吹掃捕集—?dú)庀嗌V法對(duì)飲用水中7種苯系物的測(cè)定

翟曉慧 文慧媛

摘 要：利用吹掃捕集-氣相色譜儀對(duì)飲用水中7種苯系物進(jìn)行測(cè)定。通過對(duì)吹掃捕集裝置和氣相色譜的條件進(jìn)行詳細(xì)研究。7種組分的最低檢出限在0.13-0.14μg/L之間，加標(biāo)回收率為95.9%-106.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%-7.3%之間。該法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，無污染等優(yōu)點(diǎn)，適合水中苯系物含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：吹掃捕集；氣相色譜；苯系物；飲用水

Abstract： 7 kinds of Benzene Series in drinking water were determined by purge trap gas chromatograph. The conditions of the purge and trap and gas chromatography are studied in detail. The minimum detection limit of the7components is between 0.13-0.14 and g/L， and the recovery rate is 95.9%-106.8%， and the relative standard deviation is between 3.9%-7.3%. The method has the advantages of simple， rapid， accurate， high sensitivity， no pollution and so on. It is suitable for the determination of the content of Benzene Series in water.

目前苯系物應(yīng)用于許多工業(yè)原料、建筑材料、裝飾材料、人造板家具、有機(jī)溶劑等，處理不當(dāng)容易造成水質(zhì)的污染，對(duì)人體健康造成威脅。水中苯系物對(duì)人體的危害日益受到全世界的關(guān)注，有些城市已經(jīng)受到飲用水苯系物超標(biāo)的威脅。因此建立快速有效的苯系物測(cè)定方法迫在眉睫。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。已經(jīng)大量投入到飲用水分析中。本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)吹掃捕集裝置和氣相色譜儀的儀器條件進(jìn)行詳細(xì)研究。確定了飲用水中7種苯系物的最佳分析條件，縮短了分析時(shí)間，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

1.材料與方法

1.1 試劑與材料

甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液（有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書），實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水（色譜檢驗(yàn)無待測(cè)組分）。根據(jù)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)要求配制成混標(biāo)溶液。

1.2 儀器設(shè)備

Agilent7890A氣相色譜儀（帶FID檢測(cè)器）；色譜柱（HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.25μm）；Agilent P&T; 9800吹掃捕集；5ml吹掃捕集專用注射器；超純水處理器。

1.3 操作條件

1.3.1 吹掃捕集條件

本實(shí)驗(yàn)吹掃捕集分為樣品吹掃和樣品解吸。具體將5ml樣品放入吹掃瓶中，用高純氮?dú)猓?9.999%）作為吹掃氣以40ml/min的流速吹掃12min，吹掃溫度為120℃，在樣品解吸階段，捕集管在180℃熱解吸3min，吹掃氣以20ml/min的流速將其吹入氣相色譜中分離，烘焙溫度250℃，烘焙10min。

1.3.2 氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度為200℃，分流比10：1；FID檢測(cè)器溫度210℃；柱溫（程序升溫）40℃（保持8min） 90℃（保持1min） 140℃

（保持2分鐘）；載氣為氮?dú)?，柱流?.0mL/min；進(jìn)樣體積5mL。

1.3.3水樣采集和測(cè)定

取干燥的100mL棕色玻璃瓶至現(xiàn)場(chǎng)，沿瓶壁緩慢注入水樣至充滿，立即蓋上瓶塞，送回實(shí)驗(yàn)室，盡快分析。測(cè)定時(shí)用注射器吸取5.0mL待測(cè)水樣，注入吹掃捕集裝置，按設(shè)定條件進(jìn)行色譜分析，7種苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋進(jìn)行曲線測(cè)定。

2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

根據(jù)1.3操作條件，將7種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液部分濃度點(diǎn)通過吹掃捕集進(jìn)行分離，結(jié)果分離效果較好。甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯各色譜峰的保留時(shí)間分別為：8.629、11.434、11.750、12.019、14.227、16.837、19.268min 。色譜圖分離效果和保留時(shí)間見圖1。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

2.3方法的精密度與回收率

取實(shí)驗(yàn)用水加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。平行測(cè)定6次，分別計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。

表27種揮發(fā)性鹵代有機(jī)物6次測(cè)定平均標(biāo)準(zhǔn)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.結(jié)論

吹掃捕集毛細(xì)管柱氣相色譜法利用吹掃捕集的所有優(yōu)點(diǎn)和氣相色譜的最佳條件，可同時(shí)測(cè)定飲用水中7種揮發(fā)性鹵代有機(jī)物，能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析，且大大提高了分析周期時(shí)間和工作效率，同時(shí)對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行測(cè)定，其加標(biāo)回收率也符合實(shí)驗(yàn)要求。因此，該方法對(duì)今后工作有著重要的作用。

參考文獻(xiàn)：

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