• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    桑葚酒發(fā)酵期間花色苷及抗氧化活性變化

    2018-09-20 07:27:14劉書晶吳彩娥范龔健李婷婷應瑞峰
    食品與生物技術學報 2018年6期
    關鍵詞:矢車菊桑葚總酚

    劉書晶, 吳彩娥, 范龔健, 李婷婷, 應瑞峰

    (南京林業(yè)大學 輕工與食品學院,江蘇 南京 210037)

    桑葚,俗稱桑果、烏葚和桑泡兒等,是桑科桑屬多年生木本植物桑樹的果實。我國桑葚資源豐富,已被國家衛(wèi)生部列為“既是食品又是藥品”的食品原料之一。桑葚不耐儲存,采收后極易變質(zhì)、失水,目前多被加工成桑葚果汁、桑葚酒和桑葚果醬等。桑葚酒是一種新興的果酒,營養(yǎng)價值高,富含花色苷、黃酮、白藜蘆醇等生物活性物質(zhì)而被廣泛研究[1]。目前已有關于桑葚酒發(fā)酵工藝優(yōu)化[2]和香氣成分分析[3]及發(fā)酵期間總花色苷的變化[4]的報道,但是還未見桑葚酒發(fā)酵期間花色苷種類和含量的變化規(guī)律研究。

    隨著花色苷的抗氧化[5]、抗腫瘤[6]和預防糖尿病[7]等生理活性被相繼報道,花色苷越來越受到人們的關注?;ㄉ兆鳛樯]刂械闹饕钚猿煞郑瑢ζ浼庸ぎa(chǎn)品的質(zhì)量表征具有重要意義。目前桑葚酒主要采用葡萄酒釀制中常用的活性釀酒酵母進行發(fā)酵,但不同原料的成分差別較大,采用葡萄酒專用釀酒酵母不能更好地突出桑葚自身的特色[8]。自然發(fā)酵在紅葡萄酒[9]和青梅酒[10]釀造中取得較好的效果。目前還未見桑葚酒自然發(fā)酵的研究報道。

    為探明桑葚酒發(fā)酵期間花色苷和抗氧化活性的變化規(guī)律,作者通過測定發(fā)酵期間總酚、總花色苷和花色苷單體質(zhì)量濃度,游離、聚合和輔色花色苷的質(zhì)量濃度以及抗氧化活性等指標,并采用主成分分析對其進行綜合評價,有助于促進桑葚酒優(yōu)質(zhì)化發(fā)展。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    桑葚:產(chǎn)自山東省濰坊市;1,1-二苯基-2-三硝基 苯 肼 (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)、2,2-聯(lián)氮-二 (3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(2,2'-Azinobis -(3 -ethylbenzthiazoline -6 -sulphonate),ABTS)、矢車菊-3-葡萄糖苷標準品(純度≥95%),矢車菊-3-蕓香糖苷標準品 (純度≥98.0%):美國 Sigma公司;三氟乙酸、乙腈(色譜純):美國Tedia公司;其余試劑均為分析純。

    1.2 儀器與設備

    UVmini-1240型紫外分光光度計:日本島津公司;LHS-150HC-11型恒溫恒濕培養(yǎng)箱:上海一恒科學儀器有限公司;TG16-WS型臺式高速離心機:長沙湘儀離心儀器有限公司;Waters2695液相色譜:美國Waters公司。

    1.3 桑葚酒自然發(fā)酵

    參照葡萄酒釀造工藝[11]制定了桑葚酒自然發(fā)酵的基本工藝。選擇成熟度高、無腐爛的新鮮桑葚,破碎、打漿,放入2.5 L發(fā)酵瓶中,每瓶裝2.0 kg桑葚(約2 L),調(diào)整SO2質(zhì)量濃度至70 mg/L,加蔗糖調(diào)整成分至可溶性固形物含量為20°Brix,在18℃恒溫箱中培養(yǎng)。主發(fā)酵期間每天對其進行 “打帽”處理,并取樣測定相關指標;主發(fā)酵結束后,過濾酒液,進入后發(fā)酵,每隔3天測定相關指標。

