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    硅烷偶聯(lián)劑對脫氫型氟硅密封劑性能的影響

    2018-09-23 01:24:58馬開維鮑傳磊章諫正吳松華
    粘接 2018年9期

    馬開維,鮑傳磊,章諫正,吳松華,劉 嘉

    有機(jī)硅密封劑具有優(yōu)良的耐高低溫性能,但是不耐非極性溶劑及烷烴類燃油使其應(yīng)用范圍受到一定的限制[1]。為此,研究人員通過在其側(cè)鏈上引入氟元素以提高其耐介質(zhì)性能。目前,研究較多的是聚三氟丙基甲基硅氧烷,用其制備的密封劑不僅保持了優(yōu)良的耐高低溫性能,同時兼具良好的耐燃油性能,已廣泛用于飛機(jī)發(fā)動機(jī)燃油系統(tǒng)[2~6]。氟硅密封劑與有機(jī)硅密封劑類似,根據(jù)其硫化劑類型可分為脫醇型、脫酮肟型、脫酸型和氫脫型[7~9]等,但實際應(yīng)用中,由于脫醇型、脫酮肟型和脫酸型受環(huán)境濕度影響較大,不易深層硫化且耐密閉降解性能較差[10],故在使用部位上有一定限制。

    脫氫型氟硅密封劑相對具有較好的施工工藝和耐密閉降解性能,然而由于氟元素的引入,造成表面能較低,與多種基材的相容性較差,不易粘接,實際應(yīng)用時多采用預(yù)先涂敷粘接底涂劑的方法來提高粘接性能。為此,本研究考查了在無粘接底涂情況下,通過在密封劑基膏中添加不同種類的硅烷偶聯(lián)劑對脫氫型氟硅密封劑粘接性能及力學(xué)性能的影響,以期為進(jìn)一步促進(jìn)氟硅密封劑的廣泛應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    α,ω-二羥基聚甲基三氟丙基硅氧烷(黏度為5 000 mPa·s),威海新元化工有限公司;銳鈦型鈦白粉,廣西平桂飛碟股份有限公司;氧化鐵紅,上海一品顏料有限公司;202甲基含氫硅油,工業(yè)級,中藍(lán)晨光化工研究院;硅烷偶聯(lián)劑(LT-550、LT-560、LT-570、LT-580),湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司;催化劑,自制。

    陽極氧化鋁合金、陽極氧化鋁合金+聚氨酯底漆(S06-1010)、鈍化不銹鋼、鈍化鈦合金,西安飛捷航空技術(shù)發(fā)展有限公司;復(fù)合材料,北京航空材料研究院。

    1.2 儀器及設(shè)備

    SXJ-2型行星式攪拌機(jī)(2 L),成都四維機(jī)械設(shè)備有限公司;T2000E型電子拉力機(jī),北京友深試驗設(shè)備廠;LX-A型橡膠硬度計,上海六菱儀器廠。

    1.3 氟硅密封劑的制備

    1.3.1 基膏的制備

    將100 g銳鈦型鈦白粉、5g氧化鐵紅放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),在120 ℃下干燥4 h備用;按配方比例稱取原料,將100 g的α,ω-二羥基聚甲基三氟丙基硅氧烷,干燥后的鈦白粉、氧化鐵紅及2g硅烷偶聯(lián)劑放入行星式攪拌機(jī)內(nèi),抽真空攪拌均勻后即得氟硅密封劑基膏。

    1.3.2 密封劑的制備

    將基膏、202甲基含氫硅油和催化劑按一定比例混合均勻,然后按照HB 5246—1993《室溫硫化密封劑標(biāo)準(zhǔn)試片制備方法》、HB 5249—1993《室溫硫化密封劑180°剝離強(qiáng)度試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)制備氟硅密封劑標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣和180°剝離試樣。硫化條件為25 ℃、50%的相對濕度固化24 h,再于70 ℃加速固化24 h。

    1.4 性能測試

    (1)拉伸性能:按照GB/T 528—1998《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》標(biāo)準(zhǔn),采用電子拉力機(jī)進(jìn)行測試。

    (2)180°剝離強(qiáng)度:按照HB 5249—1993《室溫硫化密封劑180°剝離強(qiáng)度試驗方法》標(biāo)準(zhǔn),采用電子拉力機(jī)進(jìn)行測試。

    (3)邵氏A型硬度:按照GB/T 531—1999《橡膠袖珍硬度計壓入硬度試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。

    (4)熱空氣老化性能:按照HB 5247—1993《室溫硫化密封劑熱空氣加速老化試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。

    (5)密閉狀態(tài)熱降解性能:在180 ℃/10 h密閉狀態(tài)下進(jìn)行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硅烷偶聯(lián)劑對氟硅密封劑粘接性能的影響

    硅烷偶聯(lián)劑由于其分子中含有2種不同化學(xué)性質(zhì)的基團(tuán),所以能夠在無機(jī)物質(zhì)與有機(jī)物質(zhì)間產(chǎn)生“橋接”作用,因而可廣泛用作纖維的表面處理,膠粘劑、涂料和密封劑的增粘劑。本研究所選的硅烷偶聯(lián)劑之分子結(jié)構(gòu)式如表1所示。

