食品中苯甲酸和山梨酸檢測樣品前處理方法研究進展

高學(xué)琴 崔婧 孫琛 李婷

苯甲酸和山梨酸和食用鹽都是食品中的防腐劑，伴隨著我國食品企業(yè)的增加，我國食品防腐處理顯得尤為重要，在食品添加劑方數(shù)據(jù)也要求的越來嚴(yán)格，需求量也非常巨大，并且食品中防腐劑加入過量的新聞也時有發(fā)生。經(jīng)過專家分析過量的添加苯甲酸及其鈉鹽，會讓大腦中的個別系統(tǒng)受到傷害。山梨酸及其鉀鹽則是全球認(rèn)可度更高的產(chǎn)品，山梨酸更高效和低毒。山梨酸基本接近天然物品，能讓人更快的排泄，毒性更是在苯甲酸之下，不僅如此山梨酸的防腐效果還要高于苯甲酸一倍以上。所以好多國家已經(jīng)用山梨酸來代替苯甲酸了。

以往的檢測方法

（1）超聲提取技術(shù)。超聲技術(shù)是處理高蛋白食品的常規(guī)方法其中一個，并且也是我國標(biāo)準(zhǔn)中的試樣方法之一。我們的實驗人員在處理高蛋白食物的時候就是把試樣先磨碎，加水，用超聲波進行提取技術(shù)，化學(xué)試劑沉淀法來沉淀其中的蛋白質(zhì)，這樣就可以去除試樣中的蛋白質(zhì)，處理完的試樣通過液相色譜儀檢測，此套方法中的苯甲酸和山梨酸回收率極高。

（2）此法對于雜志較少的產(chǎn)品可以用添加稀釋劑的方法繼續(xù)進行，并且通過液相色譜檢測其中含有多少量的防腐劑，這個方式可以把很多步驟都能簡化，提高了技術(shù)。我們采用了直接采取樣板的高校液相色譜的方式，進行液相色譜檢測樣品中的防腐劑到底含有多少含量，同時對其他產(chǎn)品中的防腐劑進行一系列的檢測，經(jīng)過我們深入的研究發(fā)現(xiàn)我國國家標(biāo)準(zhǔn)總的加熱發(fā)處理樣品并不能提升對苯甲酸和山梨酸的更高提取率，所以我們只是選擇了液相色譜法來檢查，對國家標(biāo)準(zhǔn)方法進行了簡化使用，能夠非常后的解決取樣后的很多問題。對于紅酒等飲品的檢測，存在防腐劑不能完全提取的問題，我們通過稀釋方法對紅酒及其飲用品進行測試，去掉原先方法中加熱以除去酒精的步驟，這樣才能把提取率增加到90%左右。

（3）液液萃取技術(shù)的應(yīng)用。液液萃取同樣是一種試樣處理技術(shù)的常規(guī)方式之一，利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解程度不同，從溶解度低的溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到溶解度高的溶質(zhì)中，以達(dá)到分離的標(biāo)準(zhǔn)目的。我們對食用肉進行了攪碎處理后，先用化學(xué)試劑把其中的蛋白去除掉，進行萃取，然后使得苯甲酸和山梨酸從水中轉(zhuǎn)移出來，繼續(xù)用乙醚，用蒸餾方式分離，再用液相色譜法進行防腐劑的檢測，技術(shù)相對比較成熟，且方法簡單可靠?；厥章誓艽蟮?0%左右，相對標(biāo)準(zhǔn)基本無偏差。

（4）固相萃取技術(shù)也是一個前處理方法其中之一，可以分為標(biāo)準(zhǔn)三個步驟：上試樣、淋洗、洗脫這三個基本步驟。上樣時樣液通過固相萃取柱，目標(biāo)物和其他雜志被固相萃取柱吸附，通過淋洗將雜質(zhì)除去，最后將目標(biāo)物洗脫下來，全部收集。這個方法用的好處就是，工作起來簡單快捷，而且回收率也能達(dá)到實驗要求。

深入研究后的新方法

混合固相微萃取。攪拌固相微萃取是一種較新的提取方法，用混合棒攪拌試樣，使測試物品附著在攪拌棒上，起到基本分離的作用，再將目標(biāo)物從攪拌棒上洗脫下來。

我們原有的混合基礎(chǔ)上增加了一層把化學(xué)試劑，通過此化學(xué)試劑使其附著時間更快、更穩(wěn)定，經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)混合起來的互相為萃取技術(shù)提取效果會必之前的技術(shù)高出一截，用新的方法可以讓回收率達(dá)到102%。

根據(jù)GB/T 5009.29—2003食品中《山梨酸、苯甲酸》的測定方法進行試樣檢測的時候，發(fā)現(xiàn)此方式的前處非常麻煩且提取中損傷成分。所以我們今年針對這個方式進行了重新測試。

這些年相關(guān)食品檢測防腐劑超標(biāo)的新聞極多，試樣的前處理方法也有很多種，如果試樣的前處理的方法使用的不對那么會影響防腐劑的提取成功幾率，并且也會讓前處理方法的檢測中極其復(fù)雜，浪費時間和人力物力，此文中介紹了這些年來專家對苯甲酸和山梨酸的方法，提供測試時使用，僅供參考。

老的方法中，超聲提取、稀釋進樣、液液萃取和固相萃取就是此前做前處理的最新方法，試樣前處理的重要方法。方法中使用的試樣符合目前的基本條件，但方法存在著很多的限制。例如進樣法只能處理比較簡單的試樣；超聲提取法沒有辦法改掉食品中含有的各種各項無用指標(biāo)，并且容易破壞色譜柱，提取效果非常差。

本文中總編寫了最近來出現(xiàn)的樣品前處理方式，并且測試方法都有其利弊點，本文思路對苯甲酸和山梨酸的檢測方式進行了完善，為試樣的前處理方法提供了新思路。