    1.4 測定指標

    1.4.1 總酚 參照Fan等[12]的方法略有改動,總酚質(zhì)量濃度以沒食子酸為標準品,依據(jù)福林-肖卡法測定總酚。精確吸取離心后的桑葚酒200 μL,置于離心管中,加入已經(jīng)稀釋10倍的1.5 mL福林試劑,搖勻,加入1.5 mL質(zhì)量濃度為75 g/L的Na2CO3溶液,充分混勻,暗處靜置2 h,在紫外-可見分光光度計下,用10 mm比色皿,在725 nm波長下測定吸光值。結果以每毫升桑葚酒中含有相當于沒食子酸的毫克數(shù)表示。

    1.4.2 抗氧化活性 采用DPPH和ABTS兩種體系測定桑葚酒自然發(fā)酵期間抗氧化活性的變化,參照楊道強等[13]的方法稍加改動。取200 μL稀釋后的樣品置于10 mL比色管中,加3 mL DPPH溶液,混勻靜置30 min,利用紫外-可見分光光度計,在517 nm測定吸光值。取200 μL稀釋后的樣品,加3 mL ABTS溶液,在暗室反應30 min,利用紫外-可見分光光度計,在734 nm下測定吸光值。

    以水溶性維生素E(Trolox)為參照物,結果以每毫升桑葚酒清除自由基能力相當于Trolox清除同等自由基的毫克數(shù)。

    1.4.3 總花色苷 取離心后的桑葚酒200 μL,加5mL酸化乙醇,避光靜置30 min,測定其530 nm處吸光度值,結果以矢車菊素-3-葡萄糖苷計[14]。

    式中,MW為矢車菊素-3-葡萄糖苷的相對分子質(zhì)量(449.2);ε 為摩爾消光系數(shù) (ε=26 900);DF 為稀釋倍數(shù)。

    1.4.4 游離、輔色和聚合花色苷 參考Bimplias等[15]的方法略有改動,通過模擬酒(12%乙醇,5 g/L酒石酸,0.2 mol/L的NaCl,調(diào)整 pH值至 3.6)溶液將酒樣稀釋20倍,在520 nm處測定吸光值Awine。將20%乙醛40 μL加到4 mL的酒樣中,靜置45 min,在520 nm處測定待測液的吸光值A。將5%SO2320 μL加到4 mL的酒樣中,在520 nm處測定待測液的吸光值ASO2。

    1.4.5 色澤評價 參考Bimplias等[15]的方法并加以改進,未稀釋的桑葚酒樣品用1 mm比色皿分別在420、520、620 nm 處測定吸光值。

    1.4.6 花色苷單體 桑葚酒過0.45 μm的濾膜,采用 XBridge-C18 柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),28 ℃進行HPLC分離,紫外檢測器(Waters 2489)。進液量為20 μL,洗脫液為體積分數(shù)0.1%三氟乙酸(A)和乙腈(B),流速為0.8 mL/min,梯度洗脫。檢測波長為520 nm,洗脫順序見表1。以矢車菊-3-葡萄糖苷和矢車菊-3-蕓香糖苷為標準品,精確稱取花色苷單體標準品并配置成不同質(zhì)量濃度的花色苷單體標準溶液,在520 nm處檢測吸光度,并繪制標準曲線,計算花色苷單體質(zhì)量濃度。

    表1 桑葚酒花色苷洗脫順序Table 1 Elution order of mulberrywine anthocyanins

    1.5 數(shù)據(jù)分析

    文中數(shù)據(jù)重復3次,結果以Mean±SD表示;用SPSS20.0進行顯著性和主成分分析。

    2 結果與討論

    2.1 桑葚酒發(fā)酵期間總酚質(zhì)量濃度的變化

    如表2所示,桑葚酒發(fā)酵期間總酚質(zhì)量濃度變化差異顯著(P<0.05),這與趙紅宇等[5]在桑葚全渣發(fā)酵過程中的結果一致,可能的原因是主發(fā)酵期間采用“打帽”方式,桑葚中的酚類物質(zhì)不斷溶出,導致桑葚酒總酚質(zhì)量濃度升高。發(fā)酵第10天后,總酚質(zhì)量濃度逐漸降低,至發(fā)酵終點變化趨于平緩,總酚質(zhì)量濃度變化差異不顯著(P>0.05)。這可能是單寧類等物質(zhì)聚合、酚類物質(zhì)氧化作用、微生物產(chǎn)生的酶促使多酚類物質(zhì)發(fā)生降解,多酚類物質(zhì)的水溶性下降[16],使桑葚酒中總酚的質(zhì)量濃度呈下降趨勢。此外,花色苷作為桑葚酒中主要的酚類物質(zhì),其質(zhì)量濃度變化對桑葚酒總酚質(zhì)量濃度也有較大的影響。

