食品中脫氫乙酸檢測方法的研究

高學琴

脫氫乙酸（DHA），是一種無色結(jié)晶或淡黃色粉末，難溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮及熱乙醇中。脫氫乙酸作為一種防腐劑，允許在食品中添加，但是國家對添加量有著嚴格的規(guī)定，不同食品中的允許添加量不同。例如，腌漬的蔬菜中的脫氫乙酸最大使用量為1.0g/kg，發(fā)酵豆制品、果蔬汁中的最大使用量為0.3g/kg，面包、糕點和熟肉制品中的最大使用量為0.5g/kg。對食品的脫氫乙酸的檢測是為了確保食品安全的第一道防線。我們?yōu)榱爽F(xiàn)實的工作需要，統(tǒng)計了近期全球食品中的脫氫乙酸的檢測方案研究。

脫氫乙酸的的使用方法和最新深層次研發(fā)進展

不同機制的樣品，使用的檢測方法和前處理方法不同。檢測食品中的脫氫乙酸使用前處理方法有以下幾種。機制較簡的液體樣品進入儀器檢測；蛋白質(zhì)含量較高的樣品一般需要沉淀劑沉淀蛋白然后才能進入儀器檢測。樣品都需經(jīng)過提取、分離后才能進行檢測。隨著社會的發(fā)展，前處理的方式有了非常大的進步，這些年也研究出了一些更快更精準的測試方法。

沉淀蛋白的最新方法。糕點、鹵肉、紅豆腐等含有蛋白質(zhì)的樣品，需要添加沉淀劑才能進行檢測，對常規(guī)的蛋白沉淀和新的試劑進行對比，我們發(fā)現(xiàn)新的試劑有了非常高的提升。對飲品和奶酪進行檢測數(shù)據(jù)表明回收率能達到90%。此項研究為檢測部門提供有據(jù)可循的參考價值。

ASE和GPC的最新深究技術以及應用。試樣提取液通過加速溶劑萃取儀（ASE）萃取，經(jīng)凝膠滲透色譜儀（GPC）凈化后上機檢測。和以往技術相比新技術提取時間少，消耗也較少，并且效率比較高。采用乙酸乙酯作為提取液，此項研究是提取的優(yōu)化方式，來降低消耗品的使用，提取速度更快。相對我國現(xiàn)有的標準有了非常大的提升，具有非常高的實踐意義。

分散液體提?。╠llme）的使用方式。分散液體萃取技術，是微型提取技術的一種，而且花費比較低，用的提取液也比較少，對土地污染小，可以算是高效、高能、低排放。先有采用微型機付出分散液相當于微型提取技術同時也測試了食品總很多含防腐劑的含量，使用這個方法可以用二氯甲烷和乙酸乙酯混合使用，不用添加不溶解劑，利用機器強化擴散，加速提取，可以提取不同食物中的脫氫乙酸。非常方便的解決了之前的處理方式中遇到的問題，可以說是化繁為簡。

脫氫乙酸最新的測試方式

我們深層探究了一種采用蒸餾法提取各種食品中的防腐劑，然后用一種方法進行檢測的方法。實驗采用了柱（5μm，250 mm×4.6 mm），流動相為甲醇-乙酸銨，柱溫33℃，測試波長為299nm。標準曲線有良好的線性關系（r=0.988），方法檢出限為0.0079 g/kg。此方法可行性高，無有機溶劑消耗，精準性好，重復性好，尤其適用于脂肪和油污的試樣的前處理。提取食品中防腐劑的方法有多種，現(xiàn)在又出現(xiàn)了超聲波提取和GPC凝膠色譜提取方法，為食品安全又構(gòu)筑了一條堅固的防線。

超高效液相色譜（UPLC）。與普通液相色譜（HPLC）相比，UPCL具有更高的分離度、更快的檢測速度和更高的靈敏度，覆蓋了小顆粒非常低的統(tǒng)計和全新技術手段，同時減少了溶劑的使用頻率，降低了成本。

高效毛細管電泳（HPCE）。HPCE是以毛細管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，根據(jù)樣品各組分之間遷移率和分配行為的差異，而實現(xiàn)分離的一種新型電用技術。在食品中藥品領域，最佳條件下39mmol硼砂鹽，分離式電壓24.5kv，測試波203，試樣中的脫氫乙酸14分鐘內(nèi)就能達到分離狀態(tài)。

氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）的應用方式。有人采用GC- MS測試了米線中的防腐劑，試樣由二氯甲烷通過超聲提取分離后濃縮，DB- 5毛細色譜采用EI電分離的方式進行測試，回收率高達100%左右，相對之前的標準偏差極小，也有人采用了GC- MS方式進行了肉制品中防腐劑的檢測，能同時分離檢測三種氧化劑和多種防腐劑，檢測出最低為0.2mg/kg，回收達到80%左右。

液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）。采用LC- MS方式同時檢測方便面料包中的防腐劑和幾種抗氧化劑的含量，試樣通過前處理，經(jīng)過提取，分離，電霧化分離出的離子通過測試。質(zhì)譜參數(shù)：發(fā)熱元溫度120℃，毛細管的穩(wěn)定電壓是3.1kv，光電的使用電壓是650v，非溶劑的使用溫度達到了350℃，離子167。測試回收率達到100%左右，達到預期測試的數(shù)據(jù)指標。

隨著社會的發(fā)展，食品中防腐劑的檢測技術不斷更新，檢測方法也越來越全面，達到了提取快、用量少、檢測環(huán)保的目標。我國對防腐劑的使用要求也越來越苛刻，這就對食品企業(yè)提出了越來越高的要求。精確的產(chǎn)品線測試脫氫乙酸是分析的新方法，這將成為新時代、新領域的深究方向。