Mo含量對IN718合金組織和力學(xué)性能的影響

韓大尉, 孫文儒, 于連旭, 劉 芳, 張 濱, 胡壯麒,

（1.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110819；2.中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 110016；3.重慶天驕航空動力有限公司，重慶 401135）

Inconel718合金（簡稱IN718合金）是由美國國際鎳公司（INCO Alloys International）亨廷頓分公司（Huntington）的Eiselstein在20世紀(jì)50年代研制成功，60年代開始最先應(yīng)用于美國GE和P&W公司生產(chǎn)的軍用飛機發(fā)動機系列上，70年代開始大規(guī)模應(yīng)用于民用飛機發(fā)動機[1-2]。IN718合金是一種時效強化型Ni-Fe-Cr基變形高溫合金，其主要沉淀強化相是具有DO22結(jié)構(gòu)的γ″-Ni3Nb相，同時析出少量 L12結(jié)構(gòu)的 γ′-Ni3（Al/Ti）相進行輔助強化[3-9]。由于具有優(yōu)異的力學(xué)性能、抗氧化和熱腐蝕性能以及良好的熱加工性能和焊接性能，IN718合金目前已成為世界上用量最大的高溫合金[1-2]，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能和石油等關(guān)鍵領(lǐng)域[10-13]，尤其在先進發(fā)動機中，是最主要的渦輪盤和壓氣機盤材料之一[14-15]。

然而，當(dāng)服役溫度超過650 ℃時，IN718合金的主要強化相γ″相會與γ基體失去共格關(guān)系，聚集粗化進而轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的δ相，導(dǎo)致合金的強度、塑性等一系列性能迅速下降[16-18]。隨著航空發(fā)動機和地面燃氣輪機部件的飛速發(fā)展，盤材等熱端部件的服役溫度顯著提高，逐漸突破了650 ℃的使用溫度限制，IN718合金的應(yīng)用面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。由于IN718合金具有其他合金無法替代的綜合使用性能，所以提高其使用溫度具有十分重要的意義。

在過去的30年中，為了提高該合金的服役溫度，國內(nèi)外許多學(xué)者進行了大量的研究工作[19-25]。通過調(diào)整Al，Ti和Nb的含量來控制γ″相和γ′相析出行為，使 γ″相在 γ′相的六個面上形核，形成 γ″相和 γ′相的包覆組織，可以提高γ″相的穩(wěn)定性[26-30]，從而為提高IN718合金的使用溫度提供了可能性。另外，有研究發(fā)現(xiàn)，添加適量的P和B可顯著提高IN718合金的持久蠕變性能，并明顯提高其使用溫度[31-36]。

此外，通過添加固溶強化元素，如W，Co和Ta等，也可以提高IN718合金的使用溫度[37]。Mo是IN718合金中固有的一種固溶強化元素，但對Mo在IN718合金中作用的研究卻很少。Mo可以增大基體γ相以及強化相γ′和γ″相的晶格畸變，從而增大位錯運動的阻力。此外，Mo還可以通過降低體擴散速率來延緩γ″相和γ′相的粗化，進而提高合金的高溫組織穩(wěn)定性[38]。大量的研究[39-45]表明，添加適量的Mo可以顯著降低高溫合金的蠕變速率，提高合金的持久性能。但是，當(dāng)Mo加入過量時，合金在長期熱暴露時易析出TCP相，惡化合金性能[46-48]。

本工作重點研究Mo含量對IN718合金相析出和力學(xué)性能的影響規(guī)律，為通過合理添加Mo來提高IN718合金的服役溫度提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實驗材料及方法

采用真空感應(yīng)爐熔煉5爐不同Mo含量的IN718合金鑄錠，合金錠型13 kg，控制各個合金鑄錠中主要合金元素配入量相同（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）：C 0.04，Cr 19.0，Ni 53.0，Al 0.70，Ti 1.10，Nb 4.80，B 0.004，P 0.002，F(xiàn)e余量，各合金鑄錠中 Mo 的加入量分別為2.80%，3.30%，4.00%，5.50%和7.50%。