    2.2 桑葚酒發(fā)酵期間抗氧化活性的變化

    桑葚酒發(fā)酵期間清除DPPH自由基能力呈先升高后降低的趨勢。桑葚酒在發(fā)酵第3天和第4天時清除DPPH自由基能力最大,比發(fā)酵起點和終點分別高0.79 mg/mL和0.54 mg/mL。桑葚酒發(fā)酵過程中,隨著乙醇體積分數(shù)的增加,酒液中酚類物質(zhì)溶出加快,其清除DPPH自由基能力提高。發(fā)酵后期桑葚酒清除DPPH自由基能力下降,這可能是由于桑葚酒中酚類物質(zhì)受溫度和pH值的影響而發(fā)生聚合和氧化反應[17]。此外,張曉松等[16]研究發(fā)現(xiàn),植物細胞壁在微生物酶的作用下釋放出蛋白質(zhì)、多糖等成分,在一定程度上也會影響DPPH的清除能力。桑葚酒發(fā)酵期間清除ABTS自由基能力變化不規(guī)律。ABTS法反映的清除ABTS自由基的能力可與任何羥基化的芳香族化合物反應[18],這就與DPPH法測定的抗氧化能力存在明顯差異[19]。

    表2 桑葚酒自然發(fā)酵期間總酚質(zhì)量濃度及抗氧化活性變化Table 2 Changes of total phenolic content and antioxidant activity of mulberry wine during spontaneousfermentation

    2.3 桑葚酒發(fā)酵期間總花色苷含量的變化

    桑葚酒發(fā)酵期間總花色苷含量呈先升高后降低的趨勢,見表3。發(fā)酵第2天達到最高值(530.29 mg/L),這是可能由于發(fā)酵過程中乙醇浸提作用造成的。發(fā)酵結束時,桑葚酒總花色苷質(zhì)量濃度僅為最高點的32.87%。有研究表明,酵母在酒精發(fā)酵期間能產(chǎn)生β-葡萄糖苷酶能水解花色苷的糖苷鍵,這是導致總花色苷質(zhì)量濃度下降的主要原因[14]。此外,酒精發(fā)酵過程中產(chǎn)生的丙酮酸和乙醛等小分子物質(zhì)能與花色苷發(fā)生聚合生成吡喃花色苷[6],這也有可能導致桑葚酒總花色苷質(zhì)量濃度下降。

    2.4 游離、輔色和聚合花色苷質(zhì)量濃度的變化

    桑葚酒發(fā)酵期間游離花色苷、輔色花色苷和聚合花色苷的比例變化顯著。游離花色苷比例由87.53%下降到70.64%,輔色花色苷比例由9.70%下降到1.73%,聚合花色苷比例由3.63%增加到27.66%。韓富亮等[20]在對紅葡萄酒的研究中發(fā)現(xiàn),葡萄中的聚合花色苷雖然很少,但在發(fā)酵期間可促進聚合花色苷的形成,利于葡萄酒顏色的形成。桑葚酒發(fā)酵期間游離、輔色和聚合花色苷質(zhì)量濃度的變化也體現(xiàn)了這一變化規(guī)律。

    2.5 桑葚酒發(fā)酵期間色澤的變化

    如表3所示,在整個發(fā)酵期間色度呈下降趨勢,在發(fā)酵第14天達到最低值,為0.47,后發(fā)酵期間,色度趨于穩(wěn)定。這表明桑葚酒發(fā)酵前期,顯色物質(zhì)的總量在減少,而發(fā)酵后期顯色物質(zhì)趨于穩(wěn)定,這與發(fā)酵酒液中花色苷等呈色物質(zhì)的消長規(guī)律有關[21]。一般花色苷質(zhì)量濃度越高,酒顏色越深,色度越高[22]。色調(diào)的變化趨勢與色度相反。色調(diào)反映各顏色之間的變化、轉移情況。發(fā)酵過程中,色度的變化會對色調(diào)產(chǎn)生影響[21]。桑葚酒發(fā)酵過程中色調(diào)不斷增加,說明酒液中顯現(xiàn)黃色物質(zhì)增加(A420)而顯現(xiàn)紅色物質(zhì)減少(A520),這與李甜等[23]對紫薯酒發(fā)酵過程顏色變化規(guī)律的研究結果類似。

