1.4的色譜條件測(cè)定含量，測(cè)得50 g/L氟蟲脲可分散液劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)并計(jì)算其精密度，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，表明儀器精密度良好。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在已知含量的50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品中，加入一定量的氟蟲脲標(biāo)準(zhǔn)品，在相同色譜操作條件下，測(cè)定含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品的回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明本方法的回收率在99.72%～100.51%范圍內(nèi)，回收率較好。

表2 氟蟲脲可分散液劑的精密度數(shù)據(jù)

表3 50g/L氟蟲脲可分散液劑加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

本研究建立了反相高效液相色譜測(cè)定50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品的方法，試驗(yàn)表明本方法簡(jiǎn)便快捷，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用于50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品的定量，結(jié)果令人滿意。