全部合金鑄錠經(jīng)高溫均勻化處理后，鍛造成邊長為30 mm×30 mm的方截面棒坯，再熱軋成直徑為18 mm的棒材。全部合金經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理（960 ℃固溶 1 h，空冷，720 ℃ 保溫 8 h，以 55 ℃/h 冷速爐冷至620 ℃，保溫8 h，空冷）后加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸和持久試樣，測試室溫拉伸、680 ℃ 拉伸和 680 ℃/725 MPa持久性能。每種性能測試兩根試樣，結(jié)果取平均值。測試標(biāo)準(zhǔn)熱處理后金相試樣的維氏硬度。

將試樣磨制、拋光后進行化學(xué)腐蝕，腐蝕試劑為 5 g CuCl2+ 100 mL HCl + 100 mL C2H5OH。透射電鏡（TEM）樣品采用電解雙噴減薄工藝制備，雙噴液為 10% HClO4+ 90% C2H5OH。利用金相顯微鏡（OM）和掃描電鏡（SEM）觀察合金的微觀組織和斷口形貌，利用TEM觀察合金析出相形貌及利用電子衍射鑒定相結(jié)構(gòu)。采用粒徑尺寸分析軟件Nano measure 1.2 對 γ″相和 γ′相尺寸進行定量分析，γ″相和γ′相各隨機選取200個進行統(tǒng)計獲取平均值。

2 實驗結(jié)果

2.1 Mo 含量對合金顯微組織的影響

經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，不同Mo含量的IN718合金組織均勻，呈細小的等軸晶組織，如圖1所示。Mo增大IN718合金的晶粒尺寸，各合金晶粒度分別為ASTM13級（2.80%Mo）、ASTM11級（3.30%Mo和 4.00%Mo）和 ASTM10級（5.50%Mo和7.50%Mo）。

圖1 Mo 含量對 IN718 合金晶粒組織的影響Fig.1 Effect of Mo content on grain structure of IN718 alloy （a）2.80%;（b）3.30%;（c）4.00%;（d）5.50%;（e）7.50%

掃描電鏡觀察表明，Mo對合金晶界析出相有顯著影響。如圖2（a）和（b）所示，當(dāng)Mo含量在2.80%～4.00%區(qū)間內(nèi)時，晶界上析出棒狀δ相，其析出量隨Mo含量升高而減少。如圖2（c）所示，當(dāng)Mo含量升至5.50%時，晶界上不再析出δ相，轉(zhuǎn)而析出一種白色顆粒狀富Mo和Nb的新相。如圖2（d）所示，Mo含量進一步升高至7.50%，該相析出量明顯增加。TEM分析表明，該白色顆粒狀新相為Laves相，其形貌和衍射花樣如圖3所示。

如圖4所示，Mo對合金晶內(nèi)強化相的析出類型沒有影響，各合金晶內(nèi)強化相均為γ″相和γ′相。經(jīng)大量觀察發(fā)現(xiàn)，Mo對γ″相和γ′相析出數(shù)量并無明顯影響，該實驗結(jié)果與霍嘉杰等[49]的研究結(jié)果是一致的，統(tǒng)計得出γ″相和γ′相的析出尺寸卻隨Mo含量升高而減小，如圖5所示。

為了進一步驗證Mo對γ″相和γ′相析出的影響，測試了各合金的維氏硬度。如圖6所示，隨著Mo含量升高，合金晶內(nèi)硬度降低。顯然，這是由于Mo降低了γ″相和γ′相的尺寸，導(dǎo)致其共格畸變降低的結(jié)果。

圖2 Mo 含量對 IN718 合金晶界析出的影響Fig.2 Effect of Mo content on grain boundary precipitation of IN718 alloy （a）2.80%;（b）3.30%;（c）4.00%;（d）5.50%;（e）7.50%

圖3 含 7.50%Mo 合金晶界 Laves相形貌（a）及其衍射花樣（b）Fig.3 Morphology of Laves phase precipitated on grain boundaries（a）and its SAD pattern（b）in alloy with 7.50% Mo