    2.6 桑葚酒發(fā)酵期間花色苷單體比例的變化

    經(jīng)HPLC檢測發(fā)現(xiàn),桑葚酒中主要存在兩種花色苷單體,見圖1,其出峰時間與標準品矢車菊-3-葡萄糖苷和矢車菊-3-蕓香糖苷一致。陳亮等[24]也證實了桑葚花色苷主要為矢車菊-3-葡萄糖苷和矢車菊-3-蕓香糖苷。桑葚酒發(fā)酵過程中,矢車菊-3-葡萄糖苷和矢車菊-3-蕓香糖苷質(zhì)量濃度呈下降趨勢,比初始發(fā)酵液(第0天)分別下降了86.84%和72.17%。何英霞等[11]研究認為,酵母在生長繁殖過程中會產(chǎn)生β-葡萄糖苷酶,該酶能將花色苷水解為花青素,而花青素在水溶液中穩(wěn)定性差,易降解。此外,兩種花色苷單體在發(fā)酵過程中降解速率存在較大差異,這是由于矢車菊-3-蕓香糖苷的結構比矢車菊-3-葡萄糖苷復雜,極性小,不易受到水分子的攻擊導致[6]。

    圖1 桑葚酒花色苷液相圖譜Fig.1 HPLC chromatogram ofanthocyanins inmulberrywine

    2.7 相關性分析

    對桑葚酒自然發(fā)酵期間的11項指標進行相關性分析和顯著性檢驗,見表4)??偦ㄉ召|(zhì)量濃度與游離花色苷比例、色度、矢車菊-3-葡萄糖苷、矢車菊-3-蕓香糖糖苷質(zhì)量濃度呈極顯著正相關關系(P<0.01),與聚合花色苷比例、色調(diào)呈極顯著負相關關系(P<0.01),聚合花色苷的比例與桑葚酒的色調(diào)有極顯著的正相關性(P<0.01),與色度有顯著的負相關性(P<0.05),說明花色苷的質(zhì)量濃度和種類決定了桑葚酒的顏色性質(zhì);桑葚酒清除DPPH自由基能力與總酚質(zhì)量濃度呈顯著正相關(P<0.05),說明酚類物質(zhì)是桑葚酒中的主要抗氧化成分。

    表3 桑葚酒自然發(fā)酵期間花色苷及色澤變化Table 3 Changes of anthocyanins and color of mulberry wine during spontaneous fermentation

    表4 桑葚酒自然發(fā)酵期間各指標相關性分析Table 4 Correlation analysisof each index of mulberry wine during spontaneous fermentation

    2.8 主成分分析

    主成分分析是利用降維思想,通過描述性統(tǒng)計、差異性檢驗以及發(fā)酵過程的得分圖、載荷圖,把多個指標轉化成少數(shù)幾個相互獨立且包含原來指標大部分信息的綜合指標,通過研究指標體系的內(nèi)在結構關系,使結果更具有客觀性和準確性[25]。本研究中第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)分別包含了原來信息量的61.77%和22.81%,為了以盡可能少的指標反映盡量多的信息,選取前兩個因子作主成分,代表桑葚酒自然發(fā)酵主要的指標,見圖2。

    圖2 不同成分因子載荷散點圖Fig.2 Loadings plot of principal component analysis of different constituents

    PC1主要綜合了總花色苷、輔色花色苷、聚合花色苷、游離花色苷、色度、色調(diào)、矢車菊-3-葡萄糖苷、矢車菊-3-蕓香糖苷的信息,其中聚合花色苷、色調(diào)在PC1上呈負向分布,其他呈正向分布,即在PC1坐標正向,PC1越大,聚合花色苷、色調(diào)取值則越小。PC2主要綜合了總酚、DPPH、ABTS的信息,其中總酚、DPPH在第二主成分上呈負向分布,ABTS呈正向分布。變量與原點的距離反映其因子載荷,位于坐標軸原點遠端的變量具有較大的因子載荷,位于原點近端的變量具有較小的因子載荷[25]。結合載荷散點圖看,發(fā)酵第0天具有最大的因子載荷,含有較高的生物活性物質(zhì),清除DPPH、ABTS自由基的能力也顯著,抗氧化活性高。發(fā)酵第8~10天聚為一類,生物活性物質(zhì)含量低,抗氧化活性低。發(fā)酵第14-20天含有較高的總酚、清除DPPH、ABTS自由基的能力顯著,見圖3。利用主成分分析基本上反映了發(fā)酵期間桑葚酒花色苷質(zhì)量濃度、色澤和抗氧化活性的貢獻率,有效地揭示桑葚酒發(fā)酵期間花色苷、色澤和抗氧化活性的內(nèi)在關系。

