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    復(fù)合載體TiO2/Al2O3的合成與表征

    2018-08-15 07:37:58姜麗麗
    精細石油化工進展 2018年3期
    關(guān)鍵詞:晶相孔容溶膠

    姜麗麗

    天津海闊天平化工有限公司,天津 300270

    TiO2作為一種新型催化材料,與傳統(tǒng)Al2O3載體相比,具有活性高、選擇性好等優(yōu)點,但其比表面積相對較小,酸量較低,對高壓及大分子反應(yīng)不利。而新型TiO2/Al2O3復(fù)合載體[1-4]兼顧Al2O3和TiO2的催化性能, 既能彌補TiO2比表面積小和機械強度差的缺點, 又保留了TiO2的抗積碳、抗中毒的能力, 兩者結(jié)合還能產(chǎn)生單獨氧化物所不具備的獨特的物理化學(xué)性能。

    1 實驗部分

    1.1 復(fù)合載體的制備

    所有實驗均在大氣條件下進行,使用的化學(xué)物質(zhì)無需進一步純化。 將50 g硝酸鋁加入150 mL蒸餾水中,在室溫下不斷攪拌使其水解,加入十二烷基胺作為模板劑。通過控制氨溶液的加量得到pH為8的沉淀。將樣品在110 ℃下干燥20 h,在550 ℃下煅燒4 h,熱處理得氧化鋁粉體。

    然后采用溶膠-凝膠法制備TiO2/Al2O3復(fù)合載體。先將鈦酸四丁酯溶解在無水乙醇中,攪拌并添加冰乙酸作為抑制劑,使之與鈦酸四丁酯反應(yīng)形成螯合物。在鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液中分別加入不同的模板劑,并添加微量異丙醇鋁,以增強樣品骨架結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。然后在溶膠中加入去離子水,使膠體粒子形成一種開放的骨架結(jié)構(gòu),同時緩慢加入制得的氧化鋁,溶膠逐漸失去流動性,形成凝膠。熱處理得納米TiO2/Al2O3復(fù)合載體。熱處理方式為:靜置沉降4 h,110 ℃干燥箱中干燥20 h, 馬弗爐中程序升溫至550 ℃并恒溫4 h。

    1.2 樣品的表征

    1.2.1BET表征

    采用美國生產(chǎn)的ASAP 2405吸附儀,測定前將樣品在200 ℃下真空脫氣6 h,以N2為吸附質(zhì),在-196 ℃下測定。用BET法測定比表面積,T法測定孔容,BJH法計算孔徑分布。

    1.2.2XRD表征

    采用日本理學(xué)株式會社生產(chǎn)的D/MAX-2500型X -射線衍射儀,Ni濾波,Cu靶,Kα射線,管電壓40 kV,管電流80 mA , 掃描步長0.01°,掃描速度1.5(°)/min,掃描寬度2θ=10°~70°(λ=1.540 56 nm)。

    1.2.3TEM表征

    采用TECNAI 20型透射電鏡,電壓200 kV,透射倍數(shù)2.5×106。測定前將樣品研磨并制成乙醇懸浮液,用超聲波震蕩分散10 min,滴于覆有碳膜的銅篩網(wǎng)表面進行觀察。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 模板劑用量對復(fù)合載體物理性質(zhì)的影響

    在TiO2/Al2O3復(fù)合載體的制備過程中,改變模板劑十二烷基胺的用量(以Al(NO3)3·9H2O的質(zhì)量計),得到4種不同樣品(TiO2含量均為25%),測定樣品的比表面積、孔體積和孔徑,結(jié)果見表1。

    表1 不同模板劑用量的復(fù)合載體的物理性質(zhì)

    隨模板劑加量的增大,TiO2/Al2O3復(fù)合載體的比表面積逐漸增大,孔體積和平均孔徑也隨之增大。當模板劑的用量大于0.5%時,比表面積的增長趨于平緩,而孔體積與平均孔徑則呈下降趨勢??梢钥闯鲞^多的模板劑不僅不利于中孔的形成,若不能有效除去,會有大量有機物殘存在細孔中,再經(jīng)高溫熱處理又會破壞它的中孔結(jié)構(gòu)。

    模板劑的用量為0.3%、0.5%、0.8%時,復(fù)合載體(分別為1#、2#、3#樣品)的孔容及孔徑分布見圖1~圖3。復(fù)合載體的孔徑主要分布在5~15 nm,屬于中孔且分布較窄,其中以8~12 nm的孔的分布幾率最大。