圖4 Mo 含量對 IN718 合金晶內(nèi)強化相析出的影響Fig.4 Effect of Mo content on precipitation of γ″ phase and γ′ phase in IN718 alloy （a）2.80%;（b）7.50%

2.2 Mo 對合金力學(xué)性能的影響

2.2.1 拉伸性能

由圖7可見，隨Mo含量升高，IN718合金室溫拉伸的屈服強度和抗拉強度均有所下降；拉伸塑性在Mo含量低于5.50%時變化不大，當(dāng)Mo含量達到7.50%后急劇降低。由圖8可見，680 ℃抗拉強度無明顯變化而屈服強度略有下降，但拉伸塑性卻有所升高。

如圖9所示，當(dāng)合金中Mo含量低于4.00%時，IN718合金的室溫拉伸表現(xiàn)為穿晶斷裂，在一些韌窩中可見MC碳化物，如圖9（a）中箭頭所示；Mo含量升至5.50%時，合金呈混合斷裂特征，如圖9（b）所示；當(dāng)Mo含量為7.50%時，合金則呈典型的沿晶斷裂特征，并且斷口上可見二次沿晶裂紋，如圖9（c）中箭頭所示。

圖5 Mo 含量對 IN718 合金晶內(nèi)強化相尺寸的影響Fig.5 Effect of Mo content on sizes of γ″ phase and γ′ phase of IN718 alloy

圖6 Mo 含量對 IN718 合金晶內(nèi)硬度的影響Fig.6 Effect of Mo content on Vickers-hardnesses of IN718 alloy

圖7 Mo 含量對 IN718 合金室溫拉伸性能的影響Fig. 7 Effect of Mo content on tensile properties of IN718 alloy at room temperature

圖8 Mo 含量對 IN718 合金 680 ℃ 拉伸性能的影響Fig. 8 Effect of Mo content on tensile properties of IN718 alloy at 680 ℃

圖9 Mo 含量對 IN718 合金室溫拉伸斷口的影響Fig.9 Effect of Mo content on fractographs of IN718 alloy tensiled at room temperature （a）2.80%;（b）5.50%;（c）7.50%

圖10為不同Mo含量的IN718合金680 ℃拉伸斷口形貌。當(dāng)Mo含量低于5.50%時，合金斷口由兩部分組成，一部分為沿晶斷裂區(qū)（如圖10（a），（c），（e），（g）），且各合金的沿晶斷裂區(qū)內(nèi)均存在一定量的二次沿晶裂紋（如圖中箭頭所示）。其中當(dāng)Mo含量低于3.30%時，沿晶斷面更加光滑，沿晶斷裂特征更加明顯（如圖 10（a）和（c））。當(dāng)Mo含量在4.00%～5.50%范圍內(nèi)時，沿晶斷面則出現(xiàn)塑形變形痕跡（如圖 10（e）和（g））。另一部分為穿晶斷裂區(qū)（如圖 10（b），（d），（f），（h）），一些韌窩中仍可看到MC碳化物（如圖中箭頭所示）。當(dāng)Mo含量為7.50%時，合金斷口僅由沿晶斷裂區(qū)組成，如圖10（i）所示。與室溫拉伸斷口相比，680 ℃拉伸斷口沿晶斷面上塑性變形程度較大。

圖 10 Mo 含量對 IN718 合金 680 ℃ 拉伸斷口的影響Fig. 10 Effect of Mo content on fractographs of IN718 alloy tensiled at 680 ℃ （a）,（b）2.80%;（c）,（d）3.30%;（e）,（f）4.00%;（g）,（h）5.50%;（i）7.50%

圖 11 Mo 含量對 IN718 合金 680 ℃/725 MPa 持久壽命的影響Fig. 11 Effect of Mo content on stress rupture properties of IN718 alloy at 680 ℃ and 725 MPa