    圖3 桑葚酒公因子得分圖Fig.3 Common scores scatter plot of mulberry wine

    3 結 語

    作者研究了桑葚酒自然發(fā)酵期間花色苷、色澤及抗氧化活性變化,并對結果進行了相關性和主成分分析,獲得以下主要結論:桑葚酒發(fā)酵期間花色苷、色澤以及抗氧化活性等指標變化顯著;酚類物質(zhì)是桑葚酒中主要抗氧化成分,桑葚酒的色澤與花色苷的種類和質(zhì)量濃度密切相關;對桑葚酒發(fā)酵期間的各指標進行主成分分析,提取得到兩個主成分,其中PC1主要綜合了桑葚酒的色澤以及花色苷組成與質(zhì)量濃度相關信息,反映了桑葚酒發(fā)酵期間花色苷與色澤之間的變化規(guī)律;PC2主要綜合了總酚質(zhì)量濃度及抗氧化活性的相關信息,反映了桑葚酒發(fā)酵期間酚類物質(zhì)抗氧化活性的變化規(guī)律。利用主成分分析有效地揭示桑葚酒發(fā)酵期間花色苷、色澤及抗氧化活性的變化規(guī)律,為更進一步開發(fā)高品質(zhì)的桑葚酒提供了可行途徑。

