UHT高纖牛奶產(chǎn)品穩(wěn)定性快速判定

梁俊平，楊曉光

（河北兄弟伊蘭食品科技股份有限公司，河北石家莊 050800）

隨著乳品工業(yè)的不斷發(fā)展，市場(chǎng)中出現(xiàn)越來(lái)越多品種的富含膳食纖維的UHT滅菌調(diào)制乳及含乳飲料，在中國(guó)市場(chǎng)掀起了一陣高纖牛奶的熱潮。但是調(diào)制乳中纖維含量較高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品體系的不穩(wěn)定，比如纖維與牛奶蛋白吸附、聚集下沉，嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)品凝膠、分層，影響產(chǎn)品流通銷(xiāo)售[1]。目前國(guó)內(nèi)牛奶包裝形式多為利樂(lè)磚、康美包，保質(zhì)期6～8個(gè)月，這就使得生產(chǎn)廠家開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品周期延長(zhǎng)，研發(fā)效率降低。

因而對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性影響因素進(jìn)行考查，選擇不同的檢測(cè)分析方法和綜合分析，快速判斷產(chǎn)品穩(wěn)定性，對(duì)于產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中配方選擇、工藝流程設(shè)計(jì)、設(shè)備參數(shù)確定及生產(chǎn)中成品檢驗(yàn)都具有重要意義。

1 穩(wěn)定性影響因素

引起UHT產(chǎn)品不穩(wěn)定的因素很多，原輔料、工藝、儲(chǔ)運(yùn)環(huán)境等因素均對(duì)產(chǎn)品貨架期有一定影響。

牛乳本身作為一個(gè)緩沖體系，蛋白質(zhì)是在各種離子組成的平衡體系中處于穩(wěn)定狀態(tài)的，但是當(dāng)條件改變（如酸度過(guò)大、過(guò)度加熱、加入某些鹽類(lèi)）可能會(huì)影響乳品中固有的鹽類(lèi)平衡體系，導(dǎo)致乳蛋白聚集形成沉淀[2]，體現(xiàn)在產(chǎn)品理化指標(biāo)上是產(chǎn)品黏度、粒徑、電位發(fā)生改變。

熱處理是UHT中關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，牛奶中酪蛋白、乳清蛋白等受熱處理影響明顯，在加熱過(guò)程中隨著乳清蛋白不斷熱變性，變性后乳清蛋白與鹽組分二者共同改變了酪蛋白的膠體特性，使其表面電勢(shì)和粒徑增加[3-6]。

產(chǎn)品在上市后放置期間，環(huán)境中的溫度、濕度對(duì)產(chǎn)品也有一定影響，這些變化在產(chǎn)品試驗(yàn)或生產(chǎn)后的初期很難被肉眼發(fā)現(xiàn)，因而通過(guò)加速試驗(yàn)或相關(guān)儀器分析，并與實(shí)際保質(zhì)期產(chǎn)品相比較，可以在較短的時(shí)間內(nèi)判斷產(chǎn)品的穩(wěn)定性[7]。

2 材料與方法

2.1 原料及主要試劑

無(wú)抗鮮牛乳、白砂糖（食品級(jí)），市售；XD復(fù)配乳化增稠劑，河北兄弟伊蘭食品科技股份有限公司提供；其他試劑均為分析純。

2.2 主要儀器

電子天平、pH計(jì)，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產(chǎn)品；試驗(yàn)型高壓均質(zhì)機(jī)，丹麥APV公司產(chǎn)品；攪拌器，德國(guó)IKA公司產(chǎn)品；Brookfield DV-Ⅱ型黏度計(jì)，美國(guó)博力菲公司產(chǎn)品；ZS-90型馬爾文粒徑電位分析儀，英國(guó)馬文爾儀器公司產(chǎn)品；電熱恒溫培養(yǎng)箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司產(chǎn)品；殺菌鍋。

3 試驗(yàn)方法

3.1 產(chǎn)品配方

鮮奶80%，白砂糖7%，香蕉漿3%，碳酸氫鈉0.03%，XD復(fù)配乳化增稠劑0.2%。

3.2 工藝流程

3.3 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法

樣品制作完成后放置在4，25，37，50℃和室溫下進(jìn)行觀察，24 h后對(duì)樣品的黏度、粒徑、電位等指標(biāo)進(jìn)行首次檢測(cè)，記錄數(shù)據(jù)；采用Brookfield DV-Ⅱ型黏度計(jì)測(cè)定黏度，25℃，1號(hào)轉(zhuǎn)子100 r/min；pH值校正后于25℃條件下采用梅特勒pH計(jì)測(cè)定pH值，將樣品稀釋一定倍數(shù)后用ZS-90型馬爾文粒徑電位分析儀測(cè)定粒徑和電位。

感官觀察是對(duì)4，25，37，50℃的恒溫箱和室溫中樣品靜置和傾倒觀察，觀察產(chǎn)品是否有凝膠析水、沉淀、浮油、絮凝、相分離等現(xiàn)象。①沉淀：從樣品瓶底部開(kāi)始測(cè)量，以mm為單位計(jì)量，照片記錄；②析水：視線與頁(yè)面相平，以mm為單位計(jì)量，照片記錄；③浮油：視線與頁(yè)面相平，以mm為單位計(jì)量，照片記錄；④凝膠：傾倒觀察，緩慢傾倒，觀察液面不平滑起伏程度并進(jìn)行評(píng)分。

4 方法與分析

4.1 感官檢測(cè)

