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    近紅外漫反射光譜法非侵入式定量分析鹽酸氨溴索片劑

    2018-09-21 11:20:42張明旭
    關(guān)鍵詞:鹽酸氨溴索

    張明旭

    摘 要:建立非侵入式檢測(cè)鹽酸氨澳索片劑待壓顆粒、裸片及鋁塑包裝片的方法。方法:應(yīng)用傅立葉變換近紅外光譜儀和外接積分球、旋轉(zhuǎn)測(cè)樣器及固體光纖探頭,顆粒樣品采用PbS檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)論:近紅外漫反射光譜法簡(jiǎn)便、快速、可靠,完全可應(yīng)用于鹽酸氨澳索片劑待壓顆粒、裸片及鋁塑包裝片的快速無(wú)損定量分析,有望進(jìn)行在線檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞:近紅外漫反射光譜法;非侵入式檢測(cè);鹽酸氨溴索

    中圖分類號(hào):TQ460.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    鹽酸氨溴索本身是一種溴以新的代謝物,具有一定的活性,在當(dāng)前的臨床治療當(dāng)中,其發(fā)揮出了較好的黏痰溶解作用,優(yōu)勢(shì)非常明顯,不僅祛痰效果顯著,通安毒性低,可以廣泛應(yīng)用于肺功能的改善中,在急慢性呼吸道和支氣管疾病的治療中作用非常明顯,為了提高其質(zhì)量,需要我們采取有效手段來(lái)進(jìn)行分析,現(xiàn)在雖然已經(jīng)有很多種分析方式可以用于檢測(cè)鹽酸氨溴索片劑的檢測(cè)當(dāng)中,例如非水溶液電位滴定、紫外光光度、HPLC等等,但是這些方法有些耗時(shí)耗力,有些則會(huì)導(dǎo)致樣品被破壞,所以在不同程度上都存在著缺陷。本次實(shí)驗(yàn)嘗試采用近紅外漫反射光譜法,這種檢測(cè)方式并不需要將藥物從鋁塑包裝當(dāng)中取出,并且速度較快,較為準(zhǔn)確,如果能夠普及開來(lái)將會(huì)給檢測(cè)工作的開展提供很大的便利。

    經(jīng)紅外光是指波長(zhǎng)介于780nm~2526nm的電磁波,在所有非可見(jiàn)光當(dāng)中,其最早為人類所發(fā)現(xiàn)利用,到現(xiàn)在歷史已經(jīng)接近200年。這種光源可以被自然界中所有有機(jī)物吸收,但由于吸收效果弱,并且重疊非常明顯,所以仍然難以應(yīng)用到具體的藥品檢定工作當(dāng)中。

    1 關(guān)于近紅外漫反射光譜分析

    正常來(lái)說(shuō),在聚乙烯塑料包裝之內(nèi),如果使用近紅外漫反射光譜的方式來(lái)進(jìn)行檢測(cè),重要材料和各種輔料以及包裝材料都會(huì)吸收紅外光譜,圖譜之間疊加非常困難,可以認(rèn)為采用常規(guī)方法是無(wú)法解析的,如圖1所示。

    2 待壓顆粒以及裸片和鋁塑包裝片的回收率對(duì)比

    本次實(shí)驗(yàn)分別在每一種藥品上取10份來(lái)作為樣品,其中鹽酸氨溴索標(biāo)示量介于55%~145%,每個(gè)樣本間隔為10%)之后將其近紅外光譜吸光度輸入到計(jì)算機(jī)當(dāng)中,使用二乘法方式來(lái)建立一個(gè)模型,模型結(jié)果見(jiàn)表1。

    3 比較紫外分光光度法的測(cè)定結(jié)果和近紅外光譜法的測(cè)定結(jié)果

    本次實(shí)驗(yàn)將待壓顆粒和裸片以及鋁塑包裝片在紫外分光光度法以及近紅外法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了簡(jiǎn)單對(duì)比,可以認(rèn)為二者之間的檢測(cè)結(jié)果上并沒(méi)有出現(xiàn)明顯差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    4 樣品分析