    猜你喜歡
    矢車菊桑葚總酚
    凌云白毫總酚提取工藝優(yōu)化及抗氧化活性
    矢車菊:海水般的蔚藍
    矢車菊開花了
    桑葚
    啟蒙(3-7歲)(2019年4期)2019-06-27 07:06:30
    用桑葚干解酒,靠譜嗎
    摘桑葚
    又一年桑葚熟了
    丹參彌羅松酚的提取及總酚含量測定
    矢車菊素-3-葡萄糖苷抑制KKAy糖尿病小鼠PTEN表達
    食品科學(2013年13期)2013-03-11 18:24:35
    軟棗獼猴桃總酚的可見-近紅外漫反射光譜無損檢測
    食品科學(2013年8期)2013-03-11 18:21:26
    亚洲av熟女| 亚洲一区二区三区色噜噜| 男女啪啪激烈高潮av片| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 免费av观看视频| 永久网站在线| 国产精品久久久久久精品电影| av在线天堂中文字幕| 国产美女午夜福利| 国产av麻豆久久久久久久| 国语自产精品视频在线第100页| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 久久久欧美国产精品| 网址你懂的国产日韩在线| 久久热精品热| 国产精品日韩av在线免费观看| 午夜精品在线福利| av专区在线播放| 国产午夜福利久久久久久| 色综合亚洲欧美另类图片| 99久久无色码亚洲精品果冻| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 大香蕉久久网| 最新中文字幕久久久久| 久久午夜福利片| 校园春色视频在线观看| 国产精品国产高清国产av| 日韩欧美精品v在线| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 久久九九热精品免费| 亚洲久久久久久中文字幕| 国产精品乱码一区二三区的特点| 亚洲乱码一区二区免费版| 舔av片在线| 国产美女午夜福利| 伦精品一区二区三区| 国产三级在线视频| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品伦人一区二区| 色5月婷婷丁香| 在线天堂最新版资源| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 国产色爽女视频免费观看| 国产精品一区二区免费欧美| 老司机午夜福利在线观看视频| 天堂影院成人在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 成人永久免费在线观看视频| 一个人看视频在线观看www免费| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 日本黄色片子视频| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产色婷婷99| 国产精品亚洲美女久久久| 国产白丝娇喘喷水9色精品| .国产精品久久| 一进一出抽搐gif免费好疼| 人人妻人人澡欧美一区二区| www日本黄色视频网| 亚洲av.av天堂| 天堂√8在线中文| 最近中文字幕高清免费大全6| 性欧美人与动物交配| 久久亚洲国产成人精品v| 国产三级中文精品| 日本免费a在线| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲,欧美,日韩| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲精品影视一区二区三区av| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 99久久精品热视频| 国产淫片久久久久久久久| 国产av麻豆久久久久久久| 大型黄色视频在线免费观看| 综合色丁香网| 国产av一区在线观看免费| 波野结衣二区三区在线| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产中年淑女户外野战色| 亚洲成av人片在线播放无| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美成人a在线观看| 亚洲第一电影网av| 国产精品综合久久久久久久免费| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 在线看三级毛片| 国产成人一区二区在线| 成人国产麻豆网| 午夜老司机福利剧场| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 欧美日韩综合久久久久久| 精品乱码久久久久久99久播| 一进一出抽搐动态| 一级毛片aaaaaa免费看小| 国产高潮美女av| 国产精品三级大全| 免费看av在线观看网站| 亚洲成人av在线免费| 精品乱码久久久久久99久播| 免费在线观看成人毛片| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 在线观看一区二区三区| 99久久精品国产国产毛片| 国产大屁股一区二区在线视频| 身体一侧抽搐| 丰满乱子伦码专区| 99久国产av精品| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | eeuss影院久久| 最近中文字幕高清免费大全6| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲成人久久性| 丰满乱子伦码专区| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av天堂中文字幕网| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 日韩欧美一区二区三区在线观看| 欧美性感艳星| 简卡轻食公司| 国内精品一区二区在线观看| 婷婷六月久久综合丁香| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 内射极品少妇av片p| 国产三级在线视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 两个人视频免费观看高清| 99热这里只有是精品在线观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 国产精品人妻久久久影院| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美不卡视频在线免费观看| 日日撸夜夜添| 能在线免费观看的黄片| 国产午夜精品论理片| 国产av在哪里看| 国产精品爽爽va在线观看网站| 色视频www国产| 日韩精品中文字幕看吧| 久久人人爽人人爽人人片va| 美女高潮的动态| 亚洲经典国产精华液单| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 欧美高清性xxxxhd video| 国产老妇女一区| 国产成年人精品一区二区| 亚洲成人久久爱视频| 伦精品一区二区三区| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 99久国产av精品国产电影| 国产精品野战在线观看| 午夜a级毛片| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲无线观看免费| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美日韩综合久久久久久| 国产黄a三级三级三级人| 美女高潮的动态| 少妇熟女aⅴ在线视频| 婷婷精品国产亚洲av| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲欧美清纯卡通| 欧美成人免费av一区二区三区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久久久久大精品| 91久久精品国产一区二区成人| 一本一本综合久久| 国产久久久一区二区三区| 少妇高潮的动态图| 亚洲成人中文字幕在线播放| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产成人aa在线观看| 联通29元200g的流量卡| 亚洲中文字幕日韩| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 精品午夜福利在线看| 嫩草影院入口| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 欧美区成人在线视频| 亚洲精品一区av在线观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久久久精品欧美日韩精品| 在现免费观看毛片| 日本三级黄在线观看| 亚洲中文日韩欧美视频| 小说图片视频综合网站| 午夜影院日韩av| 国产成人福利小说| 毛片一级片免费看久久久久| 校园春色视频在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| 高清午夜精品一区二区三区 | 99国产极品粉嫩在线观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 卡戴珊不雅视频在线播放| 在线看三级毛片| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚州av有码| 夜夜爽天天搞| 亚洲av电影不卡..