研究生專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)課程實(shí)踐與思考

楊霞珍　霍超

摘要：本文對(duì)化工的研究生專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)的開(kāi)設(shè)的必要性和重要性進(jìn)行了簡(jiǎn)單的闡述，主要集中在專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)課程即固定床催化劑活性評(píng)價(jià)操作實(shí)驗(yàn)實(shí)踐過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行思考與分析，揭示了專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)對(duì)于化工專(zhuān)業(yè)的研究生開(kāi)展研究和盡快進(jìn)入研究生涯具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：研究生；專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)；實(shí)踐與思考

中圖分類(lèi)號(hào)：G643 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2018）30-0131-03

專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)既是培養(yǎng)研究生獨(dú)立操作能力的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，亦是研究生將專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)實(shí)踐聯(lián)系起來(lái)的手段之一[1-2]。

一、專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)的必要性和重要性

當(dāng)前，研究生招生規(guī)模不斷擴(kuò)大，生源的專(zhuān)業(yè)理論水平也不斷提高，但是他們中相當(dāng)數(shù)量的人在入學(xué)前很少系統(tǒng)地做過(guò)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)操作及思考能力欠缺。在研究生教學(xué)中如何培養(yǎng)、提高他們的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ瑢?duì)我們專(zhuān)業(yè)教師來(lái)說(shuō)無(wú)疑是一個(gè)必須面對(duì)的問(wèn)題。要求研究生認(rèn)清研究生階段和本科生階段的差別。在大學(xué)的本科生階段，一般是根據(jù)教材的進(jìn)程來(lái)安排實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)中主要是在看現(xiàn)象，以驗(yàn)證某些規(guī)律。

二、固定床催化劑活性評(píng)價(jià)操作實(shí)驗(yàn)實(shí)踐與思考

《催化劑活性評(píng)價(jià)操作實(shí)驗(yàn)》作為專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)，既是培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立操作能力的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，亦是學(xué)生將專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)通過(guò)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)踐聯(lián)系起來(lái)的手段之一。更新觀念，進(jìn)行專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革，在創(chuàng)新人才的培養(yǎng)中，環(huán)境因素起著至關(guān)重要的作用。實(shí)驗(yàn)教學(xué)作為大學(xué)人才培養(yǎng)的重要環(huán)節(jié)，對(duì)提高學(xué)生的創(chuàng)新能力和實(shí)踐能力具有理論教學(xué)不可替代的重要作用。傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中“依葫蘆畫(huà)瓢”和“傳道、授業(yè)、解惑”的教學(xué)狀態(tài)，不能適應(yīng)新時(shí)期創(chuàng)新人才培養(yǎng)的需要[3-5]。從本科生轉(zhuǎn)到研究生階段，有些研究生剛進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)很難融入大集體，整天不與人交流，悶頭苦干，卻無(wú)成效，進(jìn)而產(chǎn)生抗拒心里，覺(jué)得研究生活太沒(méi)意思，不想繼續(xù)。因此，如何讓研究生特別是研一新生盡快認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，知道怎么去開(kāi)展科研，進(jìn)行初步的教育是非常關(guān)鍵的。本學(xué)期，學(xué)院為研一新生開(kāi)設(shè)了固定床催化劑活性評(píng)價(jià)操作專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)。通過(guò)專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和學(xué)生的洞察和動(dòng)手能力以及團(tuán)隊(duì)工作能力。研一新生剛進(jìn)入研究生階段，主要以文化課程為主，為了讓研究生盡快融入科研氛圍，進(jìn)入自己的科研課題。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要小組成員同心協(xié)力、分工合作解決難題和技術(shù)細(xì)節(jié)，能夠激發(fā)學(xué)生的想象力和創(chuàng)新性，提高學(xué)生的主觀能動(dòng)性，以項(xiàng)目為導(dǎo)向的專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)是架設(shè)在教學(xué)與科研之間的橋梁。在教學(xué)實(shí)踐的嘗試中，收到了良好的效果。

以下是實(shí)驗(yàn)相關(guān)的背景和過(guò)程的說(shuō)明：

費(fèi)托合成是以合成氣（H2和CO）為原料在催化劑作用下合成碳?xì)浠衔锏墓に囘^(guò)程，該過(guò)程是將天然氣和煤炭進(jìn)行潔凈轉(zhuǎn)化的現(xiàn)實(shí)可行的技術(shù)之一，對(duì)于資源的利用和環(huán)境的保護(hù)具有深遠(yuǎn)的意義[6]。固定床費(fèi)-托合成催化劑評(píng)價(jià)過(guò)程涉及到幾乎所有固定床評(píng)鑒催化劑的過(guò)程，包括進(jìn)出氣、加熱系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)以及冷阱和熱阱等，可以學(xué)習(xí)到很多相關(guān)知識(shí)。比較綜合的催化劑評(píng)價(jià)過(guò)程實(shí)驗(yàn)。固定床催化劑評(píng)價(jià)裝置由于催化劑用量少，重現(xiàn)性好、實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)潔，是高?？蒲性核褂米顝V泛的催化劑評(píng)價(jià)裝置。一般催化劑評(píng)價(jià)裝置由氣源、控制器、反應(yīng)器、檢測(cè)器組成，具體裝置見(jiàn)圖1。本實(shí)驗(yàn)采用的就是高壓固定床催化劑評(píng)價(jià)裝置，一版高壓、常壓、高溫、常溫、多相反應(yīng)都可以在此評(píng)價(jià)裝置上進(jìn)行，集催化劑評(píng)價(jià)，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究?？蓮V泛應(yīng)用于石油化工、化工化學(xué)、生物醫(yī)藥及納米催化劑研究等領(lǐng)域的科研和教學(xué)。