感官檢測(cè)是最直觀的檢測(cè)方法，利用產(chǎn)品在不同溫度放置下感官現(xiàn)象可以對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行初步篩選。研究表明37℃和50℃恒溫箱放置即加速了牛奶蛋白和纖維的布朗運(yùn)動(dòng)，使得纖維與蛋白的吸附聚集作用增強(qiáng)，又使得穩(wěn)定劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)松散，加速蛋白的沉降速率，同時(shí)加速了脂肪的上浮，使產(chǎn)品的各種劣變現(xiàn)象更快地表現(xiàn)出來(lái)。4℃是利用了膠體低溫凝膠比較嚴(yán)重的特性，加劇產(chǎn)品的凝膠，使之更快地判定產(chǎn)品的凝膠強(qiáng)度[8-12]。

4.2 理化指標(biāo)分析

高纖牛奶是一種既含有牛奶，又含有不溶性顆粒纖維等物質(zhì)的復(fù)雜懸濁液體系，脂肪上浮和顆粒物下沉遵守Stokes定律[13]。

式中：μ0——微粒上浮或沉降速度，cm/s；

d——微粒直徑，cm，

ρs——微粒密度，g/cm3，

ρ——流體密度，g/cm3，

μ——流體黏度，Pa·s。

根據(jù)斯托克斯定律，若 ρs＞ρ，則 μo＞0，就會(huì)出現(xiàn)沉淀；若 ρs＜ρ，則 μo＜0，就會(huì)出現(xiàn)顆粒上浮，發(fā)生分層。g是重力加速度為9.8 m/s2是不變的，因此根據(jù)斯托克斯定律可得出：顆粒的沉降速度（μo）與顆粒的直徑平方成正比，與分散介質(zhì)和懸浮顆粒的密度差（ρs-ρ） 成正比，與溶液的黏度（μ） 成反比，即顆粒直徑增大，分散介質(zhì)和懸浮液密度差增大，沉降速度增加。黏度（μ）增大，沉降速度變小，根據(jù)以上分析，牛奶飲料的分層與沉淀主要與顆粒直徑和分散介質(zhì)和懸浮顆粒的密度差，即體系黏度有關(guān)。所以，提高產(chǎn)品貨架期穩(wěn)定性的方法就是減少顆粒物的粒徑、減少分散介質(zhì)與牛奶的密度差[14]，同時(shí)追蹤檢測(cè)產(chǎn)品在放置其內(nèi)粒徑、黏度的變化，根據(jù)其黏度的變化率，與正常貨架期溫度的產(chǎn)品變化率模型比較，可以快速預(yù)判產(chǎn)品在貨架期內(nèi)變化，從而達(dá)到快速判斷產(chǎn)品穩(wěn)定性的目的。

關(guān)于電位，是因?yàn)榇蟛糠执嬖谟谒w系中的膠體顆粒攜帶電荷，表面電荷的產(chǎn)生有很多種原因，主要與粒子的表面性質(zhì)和周?chē)慕橘|(zhì)有關(guān)，比如表面基團(tuán)離子化、膠體有失去或者得到離子、帶電物質(zhì)吸附在粒子表面都會(huì)形成表面電勢(shì)，簡(jiǎn)單地說(shuō)就是電位[15]。

Stern雙電層模型[18]見(jiàn)圖1。

圖1 Stern雙電層模型

Zeta電位同時(shí)依賴于粒子表面和分散劑的化學(xué)性質(zhì)，對(duì)于靜電力穩(wěn)定的分散體系，通常是Zeta電位越高，體系越穩(wěn)定，分散體系的穩(wěn)定性DLVO（4位科學(xué)家命 Derjaguin，Verway，Landau and Overbeek）理論認(rèn)為[16]，膠粒分散體系的穩(wěn)定性取決于粒子間近程吸引力（范德華力） 和遠(yuǎn)程排斥力（靜電力）之和，在實(shí)際工藝和放置過(guò)程中，體系中pH值變化、電導(dǎo)率（濃度、鹽的類(lèi)型）、組成成分濃度的變化（如高分子、表面活性劑）均影響離子表面Zeta電位。牛奶中酪蛋白電位發(fā)生變化時(shí)，可能會(huì)失去彼此排斥發(fā)生碰撞，進(jìn)一步造成產(chǎn)品聚集沉淀等不穩(wěn)定現(xiàn)象[17]，所以在放置期內(nèi)對(duì)電位進(jìn)行追蹤檢測(cè)，從而建立穩(wěn)定性快速判斷模型，可以快速甄別產(chǎn)品穩(wěn)定性[18]。

5 結(jié)論

通過(guò)對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性影響的幾個(gè)關(guān)鍵因素進(jìn)行考查分析，通過(guò)儀器檢測(cè)與實(shí)際觀察建立起相關(guān)的穩(wěn)定性快速判斷模型，可以在前期肉眼觀察現(xiàn)象不明顯的時(shí)候，通過(guò)黏度、粒徑、電位的數(shù)據(jù)追蹤檢測(cè)，從而達(dá)到快速判斷產(chǎn)品穩(wěn)定性的目的。使用此方法可以將UHT高纖牛奶產(chǎn)品開(kāi)發(fā)周期明顯縮短，在15 d之內(nèi)基本判定了其穩(wěn)定性的優(yōu)劣，大大縮短了對(duì)UHT高纖牛奶產(chǎn)品穩(wěn)定性的觀察時(shí)間，降低了產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)周期，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，對(duì)乳品企業(yè)開(kāi)發(fā)產(chǎn)品具有重要意義。