在線TOC分析儀的監(jiān)測原理與過程監(jiān)控

李海英

摘 要：水體質(zhì)量的總有機碳指標監(jiān)測越來越引發(fā)人們關(guān)注。在線TOC分析儀憑借自身的分析精度與性能，可在諸多領(lǐng)域有效實施總有機碳的連續(xù)監(jiān)測。本文將以Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀為例，首先概述該儀器的構(gòu)成與特點，并對其在線分析監(jiān)測原理進行闡述，同時就監(jiān)測過程出現(xiàn)異常的處理措施進行分析。

關(guān)鍵詞：在線TOC分析儀 Sievers*500RL 實時監(jiān)測

如今，人們對工業(yè)和生活用水的質(zhì)量要求越來越高，不同水體中的有機物監(jiān)測引發(fā)人們的廣泛重視。特別是在生化制藥、微電子以及電力等行業(yè)領(lǐng)域中，高純度用水要求使得人們加強了對各類有機物的積極監(jiān)測與分析。碳是由無機碳和有機碳組成，是構(gòu)成有機物的骨架元素，也是生物體最基本的元素。水中所含有機碳含量越高，表明水的微生物濃度就越大，水的純度就越低。水體中各類懸浮或溶解類有機物的含碳總量稱之為總有機碳，簡稱TOC，作為一項快速檢定綜合指標，TOC將以含碳量表示水中有機物的總含量。當前市面上存在很多在線TOC分析儀器，其中尤以美國GE集團的分析儀器公司開發(fā)設(shè)計的儀器為代表，Sievers總有機碳分析儀可提供優(yōu)異的分析精度與性能，可為不同用戶的特定用途需求提供更加專業(yè)的服務，展現(xiàn)出良好的實時監(jiān)測分析能力，具有典型的過程監(jiān)控功能。本文將重點以Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀為代表，探討其在線分析TOC工作的監(jiān)測原理與過程監(jiān)控技術(shù)要點。

1 Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀概述

1.1 儀器構(gòu)成及工作路徑

Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀在接收待測水樣后，首先經(jīng)過在線式過濾器，進行初期檢測過濾水體，內(nèi)含流速傳感器以根據(jù)過濾速率實施智能化控制進水流速。分析儀配置了全新的超級進樣IOS系統(tǒng)，內(nèi)部設(shè)置有樣品組合盒裝置，自動完成主機傳輸，自動完成驗證、校正、適用適配等工作，主動排出部分廢水。下一路徑將直接按兩個機制展開，待測水樣需要經(jīng)過氧化處理的則進入氧化反應器，并經(jīng)測量模塊中的適度轉(zhuǎn)換，將水樣中的有機化合物經(jīng)溫度電導率測定單元操作及電磁閥的控制后，經(jīng)由去離子水泵與離子交換樹脂的聯(lián)合作用，經(jīng)過二氧化碳輸送模塊可測得有關(guān)碳元素濃度。另一機制下，待測水樣不需要進行氧化處理的則直接通過樣品電導率測定單位，經(jīng)延遲線圈到達測量模塊中，同上所述，經(jīng)測量模塊中的適度轉(zhuǎn)換，將水樣中的有機化合物經(jīng)溫度電導率測定單元操作及電磁閥的控制后，經(jīng)由去離子水泵與離子交換樹脂的聯(lián)合作用，經(jīng)過二氧化碳輸送模塊可測得有關(guān)碳元素濃度。測量單元中設(shè)定有循環(huán)泵裝置，可在不同水體之間進行必要的，具有可在儀器的總有機碳分析結(jié)束后，檢測水樣可經(jīng)樣品泵的抽離作用排出儀器。

1.2 儀器的主要優(yōu)勢與特點

（1）儀器量身定做中文版，所有硬件、軟件以及技術(shù)資料、文檔手冊等均支持中文，可有效指導完成儀器安裝、應用與維護。

（2）Sievers 薄膜電導率測量設(shè)計屬技術(shù)專利，可放大選擇性膜電導效應，有效降低測量TOC中的錯誤讀數(shù)，提高精確重現(xiàn)性。

（3）技術(shù)應用上完全匹配和滿足醫(yī)藥、微電子、電力等典型行業(yè)的標準規(guī)范，集成諸多系統(tǒng)性驗證及校正程序，可對不同行業(yè)需求完成各類驗證。

（4）一機兩用，可同步測定純水電導和 TOC，且能夠直接完成軟件與硬件的實時在線配置與升級，方便不同客戶的配置應用需求，有效節(jié)省投資。

（5）儀器具有強大數(shù)據(jù)安全性，提供分析儀的整體數(shù)據(jù)保護功能，特別是對輸出文件資料進行加密處理，把加密系統(tǒng)協(xié)議結(jié)果輸出到 USB 閃存或者串行端口，且只能在 Sievers DataShare* 500 的程序中打開，以特定加密方式處理后文件不能隨意修改。

2 Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀監(jiān)測原理

Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀在中國地區(qū)的發(fā)行應用，完全基于解讀美國以及中國地區(qū)的藥典法規(guī)要求，能夠在生產(chǎn)和檢測制藥工業(yè)回用水等方面實時放行檢測和過程控制，亦用于在線清潔驗證。