    取3個(gè)批號(hào)鹽酸氨溴索待壓顆粒、裸片和包裝片按前述近紅外實(shí)驗(yàn)條件操作,平行測(cè)定5次,測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表3。待壓顆粒、裸片和包裝片相對(duì)于標(biāo)示量的回收率分別為99.6%~100%和99.9%~101%以及98.4%~103%。

    5 討論

    眾所周知,鋁塑包裝的藥物和舊有的無(wú)鋁塑包裝的藥物相比,無(wú)論是分析結(jié)果的精密度還是準(zhǔn)確度都稍低,這是由于聚乙烯材料可能會(huì)在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中吸收一部分光譜,給試驗(yàn)的開展帶來(lái)了一定的困難。

    這樣看來(lái),針對(duì)特定譜區(qū)來(lái)選擇主成分進(jìn)行建模,這種方式是可行的,優(yōu)勢(shì)是會(huì)直接避免其他輔助物質(zhì)或包裝材料對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的干擾。

    但即便如此,現(xiàn)在也仍然有很多種方式可以用于模型的建立,但大體上可以分為兩個(gè)類型,分別是線性法和非線性法。近紅外漫反射光譜可以在正常的濃度范圍之內(nèi),和吸收值之間呈現(xiàn)出正比的關(guān)系,所以可以認(rèn)為是線性,本次實(shí)驗(yàn)當(dāng)中選用的方法為最小的二乘法,,經(jīng)過(guò)分析之后將有效信息篩選出來(lái),就可以取得較好的檢定結(jié)果。

    本次實(shí)驗(yàn)選用多元線性回歸來(lái)確定具有較大相關(guān)系數(shù)的譜區(qū),之后結(jié)合物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)來(lái)選定物質(zhì)分子當(dāng)中和氫相關(guān)的基團(tuán),保證其合頻吸收譜區(qū)和倍頻相同,之后使用純組分光譜選定一個(gè)導(dǎo)數(shù)結(jié)果和0最接近的譜區(qū)。

    結(jié)語(yǔ)

    經(jīng)過(guò)前文總結(jié),我們不難發(fā)現(xiàn),使用近紅外漫反射光譜這種方式來(lái)對(duì)待壓的鹽酸氨溴索片劑進(jìn)行檢查,效果較為準(zhǔn)確,同時(shí)針對(duì)螺片和在鋁塑包裝內(nèi)的鹽酸氨溴索片的檢測(cè)結(jié)果也有較高的準(zhǔn)確度,和紫外分光光度法相比并沒(méi)有產(chǎn)生太明顯的差距,同時(shí)檢測(cè)的結(jié)果精確度可以符合基本要求,這種方式在成品和半成品檢驗(yàn)當(dāng)中都可以發(fā)揮較好的效果,并且生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制也是一項(xiàng)較容易實(shí)現(xiàn)的內(nèi)容。經(jīng)過(guò)本文的總結(jié),不難看出,在模型建立完畢之后,很快就能取得檢測(cè)結(jié)果,整個(gè)過(guò)程僅僅需要數(shù)分鐘即可完成。這種方式本身具有很強(qiáng)的環(huán)保性,也不會(huì)對(duì)藥物產(chǎn)生破壞,所以值得推廣使用。

    參考文獻(xiàn)

    [1]安登魁.近紅外漫反射光譜法非侵入式定量分析鹽酸氨溴索片劑近紅外漫反射光譜法非侵入式定量分析鹽酸氨溴索片劑——藥學(xué)學(xué)報(bào),2004,39(1):60-63.

    [2]夏雨.近紅外漫反射光譜-偏最小二乘法非破壞定量分析維生素C片[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2012,9(27):112-114.

    [3]王琴,劉業(yè)海,高閩光,等.鹽酸左西替利嗪片的近紅外漫反射光譜定量分析[J].光譜學(xué)與光譜分析,2016,36(12):3941-3944.

    [4]梁冰,李相玲,敬小麗,等.紫外-可見(jiàn)-短波近紅外漫反射光譜法對(duì)丙氨酸手性的定性定量分析[J].四川大學(xué)學(xué)報(bào)(工程科學(xué)版),2016,48(3):190-195.

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