    表1 硅烷偶聯(lián)劑分子結(jié)構(gòu)式Tab.1 Molecular structures of silane coupling agents

    目前,航空工業(yè)中氟硅密封劑所涉及的粘接基材表面主要有陽極氧化鋁合金、聚氨酯底漆(S06-1010)、不銹鋼、鈍化鈦合金及復(fù)合材料等。表2所示為在不使用粘接底涂的情況下,通過在密封劑體系中加入不同種類的硅烷偶聯(lián)劑后對各種基材在常溫下粘接性能的影響。由表2可知:不添加偶聯(lián)劑的空白對照組對各種基材均為界面破壞,這是因為氟元素的引入使其與基材相容性變差所致。而當(dāng)加入硅烷偶聯(lián)劑后,密封劑對陽極氧化鋁合金的粘接性能有所改善,均變?yōu)閮?nèi)聚破壞;其中,加入LT-550體系的密封劑對不銹鋼有較好的內(nèi)聚破壞,對于鈍化鈦合金、復(fù)合材料及聚氨酯底漆為混合破壞;加入LT-560體系的密封劑,由于LT-560一端為環(huán)氧基團(tuán),故對復(fù)合材料具有較好的粘接性能,而對聚氨酯底漆、不銹鋼和鈍化鈦合金表面為混合破壞;加入LT-570體系的密封劑,對復(fù)合材料和聚氨酯底漆有良好的粘接性能,對不銹鋼和鈍化鈦合金黏附性較差,為界面破壞;LT-580體系的密封劑除不銹鋼和鈍化鈦合金為混合破壞外均為內(nèi)聚破壞。綜上可知,不同種類的硅烷偶聯(lián)劑對不同的基材表面粘接性能具有一定的選擇性,通過加入單一硅烷偶聯(lián)劑很難對多種基材均達(dá)到內(nèi)聚破壞。

    表2 硅烷偶聯(lián)劑對不同基材常溫下粘接性能的影響Tab.2 Effect of silane coupling agents on bonding properties of different substrates under room temperature

    2.2 硅烷偶聯(lián)劑對氟硅密封劑力學(xué)性能的影響

    本研究還考查了不同種類的硅烷偶聯(lián)劑對氟硅密封劑力學(xué)性能的影響,結(jié)果如表3所示。由表3可知:硅烷偶聯(lián)劑的加入均使密封劑的拉伸強(qiáng)度有所提高,斷裂伸長率有所下降,這可能是因為部分硅烷偶聯(lián)劑參與了交聯(lián)反應(yīng),使其交聯(lián)密度增加,故拉伸強(qiáng)度上升、斷裂伸長率下降。熱空氣老化過后,密封劑的拉伸強(qiáng)度均上升,斷裂伸長率下降,表明密封劑熱空氣老化過程中未發(fā)生解聚反應(yīng),側(cè)鏈的甲基可能被氧化生成自由基使交聯(lián)密度進(jìn)一步增大,導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度增加,斷裂伸長率下降。綜上可知,不同種類硅烷偶聯(lián)劑的加入會使密封劑的常溫拉伸強(qiáng)度提高,斷伸長率下降且耐熱空氣老化性能良好。

    表3 硅烷偶聯(lián)劑對氟硅密封劑力學(xué)性能的影響Tab.3 Effect of silane coupling agents on mechanical properties of fluorosilicone sealant

    2.3 硅烷偶聯(lián)劑對密封劑密閉狀態(tài)熱降解性能的影響

    考查了加入不同硅烷偶聯(lián)劑后對氟硅密封劑密閉狀態(tài)熱降解性能的影響,結(jié)果如表4所示。

    表4 硅烷偶聯(lián)劑對密封劑密閉狀態(tài)熱降解性能的影響Tab.4 Effect of silane coupling agents on closed-state thermal degradation of sealant

    由表4可知:加入硅烷偶聯(lián)劑后,密封劑在180 ℃/10 h密閉狀態(tài)下均未降解,仍保持了一定的硬度和彈性。邵氏A型硬度的下降可能是因為體系中殘存的氫氣或小分子醇引起的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞,故加入硅烷偶聯(lián)劑后下降的幅度更為明顯。

    3 結(jié)論

    (1)在無粘接底涂的情況下,脫氫型氟硅密封劑體型中加入不同類別的硅烷偶聯(lián)劑對不同基材表面的粘接性具有一定的選擇性。

    (2)硅烷偶聯(lián)劑的加入使氟硅密封劑的常溫拉伸強(qiáng)度提高,斷伸長率下降且耐熱空氣老化性能良好。

    (3)硅烷偶聯(lián)劑的加入會使氟硅密封劑在密閉狀態(tài)下熱降解性能有所下降,但未完全降解,仍具有一定的硬度和彈性。

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