在线观看| 天天一区二区日本电影三级| 精品人妻视频免费看| 精品久久久久久久久av| 午夜爱爱视频在线播放| 欧美最黄视频在线播放免费| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 国产在线男女| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 亚洲精品一区av在线观看| 深夜精品福利| 成人av在线播放网站| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产精品一区二区性色av| 深夜精品福利| 国产片特级美女逼逼视频| 成人综合一区亚洲| 神马国产精品三级电影在线观看| or卡值多少钱| 亚洲精品456在线播放app| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产免费一级a男人的天堂| 国产高清视频在线观看网站| 国内精品宾馆在线| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 国产精品av视频在线免费观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 中出人妻视频一区二区| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 深夜a级毛片| 免费观看人在逋| a级毛色黄片| 欧美日本视频| 午夜福利18| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲av不卡在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 国产精品电影一区二区三区| 在线观看66精品国产| 午夜福利在线在线| 亚洲美女黄片视频| 国产黄a三级三级三级人| 国产精品一区www在线观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 在线天堂最新版资源| 十八禁网站免费在线| 六月丁香七月| 国产久久久一区二区三区| 人人妻人人看人人澡| 久久久久久九九精品二区国产| 99热只有精品国产| 日韩欧美国产在线观看| 国产极品精品免费视频能看的| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲欧美清纯卡通| 午夜精品一区二区三区免费看| av天堂中文字幕网| 97超视频在线观看视频| 1024手机看黄色片| 看片在线看免费视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 我要看日韩黄色一级片| 91精品国产九色| 亚洲专区国产一区二区| 99热只有精品国产| 欧美xxxx性猛交bbbb| a级一级毛片免费在线观看| 神马国产精品三级电影在线观看| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲人与动物交配视频| 午夜日韩欧美国产| 麻豆久久精品国产亚洲av| 91av网一区二区| 亚洲无线在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美一区二区亚洲| 成人无遮挡网站| 久久久久久久久久久丰满| 亚洲中文字幕日韩| 精品乱码久久久久久99久播| 日韩欧美精品免费久久| 成年av动漫网址| 成年版毛片免费区| 午夜福利在线在线| 少妇的逼好多水| 亚洲国产精品成人久久小说 | 国产在线精品亚洲第一网站| 国产一级毛片七仙女欲春2| 听说在线观看完整版免费高清| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 免费看光身美女| 国产私拍福利视频在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 97在线视频观看| 久久久国产成人精品二区| .国产精品久久| 天堂动漫精品| 欧美色欧美亚洲另类二区| 欧美人与善性xxx| avwww免费| 亚洲精品国产av成人精品 | 深爱激情五月婷婷| 99久国产av精品| 国产亚洲精品av在线| 亚洲成人中文字幕在线播放| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产精品久久电影中文字幕| 91久久精品电影网| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产精品一区www在线观看| 久久亚洲国产成人精品v| 国产午夜福利久久久久久| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产成人影院久久av| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美日本视频| 精品人妻视频免费看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲不卡免费看| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 亚洲丝袜综合中文字幕| 中文字幕av在线有码专区| 热99在线观看视频| 毛片女人毛片| 久久久欧美国产精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产精品一区二区免费欧美| 日日啪夜夜撸| 国产精品久久久久久精品电影| 国内精品宾馆在线| 亚洲在线自拍视频| 国产视频一区二区在线看| 精品久久久久久久久亚洲| 国产精华一区二区三区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 神马国产精品三级电影在线观看| 欧美在线一区亚洲| 久久人妻av系列| 日韩精品青青久久久久久| 久久综合国产亚洲精品| 又爽又黄无遮挡网站| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 日日撸夜夜添| 亚洲国产精品成人久久小说 | 亚洲成av人片在线播放无| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲av免费高清在线观看| 特级一级黄色大片| 深夜精品福利| 国产亚洲欧美98| 精品福利观看| 我要看日韩黄色一级片| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 91久久精品电影网| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲久久久久久中文字幕| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 18+在线观看网站| 亚洲成人中文字幕在线播放| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产在视频线在精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 欧美性猛交黑人性爽| 国产精品一二三区在线看| 国产精品电影一区二区三区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 成人永久免费在线观看视频| 婷婷色综合大香蕉| 在线观看午夜福利视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 最近在线观看免费完整版| 欧美+日韩+精品| www.