紫外分光光度法測定乙酰螺旋霉素含量

曲君竹

摘 要：目的：借助紫外分光光度法對乙酰螺旋霉素藥品的成分含量進行測定。方法：本次藥品成分檢測實驗的選用的主要檢測方法是紫外分光光度法，選用pH值為3的鹽酸溶劑作為含量檢測溶劑，檢測波長設(shè)置為230nm。結(jié)果完成對乙酰螺旋霉素藥品的基本含量檢測工作之后，發(fā)現(xiàn)該試品的溶液濃度在5到60μg/ml之間可以表現(xiàn)出比較好的線性關(guān)系。本次實驗的RSD為0.2%，平均回收率為99.8%，回收率比較好。結(jié)論：可以確定在檢測乙酰螺旋霉素藥品含量時，可以優(yōu)先考慮紫外分光光度法這種檢測方法，另外這種方法的操作步驟比較簡單，檢測速度也比較快

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；乙酰螺旋霉素；含量；檢定方法

乙酰螺旋霉素主要指的是螺旋霉素之中的醋酸酯，通過口服的方式服用乙酰螺旋霉素藥品之后，其中的乙?；梢园l(fā)揮出強烈的抗菌效果。因此這種藥品經(jīng)常會被當做抑菌劑使用，但是其只在高濃度的條件下，才能真正地發(fā)揮出殺菌的效果。紅霉素藥品具有與其形似的抗菌機制，均是對肽鍵鏈的繼續(xù)延長進行阻礙，通過對合成細菌蛋白加以阻礙，來達到抑制細菌的目的。該種藥品經(jīng)常會被應(yīng)用到一些由大腸桿菌引發(fā)的疾病的治療過程中。基于這種藥品內(nèi)部成分發(fā)揮出的抑菌效果，相關(guān)人員會對藥品進行一定的檢測，當前最為常見的檢測方法是微生物測定法，雖然可以將乙酰螺旋霉素內(nèi)部成分含量計算出來，但是這種檢測方法比較繁瑣，還會消耗過多的檢測時間，因此本文對紫外分光光度法進行使用，現(xiàn)有檢測過程如下：

1 材料與方法

1.1 一般材料

ZY-300A抑菌圈電腦測量分析儀；島津U-3210型紫外分光光度計乙酰螺旋霉素標準品：中國藥品生物制品檢定所（效價為134899/mg，作為UV法測定時其含量按100.0%計算）、乙酰螺旋霉素片，鹽酸為分析純；水為雙蒸水。pH3.0的鹽酸溶液：取鹽酸溶液（0.03-100），用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.0。

1.2 方法

在鑒定乙酰螺旋霉素成分含量之前，需要先選出合適的波長，由于本次成分檢定活動選用的鹽酸溶液的pH值為3，而其在230nm波長位置能夠達到最到的吸收量，輔料也不會對波長產(chǎn)生干擾，因此將230nm確定為本次藥品研究實驗的波長。

在確定線性關(guān)系時，需要完成以下檢定工作，首先需要稱取藥品50mg，確保藥品稱取工作的精準度，將獲取的50mg藥品放置在內(nèi)部容量為100ml的量瓶之中，用前一階段準備好的溶液對藥品進行稀釋與溶解，使其體積達到刻度線位置，將混合了鹽酸的溶液當做檢測儲備液進行存放。稱取適量儲備液，再用之前的鹽酸溶液對其繼續(xù)稀釋，測量出藥品的濃度。在波長為230nm位置上，對溶液的吸收情況進行檢測，根據(jù)最終獲取的檢測結(jié)果來設(shè)計完整的回歸方程圖像。

完成線性測量工作之后，還需要開展穩(wěn)定性試驗與精密度試驗。從儲備溶液之中稱取適量溶液，借助鹽酸溶液將其濃度調(diào)節(jié)到20μg/ml，對其吸收度進行測定，測定次數(shù)為5次，記錄RSD數(shù)值。在該溶液被放置1、2、4、8以及24小時后，在固定的波長位置上再次測定溶液的吸收度。

在進行回收率試驗時，研究人員選用了常規(guī)的加樣回收的方法，對同一批號的含量數(shù)值為99.6%的乙酰螺旋霉素藥品的進行稱取，即50mg乙酰螺旋霉素藥品，將其制成供試品溶液，對回收率進行計算。

最后一個檢測環(huán)節(jié)是選取20片乙酰螺旋霉素藥品，經(jīng)期研成粉末狀，再次稱取50mg，放置到100ml的量瓶之中，進行稀釋，完全搖勻之后，進行過濾，再加入適量鹽酸，繼續(xù)測定吸收度。