    圖1 1#樣品的孔容/孔徑增量分布

    圖2 2#樣品的孔容/孔徑增量分布

    圖3 3#樣品的孔容/孔徑增量分布

    1#、2#、3#樣品的氮氣吸附等溫線見圖4~圖6。3條曲線均呈現(xiàn)Brunauer等溫線第Ⅳ類型,且在中壓段和接近飽和蒸氣壓時均有1個明顯的滯后環(huán),是中孔固體中最普遍出現(xiàn)的吸附行為。與1#和3#樣品相比,2#樣品在中間段吸附量的變化更迅速,對應(yīng)的相對壓力的變化較寬。可以判斷2#樣品的介孔分布最均勻,孔體積最大。

    圖4 1#樣品的N2吸附等溫線

    圖5 2#樣品的N2吸附等溫線

    圖6 3#樣品的N2吸附等溫線

    2.2 制備方法對復(fù)合載體的影響

    用3種不同方法將鈦溶膠負載在氧化鋁上:1)將鈦溶膠緩慢滴入氧化鋁和乙醇的混合物中;2)將鈦溶膠緩慢滴入氧化鋁和水的混合物中;3)將氧化鋁和水緩慢加入鈦溶膠中。制得的TiO2/Al2O3復(fù)合載體分別記為TA3、TA4、TA5。

    對樣品進行了XRD測試,結(jié)果見圖7。復(fù)合載體中的TiO2和Al2O3分別以銳鈦礦和γ-Al2O3晶型結(jié)構(gòu)存在。不同方法制備的TiO2/γ-Al2O3復(fù)合載體樣品經(jīng)550 ℃焙燒后,除樣品TA3外均檢測不到TiO2的衍射峰相,這是因為樣品TA3的鈦溶膠中含有大量的乙醇,在γ-Al2O3中加入的乙醇對溶膠粒子僅起到稀釋劑的作用,抑制TiO2粒子長大的作用比較小,故可檢測到微弱的晶相。

    圖7 不同方法制備的TiO2-Al2O3 復(fù)合載體在550 ℃下焙燒后的 XRD譜圖

    從XRD結(jié)果可以推測:1)3種復(fù)合載體雖然都引入了一定量的TiO2,但其晶相結(jié)構(gòu)仍以γ-Al2O3為主,即復(fù)合載體仍然保留了γ-Al2O3的骨架結(jié)構(gòu);2)因為XRD僅僅檢測到微弱的TiO2晶相,而純的TiO2在550 ℃處理后容易形成可檢測到的銳鈦礦晶相,所以氧化鈦在3種復(fù)合載體中均高度分散。

    2.3 復(fù)合載體的形貌

    為了進一步驗證和分析TiO2的顆粒大小及分散狀況,對復(fù)合載體進行了TEM測試,發(fā)現(xiàn)TiO2以納米尺寸的顆粒狀態(tài)存在于Al2O3表面,且與γ-Al2O3形成了復(fù)合氧化物載體。樣品中TiO2粉體的分散性較好,無團聚現(xiàn)象,這可能是由于γ-Al2O3中加入的乙醇對溶膠粒子僅起到稀釋劑的作用,抑制TiO2粒子長大的作用比較小。有文獻報道,影響TiO2顆粒大小的主要因素是加入的無水乙醇或去離子水,只要TiO2高分散負載在γ-Al2O3上,TiO2的含量對顆粒大小的影響很小[5]。

    3 結(jié)論

    1)隨著模板劑十二烷基胺與硝酸鋁配比的增加,復(fù)合載體的比表面積及孔容/孔徑均有不同程度的增加;當模板劑的用量大于0.5%時,比表面積的增長趨于緩慢,孔容/孔徑則呈下降趨勢。模板劑的最佳用量為0.5%。

    2)按照不同制備方法合成的樣品經(jīng)550 ℃焙燒后,3種復(fù)合載體雖然都引入了一定量的TiO2,但其晶相結(jié)構(gòu)仍以γ-Al2O3為主,復(fù)合載體仍然保留了γ-Al2O3的骨架結(jié)構(gòu),復(fù)合載體中的TiO2和Al2O3分別以銳鈦礦和γ- Al2O3晶型存在,且TiO2的衍射峰相較弱,TiO2高度均勻分散于Al2O3的表面。

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