TOC分析儀的監(jiān)測原理是將水樣中的有機化合物經(jīng)紫外線輻射氧化成二氧化碳，然后測定水樣中的無機碳濃度，再測量水樣中總碳含量，根據(jù)總碳與無機碳的濃度之差即可計算出有機碳濃度（TOC濃度）。TOC分析儀最主要的檢測項目是水樣中的TOC濃度和電導率。TOC分析儀的在線檢測，可以直觀地、快速地對水質(zhì)進行實時測定、及時顯示結(jié)果，有效地避免離線檢測可能帶來的諸多問題，如采樣過程、采樣容器、采樣環(huán)境等因素影響，從而使檢測數(shù)據(jù)更準確、更真實、更合理。

3 分析儀監(jiān)測電導率過程中的影響因素

電導率是表征物體導電能力的物理量?？諝庵械亩趸嫉葰怏w溶于水并與水相互作用后，可生成相應的離子，而游離在水中的其它雜質(zhì)如金屬和非金屬也會貢獻金屬離子和非金屬離子，這些離子都會推高水的電導率。因此，水的純度與水的電導率密切相關(guān)，純度越高，其電導率越小，反之亦然。一般情況下，水樣中的TOC濃度隨著水溫和電導率的變化而變化，電導率越高，TOC濃度也隨之升高。貯罐管道系統(tǒng)沖洗干凈后，制備注射用水循環(huán)，開啟在線TOC分析儀進行監(jiān)測，分析儀的第一個監(jiān)測結(jié)果是最接近、最能代表蒸餾水機產(chǎn)水的實際質(zhì)量。在過程監(jiān)控中，若發(fā)現(xiàn)儀器上所提示的監(jiān)測結(jié)果數(shù)據(jù)偏高時，應考慮直測蒸餾水機出口水樣即未進入貯罐之前的注射用水。

影響注射用水TOC和電導率的主要原因除了制水設(shè)備的性能和貯罐管道系統(tǒng)的材質(zhì)之外，還包括以下幾個因素：（1）水溫。在分析儀流量保持不變的前提下，貯罐管道系統(tǒng)運行水壓越高，水樣通過分析儀的流速就越快，水溫就越高。而水溫越高，游離在水里的各種離子運動速度就越快，于是就推高電導率。（2）循環(huán)運行時間。水循環(huán)運行時間越長，貯罐管道系統(tǒng)里的各種離子被沖刷出來的量就越多，從而其貢獻的電導率就越高。（3）高溫滅菌。在基本相同的水溫和循環(huán)運行時間條件下，滅菌當天注射用水的電導率比滅菌前幾天或者滅菌后幾天的電導率偏高。相同的溶質(zhì)和溶劑，溫度越高，溶解度越大。貯罐管道系統(tǒng)經(jīng)過高溫高壓長時間滅菌（121度、30分鐘），會有一定數(shù)量的金屬離子析出，溫度越高，壓力越大，金屬離子析出的數(shù)量就越多，如果循環(huán)沖洗不充分、不徹底、不干凈，殘留在貯罐管道系統(tǒng)里的離子就會推高電導率。有甚者認為，用純蒸汽高溫滅菌后，整個貯罐管道會很干凈，沒有意識到金屬貯罐管道在高溫滅菌的同時會有金屬離子析出，于是存在貯罐管道滅菌后忽略沖洗或者隨意沖洗的現(xiàn)象，應當引起足夠的重視。（4）貯罐水位。在基本相同溫度和循環(huán)運行時間情況下，貯罐管道系統(tǒng)被沖刷的金屬離子數(shù)量基本相等，但是貯罐水位越低，水的總體積就越小，游離在水里的金屬離子濃度就越大，電導率也就越高。

4 在線TOC分析儀的過程監(jiān)控異常處理措施

在生產(chǎn)監(jiān)控過程中，當在線TOC分析儀的監(jiān)測結(jié)果TOC數(shù)值或者電導率數(shù)值偏高時，操作人員和監(jiān)控人員應密切關(guān)注監(jiān)測結(jié)果的變化。當測量結(jié)果逼近警戒線時，在及時上報主管領(lǐng)導的同時注重通過技術(shù)手段來加強分析和查找原因，商討對策，盡快擬訂和采取補救措施，有效地將TOC濃度和電導率控制在規(guī)定范圍之內(nèi)，確保貯罐管道系統(tǒng)里面注射用水的質(zhì)量不受影響，以下有兩種措施可供參考：

（1）降低進樣水溫。具體操作是調(diào)小循環(huán)泵出水閥門流量，降低循環(huán)系統(tǒng)水壓，減小流速，從而降低水樣溫度，水溫降低，其電導率也隨之降低。不過此措施只能治標不治本，表面上看水的電導率降低了，但是水的質(zhì)量并沒有改變，也就是水的純度沒有改善。

（2）置換系統(tǒng)舊有水體。這種方法是唯一可行的、合理的補救措施。那就是先將貯罐管道系統(tǒng)里的舊水排掉一部分，再制備新鮮水補充，不斷稀釋貯罐管道里電導率偏高的舊水。這樣既能控制電導率數(shù)值處于合格范圍之內(nèi)，又能保證水的質(zhì)量，進而確保生產(chǎn)不受影響。

結(jié)束語

隨著技術(shù)的發(fā)展，以Sievers*500RL聯(lián)機總有機碳分析儀為代表的在線TOC分析儀的功能與性能將大大提升，在監(jiān)測原理保持不變或適度改進的情況下，能夠保持更高精度加強水體的有機物監(jiān)測，從而提升純水使用效率。

參考文獻：

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