固溶升溫速率對Al-10.78Zn-2.78Mg-2.59Cu鋁合金組織與性能的影響

，， ， ，，

(江蘇大學先進制造與現(xiàn)代裝備技術工程研究院，鎮(zhèn)江 212013)

0 引 言

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金因具有高的比強度和硬度、較好的耐腐蝕性能、較高的韌性、優(yōu)良的加工性能及焊接性能而成為航空航天工業(yè)中重要的結構材料之一[1-3]?！按笮突钡膽冒l(fā)展趨勢對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的綜合性能提出了更高的要求。由于厚度較大，大型整體式結構件在固溶處理時表面和心部的升溫速率相差較大，導致組織不均勻、性能變差。

目前，熱處理過程中的升溫速率對合金組織與性能的影響已有大量報道。在較低的升溫速率范圍(1～100 K·min-1)內，隨著升溫速率的降低，具有高層錯能的鉬的再結晶晶粒的體積分數(shù)增加[4]；Al-Mg系合金的再結晶起始溫度隨升溫速率的增大而升高[5]；快速升溫可以降低冷軋態(tài)Al-Mg-Si-Cu系合金的各向異性，且其再結晶組織為等軸晶，從而大大提高了其性能穩(wěn)定性[6]。然而，對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金經不同升溫速率固溶處理后組織與性能的研究并不多見。作者研究了經擠壓→熱壓后的Al-10.78Zn-2.78Mg-2.59Cu鋁合金在不同升溫速率下升溫至470 ℃固溶+T6時效處理后的顯微組織和性能，以期為Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金熱處理工藝的優(yōu)化提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為A00工業(yè)純鋁(純度為99.79%)、工業(yè)純鎂(純度為99.9%)、工業(yè)純鋅(純度為99.9%)，以及Al-50%Cu(質量分數(shù)，下同)、Al-4%Zr和Al-10%Sr等中間合金。試驗原料在700～740 ℃下熔煉后，澆注在直徑220 mm的鑄鐵模中，得到質量約為45 kg的鑄錠。對鑄錠進行400 ℃×6 h+420 ℃×6 h+440 ℃×6 h+460 ℃×12 h的多級均質化處理，再擠壓成直徑35 mm的棒坯，擠壓比為12∶1。用SPECTRO型成分測試儀測得合金的化學成分，如表1所示。

表1 試驗合金的化學成分(質量分數(shù))Table 1 Chemical composition of tested alloy (mass) %

將尺寸為φ35 mm×40 mm的合金棒在400 ℃保溫2 h，用液壓機徑向加壓，變形量為40%，再分別以3.6，180 ℃·h-1的升溫速率從室溫升溫至470 ℃，保溫2 h進行固溶處理，取出水冷，再進行T6(121 ℃×24 h)時效處理。

在時效處理后的試驗合金上，沿軸向取樣，使用D/max-2500PC型X射線衍射儀(XRD)進行物相分析，采用銅靶，Kα射線，波長為0.154 06 nm，掃描范圍為30°～120°，掃描速率為5(°)·min-1。應用Hall方法，采用XRD測試數(shù)據(jù)計算合金的位錯密度ρ。計算過程[7-8]如下所示。

(1)

式中：d為晶粒尺寸；ε為晶格畸變；θ0為各衍射峰峰值位置；δ2θ為衍射峰的半高寬；λ為X射線波長。

合金內位錯密度ρ的計算公式[9-10]為

(2)

式中：b為柏氏矢量，0.286 nm。

在JEOL JSM-7001F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)上進行電子背散射衍射(EBSD)分析，以獲取試樣的晶界特征分布信息[11]。使用HV-1000型顯微硬度計測硬度，載荷為2.942 N，加載時間為25 s。采用7501型渦流導電儀測導電率，測3次取平均值。按照GB/T 228-2002，在WDW-200G型微機高溫電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為0.5 mm·min-1；用SEM觀察拉伸斷口形貌。按照GB/T 7998-2005進行晶間腐蝕試驗，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣進行去極化處理后，置于由57 g·L-1NaCl和10 mL·L-1H2O2組成的腐蝕溶液中浸泡6 h,試驗溫度為35 ℃。按照GB/T 22639-2008進行剝落腐蝕試驗，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣在由4.0 mol·L-1NaCl、 0.5 mol·L-1KNO3和0.10 mol·L-1HNO3組成的腐蝕溶液中浸泡48 h，試驗溫度為25 ℃。對腐蝕形貌進行觀察并評定腐蝕等級。

