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    農(nóng)用地土壤污染物砷、汞聯(lián)測(cè)

    2018-08-25 03:21:04石天平
    安徽地質(zhì) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:比色原子熒光還原劑

    石天平

    (安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所, 安徽合肥 230001)

    0 引言

    由環(huán)保部牽頭,國(guó)土資源部、農(nóng)業(yè)部及計(jì)生委等四部委參加的全國(guó)農(nóng)用地土地污染物狀況調(diào)查在全國(guó)展開(kāi),任務(wù)重,時(shí)間緊。土壤污染物砷、汞測(cè)定有效工作時(shí)間不足一年。目前土壤污染物砷、汞的測(cè)定方法有:比色法,分光光度法,原子吸收法,發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,其中原子熒光光譜法應(yīng)用最為普及[1~2]。本方法將比色管連試管架直接放入水浴鍋中加熱溶礦,省去提取環(huán)節(jié);固體還原劑直接加入溶液中,省去了配液加液的麻煩;砷、汞在同一介質(zhì)溶液中還原,實(shí)現(xiàn)了雙道聯(lián)測(cè)。通過(guò)幾步改進(jìn)極大地提高分析速度,方法簡(jiǎn)便、快速、有效。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要試劑

    固體還原劑:將硫脲(分析純)和抗壞血酸(分析純)按1∶1比例研磨混勻備用。

    液體還原劑:2%KBH4(優(yōu)級(jí)純)-0.5%KOH(優(yōu)級(jí)純)

    保護(hù)劑:0.5%K2Cr2O7(分析純)-0.5%V2O5(分析純)

    HCl、HNO3優(yōu)級(jí)純,水為去離子蒸餾水。

    1.2 主要儀器及工作條件

    AFS-920雙道原子熒光光譜儀(北京吉天儀器有限公司),電熱恒溫水浴鍋。

    儀器工作條件:

    空陰燈電壓:270V 燈電流:As 40mA Hg 30mA原子化器高度 8cm 載氣流量 0.3L/min 屏蔽氣流量0.7L/min 載流 5%HCl 。

    1.3 砷、汞標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    配制As0.2 0.4 0.8 2.0 4.0μg/ml Hg 0.2 0.4 0.8 2.0 4.0ng/ml混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,上機(jī)測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

    稱取0.5g樣品于25ml比色管中,加入1∶1 王水到10ml,邊加入邊搖動(dòng),將比色管連同比色管架一起放入水浴鍋中,費(fèi)水加熱溶礦1h,中途搖動(dòng)兩次。取出冷卻,加入保護(hù)劑2ml,蒸餾水定容到25ml,澄清備用。將澄清液約15ml倒入50ml燒杯中,加入固體還原劑一小勺(約0.3g)搖勻,0.5h后上機(jī)檢測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶礦

    通常樣品分解要在燒杯中電熱板溶礦,稀酸提取,容量瓶定容。不但步驟多,時(shí)間長(zhǎng),而且砷、汞易揮發(fā)容易損失。本方法在比色管中水浴溶礦,溫度恒定,步驟少,速度快,重現(xiàn)性好。用兩種方法分別對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試,對(duì)比結(jié)果如表1,從表1看,沒(méi)有差別,極大地提高了分析速度。

    表1 樣品分析結(jié)果Table 1 Sample analysis results

    2.2 固體還原劑

    還原劑硫脲和抗壞血酸通常都采用配液稀釋分別加入。本方法將兩種還原劑按1∶1比例混勻直接加入到溶液中,步驟減少,速度加快。選擇20μg/LAs Hg溶液分別加入固體還原劑0.1g 0.2g 0.3g 0.4g 0.5g預(yù)還原后測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表2,從檢測(cè)結(jié)果看選擇0.3g固體還原劑較為合適。

    表2 標(biāo)樣分析結(jié)果Table 2 Standard sample analysis results

    2.3 硼氫化鉀濃度選擇

    選擇20μg/LAs Hg溶液分別用1% 1.5% 2.0% 2.5%3.0% KBH4-0.5%KOH作還原劑,用雙道原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。結(jié)果見(jiàn)表3,實(shí)驗(yàn)的最佳濃度為2.0%KBH4-0.5%KOH,此還原液一般現(xiàn)配現(xiàn)用,在4℃冰箱中保存不要超過(guò)一周。

    2.4 方法檢出限

    按照該方法的實(shí)驗(yàn)步驟處理12份空白溶液,上機(jī)檢測(cè),計(jì)算出檢出顯為As0.085μg/g Hg0.012ng/g,滿足規(guī)范要求。

    2.5 方法精密度

    對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣GSS-2、 GSS-4及GSS-6進(jìn)行10次測(cè)定,計(jì)算精密度見(jiàn)表4,滿足試驗(yàn)要求。

    2.6 方法準(zhǔn)確度

    表3 標(biāo)樣分析結(jié)果Table 3. Standard sample analysis e

    表4 方法精密度Table 4. Precision of the method

    表5 方法準(zhǔn)確度Table 5. Accuracy of the method

    分別對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2及 GSS-4進(jìn)行6次平行測(cè)定,計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對(duì)數(shù)誤差,結(jié)果見(jiàn)表5,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

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