色视频.com| 亚洲国产精品成人久久小说 | 人人妻人人看人人澡| 91麻豆精品激情在线观看国产| 熟女人妻精品中文字幕| 看十八女毛片水多多多| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 日本五十路高清| 在线观看午夜福利视频| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 日韩中字成人| 禁无遮挡网站| 天堂网av新在线| 日韩欧美精品v在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产精品久久视频播放| 亚洲av中文字字幕乱码综合| www日本黄色视频网| 亚洲国产色片| 亚洲性久久影院| 美女黄网站色视频| 美女高潮的动态| 亚洲一区二区三区色噜噜| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久久久久久久中文| 亚州av有码| 成人二区视频| 久久久久久九九精品二区国产| 成人无遮挡网站| 欧美人与善性xxx| 欧美一区二区国产精品久久精品| 日韩成人伦理影院| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 伦理电影大哥的女人| 亚洲精品久久国产高清桃花| 1000部很黄的大片| 在线看三级毛片| 五月伊人婷婷丁香| 国产大屁股一区二区在线视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 一区二区三区四区激情视频 | 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 日日摸夜夜添夜夜爱| 精品不卡国产一区二区三区| 免费观看的影片在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 99热6这里只有精品| 亚洲国产精品sss在线观看| 高清毛片免费看| 色吧在线观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 两个人视频免费观看高清| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国内精品宾馆在线| 婷婷精品国产亚洲av在线| 亚洲欧美精品综合久久99| 丰满的人妻完整版| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 久久99热这里只有精品18| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产成年人精品一区二区| 欧美成人精品欧美一级黄| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲va在线va天堂va国产| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 精品免费久久久久久久清纯| 欧美潮喷喷水| 美女黄网站色视频| 亚洲人成网站在线播| 午夜福利18| 麻豆国产av国片精品| 在线天堂最新版资源| 丝袜美腿在线中文| 女同久久另类99精品国产91| 成人无遮挡网站| 国产高清视频在线播放一区| 成人二区视频| av免费在线看不卡| 在线国产一区二区在线| 久久韩国三级中文字幕| 精品一区二区三区人妻视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 高清日韩中文字幕在线| 久久久久久久久中文| 一区二区三区四区激情视频 | 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 久久久成人免费电影| 亚洲三级黄色毛片| 日本免费a在线| 成人亚洲欧美一区二区av| 简卡轻食公司| 精品久久久久久久久亚洲| 真实男女啪啪啪动态图| 日韩强制内射视频| 婷婷精品国产亚洲av| 麻豆国产av国片精品| 亚洲自拍偷在线| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 九色成人免费人妻av| 日韩国内少妇激情av| 男插女下体视频免费在线播放| 男人舔奶头视频| 精品久久久久久成人av| 精品国产三级普通话版| 人妻久久中文字幕网| 久久人人精品亚洲av| 日本黄色片子视频| 一级a爱片免费观看的视频| 成人二区视频| 99热只有精品国产| 91狼人影院| 日韩欧美精品免费久久| 日日啪夜夜撸| 久久久久精品国产欧美久久久| 97在线视频观看| 色综合色国产| 精品人妻熟女av久视频| 午夜a级毛片| 成人一区二区视频在线观看| av视频在线观看入口| 精品一区二区三区人妻视频| 91精品国产九色| 日本精品一区二区三区蜜桃| 欧美人与善性xxx| 美女cb高潮喷水在线观看| av在线观看视频网站免费| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 日韩强制内射视频| 国产老妇女一区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久99热这里只有精品18| 少妇的逼水好多| 嫩草影院入口| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 日本在线视频免费播放| 国产精品爽爽va在线观看网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 一进一出抽搐动态| 99久久精品热视频| 国产亚洲精品综合一区在线观看| videossex国产| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产久久久一区二区三区| 久久久久久久午夜电影| 少妇高潮的动态图| 欧美xxxx性猛交bbbb| 日韩制服骚丝袜av| 日韩欧美在线乱码| 一边摸一边抽搐一进一小说| av在线观看视频网站免费| 国产综合懂色| 午夜亚洲福利在线播放| 国产免费一级a男人的天堂| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲国产精品合色在线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 精品久久久久久久久亚洲| 啦啦啦韩国在线观看视频| 丝袜美腿在线中文| 嫩草影视91久久| 精品久久久久久久久久久久久| 成人特级av手机在线观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 麻豆久久精品国产亚洲av| 成熟少妇高潮喷水视频| 97在线视频观看| 在线a可以看的网站| a级毛色黄片| 深夜精品福利| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产真实乱freesex| 热99在线观看视频| 免费av观看视频| 男插女下体视频免费在线播放| 成人三级黄色视频| 成人欧美大片| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产精品福利在线免费观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 综合色av麻豆| 免费av不卡在线播放| 韩国av在线不卡| 日韩三级伦理在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 久久精品夜色国产| 色吧在线观看| 国产成人freesex在线 | 亚洲成人中文字幕在线播放| av专区在线播放| 毛片一级片免费看久久久久| 日本五十路高清| 午夜精品一区二区三区免费看| 丝袜美腿在线中文| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲在线观看片| 夜夜爽天天搞| 欧美日本亚洲视频在线播放| 成人综合一区亚洲| 亚洲高清免费不卡视频| 午夜福利18| 国产欧美日韩精品一区二区| 久久久久国内视频| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 一级毛片我不卡| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 成人一区二区视频在线观看| 午夜福利在线观看吧| 深夜a级毛片| av专区在线播放| 亚洲va在线va天堂va国产| 婷婷色综合大香蕉| 在线国产一区二区在线| 亚洲四区av| 久久这里只有精品中国| 国产伦一二天堂av在线观看| 简卡轻食公司| 国产精品,欧美在线| 国产毛片a区久久久久| 美女 人体艺术 gogo| 天堂动漫精品| av福利片在线观看| 久久草成人影院|