2 試驗結果與討論

2.1 位錯密度

由表2可知，試驗合金的升溫速率對位錯密度的影響不大。無論是快速還是慢速升溫，在固溶保溫過程中試驗合金的初始形變儲能均相對較高，晶格畸變程度較高，位錯密度較大。

表2 由XRD測試結果計算得到不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的組織參數(shù)

2.2 晶界特征分布

由圖1可以看出,在較高升溫速率下固溶+時效后，試驗合金的再結晶晶粒較大，晶粒的等軸性較高，抑制再結晶能力較弱；同時晶界位向差在0°～5°的晶界占比明顯較少，40°～55°的晶界占比較多，即小角度晶界的數(shù)量較少。

圖1 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的EBSD形貌、晶粒尺寸分布及晶界位向差分布Fig.1 EBSD patterns (a, d), grain size distribution (b, e) and misorientation distribution (c, f) of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

表3 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的晶粒尺寸及晶界參數(shù)

2.3 導電性能和力學性能

由表4可以看出，以較高升溫速率升溫至470 ℃固溶+T6時效后，試驗合金的硬度、抗拉強度、屈服強度、伸長率均較低，而導電率較高，硬度與導電率呈負相關。

表4 不同速率升溫固溶+T6時效處理后試驗合金的力學性能和導電率

由圖2可以看出，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的拉伸斷口上均有明顯的韌窩存在，韌窩內可以看到少量第二相粒子，斷裂方式均為穿晶斷裂。

2.4 腐蝕性能

由圖3可知，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的耐晶間腐蝕性能相差不大，晶間腐蝕深度均在30～100 μm之間，晶間腐蝕等級為3級。

由圖4可以看出，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的耐剝落腐蝕性能相差不大，表面均發(fā)生嚴重的點蝕，剝落腐蝕等級均為PC級。

圖2 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的拉伸斷口形貌Fig.2 Tensile fracture morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖3 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的晶間腐蝕形貌Fig.3 Intergranular corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖4 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的剝落腐蝕形貌Fig.4 Peeling corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

2.5 合金強化機制

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的宏觀屈服強度是微觀強化效應的表現(xiàn)[12-15]，其計算公式為

σs=σ0+σρ+σLAGB+σHAGB+σss-ppt(3)

式中：σs為鋁合金的屈服強度；σ0為晶格摩擦應力，取20 MPa；σρ為位錯強化對屈服強度的貢獻；σLAGB為小角度晶界強化對屈服強度的貢獻；σHAGB為大角度晶界強化對屈服強度的貢獻；σss-ppt為固溶強化和時效沉淀析出強化對屈服強度的貢獻。

σρ，σLAGB和σHAGB的計算公式為

(4)

式中：M為位向因子，3.06;α為數(shù)值因子，0.24;G為剪切模量，26 GPa;kH-P為Hall-Petch系數(shù)，取0.04 MPa·m1/2。

將表2和表3中的數(shù)據(jù)代入式(3)～式(5)，計算得到不同因素對合金屈服強度的貢獻，如表5所示。由表5可知：在較低升溫速率下試驗合金的σρ+σLAGB，σHAGB，σss-ppt均高于較高升溫速率下的，其宏觀屈服強度也更高，這是因為慢速升溫固溶+時效處理后合金內部的位錯密度低于快速升溫固溶+時效處理后的；對試驗合金屈服強度貢獻最大的為固溶強化和時效沉淀析出強化。

表5 不同因素對不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金屈服強度的貢獻

3 結 論

(1) 與升溫速率為3.6 ℃·h-1下的相比，升溫速率為180 ℃·h-1下固溶+T6時效后試驗合金的位錯密度沒有明顯變化，平均晶粒尺寸和晶界平均取向角更大，小角度晶界占比更小、平均取向角更大，而大角度晶界平均取向角變化不大。

(2) 與升溫速率為3.6 ℃·h-1下的相比，升溫速率為180 ℃·h-1下試驗合金的硬度、強度和塑性均較低，導電率略高，慢速升溫下試驗合金的綜合性能更好；兩種升溫速率下試驗合金的拉伸斷口均存在明顯韌窩，斷裂方式均為穿晶斷裂。

(3) 升溫速率對試驗合金的耐腐蝕性能影響不明顯，晶間腐蝕深度均在30～100 μm之間，晶間腐蝕等級為3級，剝落腐蝕等級為PC級。

(4) 對試驗合金屈服強度貢獻最大的是固溶強化和時效沉淀析出強化，慢速升溫能夠提高位錯強化和小角度晶界強化效應、大角度晶界強化效應以及固溶強化和時效沉淀析出強化效應，從而有效提高試驗合金的屈服強度。