2 結(jié)果

在230nm波長位置測定吸收度，建設(shè)坐標系，橫坐標為吸收度，縱坐標為濃度，確定線性回歸方程如下所示：

C=32.683A-0.0416 ？酌=0.9994（n=6）

可以了解到乙酰螺旋霉素在5到60μg/ml的位置時，其吸收度與濃度可以呈現(xiàn)出相對較好的線性關(guān)系。在精密度檢測環(huán)節(jié)之中，可以確定RSD為0.5%，確定試驗具有較好的精密度。

在穩(wěn)定性檢測環(huán)節(jié)中，發(fā)現(xiàn)RSD數(shù)值為0.9%，可以認定該藥品溶液在24小時這個時間之內(nèi)可以保持較好的穩(wěn)定性。

經(jīng)過回收率檢測工作之后獲取平均回收率為99.8%，其RSD數(shù)值為0.2%。

3 討論

本次實驗檢測結(jié)果與應(yīng)用微生物檢測方法獲取的檢測結(jié)果具有較強的一致性，其花費的時間也比較少，因此可以確定該監(jiān)測方法比較適合被應(yīng)用到乙酰螺旋霉素藥品的檢測環(huán)節(jié)之中，對于素片以及顆粒都可以起到比較好的檢測效果，同時還能實現(xiàn)快速分析的需要。

乙酰螺旋霉素為螺旋霉素的醋酸酯，口服后去乙?；@示較強抗菌作用。乙酰螺旋霉素是一種很強的抑菌劑，僅在很高的濃度時才呈殺菌作用。其抗菌作用機制與紅霉素相同，通過與細菌核糖核蛋白體的50S亞單位結(jié)合，阻礙肽鏈的延長，影響細菌蛋白合成而達到抑菌作用。乙酰螺旋霉素抗菌活性與螺旋霉素相似，但體外活性比螺旋霉素弱。乙酰螺旋霉素抗菌譜與紅霉素近似，抗菌作用強度不及紅霉素，口服生物利用度也比紅霉素低，但很多耐紅霉素的金黃色葡萄球菌對乙酰螺旋霉素敏感。此外，乙酰螺旋霉素比紅霉素有更好的抗生素后效應(yīng)。細菌對乙酰螺旋霉素和紅霉素呈部分交叉耐藥。乙酰螺旋霉素對金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、肺炎球菌、白喉桿菌、炭疽桿菌和梭菌屬等有較強的抗菌活性；此外，乙酰螺旋霉素對李斯特菌屬、卡他布蘭漢菌、淋球菌、胎兒彎曲菌、流感桿菌、百日咳桿菌、類桿菌屬、產(chǎn)氣莢膜桿菌、痤瘡丙酸桿菌、消化球菌和消化鏈球菌以及支原體、衣原體、梅毒螺旋體、弓形體、隱孢子蟲等也有較強的作用。主要用于金葡菌、鏈球菌、肺炎球菌、腦膜炎球菌、淋球菌、白喉桿菌、支原體、梅毒螺旋體及大腸桿菌等引起的感染如扁桃體炎咽炎、支氣管炎、肺炎、猩紅熱、中耳炎及各種皮膚軟組織感染等副作用，偶有食欲減退、惡心嘔吐。

乙酰螺旋霉乙酰螺旋霉素口服受胃酸影響較輕，約40%被吸收。口服乙酰螺旋霉素100mg、200mg，于2h達血藥濃度峰值，分別為0.8mg/L、1mg/L。藥物吸收后分布廣泛。在尿液、膿液、支氣管分泌物及肺組織中的濃度比血藥濃度高，并且，當血藥濃度降至最低時，組織中仍有較高藥物濃度。藥物在體內(nèi)以肺、肝、膽汁中濃度較高（膽汁中濃度可達血清濃度的7～10倍）。乙酰螺旋霉素可滲透到巨噬細胞內(nèi)，也可透過胎盤屏障及血-腦脊液屏障，在腦膜炎時腦脊液中濃度為血藥濃度的65%。藥物吸收后首先在肝臟代謝成為螺旋霉素。乙酰螺旋霉素半衰期較紅霉素和螺旋霉素長，多次用藥后在體內(nèi)有蓄積作用。

該種測定方法值得被進一步改進并推廣，同樣也可以被應(yīng)用到其他種類的藥品含量測定過程之中。

參考文獻

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