本人一直進(jìn)行費(fèi)托合成熔鐵催化劑的研究[8-9]，所以開(kāi)設(shè)了費(fèi)托合成固定床催化劑評(píng)價(jià)專(zhuān)業(yè)提高實(shí)驗(yàn)。1923年，由就職于Kaiser Wilhelm研究院的德國(guó)化學(xué)家Franz Fischer和Hans Tropsch開(kāi)發(fā)的費(fèi)托合成（Fischer-Tropsch synthesis），是煤間接液化技術(shù)之一，可簡(jiǎn)稱(chēng)為FT反應(yīng)，它以合成氣（CO和H2）為原料在催化劑（主要是鐵系和鈷系）和適當(dāng)反應(yīng)條件下合成以烴為主的液體燃料的工藝過(guò)程。

其反應(yīng)過(guò)程可以用下式表示：nCO+2nH2─→[-CH2-]n+nH2O

副反應(yīng)有水煤氣變換反應(yīng) H2O+CO→H2+CO2

一般來(lái)說(shuō)，烴類(lèi)生成物滿(mǎn)足Anderson-Schulz-Flor分布。

以下是實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容和課后數(shù)據(jù)處理相關(guān)：

1.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。了解流量計(jì)和溫度計(jì)的校正方法，以及等溫區(qū)的測(cè)量方法。

2.催化劑評(píng)價(jià)步驟。

（1）催化劑裝填。從反應(yīng)管底部至頂部，催化劑裝填順序?yàn)椋?0-40目石英砂→60-100目石英砂（至等溫區(qū)底部）→催化劑與60-100目石英砂按體積比1∶5裝填（處于等溫區(qū)）→60-100目石英砂→20-40目石英砂（填滿(mǎn)反應(yīng)管）→將反應(yīng)管擰緊裝入反應(yīng)爐中。

（2）系統(tǒng)檢漏。①用惰性氣體檢漏，一般檢漏時(shí)系統(tǒng)壓力高于正常反應(yīng)壓力；②用肥皂泡沫檢查各個(gè)接口部分是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，卸掉壓力，檢查并擰緊漏氣處接口，重新檢漏；穩(wěn)定1h左右，系統(tǒng)壓力表并無(wú)變化即可進(jìn)行還原。

（3）催化劑還原。用氫氣進(jìn)行鐵催化劑還原，熔鐵催化劑還原溫度為673-773K，壓力小于1MPa，空速10000h-1，氫氣程序升溫還原20小時(shí)，然后降至200℃左右待通合成氣反應(yīng)。

（4）反應(yīng)開(kāi)始。先通氫氣進(jìn)行升壓至2MPa，然后通氫氣和一氧化碳合成氣，程序升溫至320℃，前期需要穩(wěn)定24h。

（5）反應(yīng)期。穩(wěn)定后開(kāi)始用氣相色譜進(jìn)行尾氣測(cè)定（CO，CO2，C1-C6氣態(tài)烴濃度），以及尾氣流量測(cè)定，反應(yīng)8小時(shí)后進(jìn)行冷阱和熱阱的取樣，準(zhǔn)確地稱(chēng)取并記錄油相、水相、固體的質(zhì)量。

（6）停止反應(yīng)。關(guān)閉氣體，溫度控制儀器停止，卸壓，待反應(yīng)管溫度降至室溫取出其中的催化劑備用。

3.數(shù)據(jù)處理。

（1）計(jì)算CO轉(zhuǎn)化率和甲烷、二氧化碳的選擇性；

Xco=FinYco（in）-FoutKYco（out）*100%/FinYco（in）

SCH4=FoutKYCH4*100%/Fin Yco（in）*XCO

SCO2=FoutKYCO2*100%/Fin Yco（in）*XCO

式中，K=（P-Pw）/760*（1+T/273）

Fin表示進(jìn)口氣體體積流量，ml/min，由流量計(jì)計(jì)量，F(xiàn)out表示尾氣體積流量，由皂沫流量計(jì)計(jì)量；Y 表示進(jìn)口氣體中CO體積分?jǐn)?shù)，Y 表示出口氣體中CO體積分?jǐn)?shù)，K為皂沫流量計(jì)體積校正系數(shù)，

（2）計(jì)算烴的分布。

烴類(lèi)選擇性=（FoutKYc *n）/（FinY -FoutKY -FoutKY ）

三、小結(jié)

在教學(xué)實(shí)踐過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)前要求學(xué)生進(jìn)行預(yù)習(xí)非常重要。實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行課題的文獻(xiàn)查閱，了解一些催化劑評(píng)價(jià)中的一些基本知識(shí)，如催化劑評(píng)價(jià)過(guò)程中用到的流量計(jì)，控溫儀等儀器設(shè)備的原理，操作過(guò)程等進(jìn)行。

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