2.2.2 持久性能

經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，Mo對IN718合金680 ℃/725 MPa持久性能的影響如圖11所示。隨著Mo含量升高，合金的持久壽命呈增加趨勢，當(dāng)Mo含量為2.80%時，合金持久壽命僅為8.6 h，當(dāng)Mo含量為7.50%Mo時，合金持久壽命延長至23.2 h。Mo對合金持久塑性無明顯影響。

不同Mo含量的IN718合金持久斷口形貌如圖12所示。Mo含量低于5.50%的合金斷口均由沿晶斷裂區(qū)和穿晶斷裂區(qū)組成，而Mo含量為7.50%的合金持久斷口僅由沿晶斷裂區(qū)組成。如圖 12（a），（c），（e），（g）所示，穿晶斷裂區(qū)的韌窩深度隨Mo含量升高而變淺，并且在一些韌窩中還可看到MC碳化物。沿晶斷裂區(qū)形貌如圖12（b），（d），（f），（h）和（i）所示，各合金均存在明顯的二次沿晶裂紋。當(dāng)Mo含量小于4.00%時，晶界面更光滑，沿晶斷裂特征更明顯，如圖12（b）和（d）所示；當(dāng)Mo含量為4.00%～5.50%時，晶界面上開始出現(xiàn)明顯的塑性變形痕跡，如圖 12（f），（h）和（i）所示。

圖13為不同Mo含量的IN718合金持久斷裂試樣縱截面組織。如圖 13（a）～（c）所示，各合金持久試樣表面均出現(xiàn)裂紋，并且裂紋均沿晶界由試樣表面向心部擴展。如圖 13（d）～13（f）中的箭頭所示，各試樣心部晶界發(fā)生開裂，形成微孔。為了進一步考察Mo含量對持久裂紋形成的影響，對距持久斷口相同距離位置處的組織進行了觀察，如圖14所示，晶界微孔的數(shù)量隨Mo含量升高而明顯減少。

圖 12 Mo 含量對 IN718 合金 680 ℃/725 MPa 持久斷口形貌的影響Fig. 12 Effect of Mo content on fractographs of IN718 alloy stressed to rupture at 680 ℃ and 725 MPa （a）,（b）2.80%;（c）,（d）3.30%;（e）,（f）4.00%;（g）,（h）5.50%;（i）7.50%

圖 13 Mo 含量對 IN718 合金 680 ℃/725 MPa 持久試樣縱剖面組織的影響Fig. 13 Effect of Mo content on morphologies of longitudinal section of IN718 alloy at 680 ℃ and 725 MPa （a）,（d）2.80%;（b）,（e）4.00%;（c）,（f）7.50%

3 分析討論

如圖2和圖4所示，當(dāng)Mo含量不超過4.00%時，合金晶界析出棒狀d-Ni3Nb相，晶內(nèi)析出γ″相和γ′相。如圖2、圖3和圖4所示，當(dāng)Mo含量超過5.50%后，合金晶界不再析出棒狀d-Ni3Nb，而是析出顆粒狀Laves相，但晶內(nèi)析出相仍然與IN718合金相同，為γ″相和γ′相。顯然，盡管IN718合金Mo含量的上限為3.30%，只要其含量不超過4.00%，仍可保持IN718合金的基本組織結(jié)構(gòu)，即晶界析出d-Ni3Nb相，而晶內(nèi)析出γ″相和γ′相。

如圖2和圖5所示，當(dāng)Mo含量低于4.00%時，晶界δ-Ni3Nb相以及晶內(nèi)γ″相和γ′相的尺寸均隨Mo含量的升高而減小，這是由于Mo降低了合金的體擴散系數(shù)所致。當(dāng)Mo含量超過5.50%以后，晶內(nèi)γ″相和γ′相的尺寸進一步減小，說明體擴散進一步被抑制。Laves相晶界析出隨Mo含量升高而增大是由于Mo遠遠超過溶解度的結(jié)果，不是擴散所影響。如圖6所示，合金的顯微硬度隨Mo含量的升高而降低，這一結(jié)果充分地證實了Mo降低晶內(nèi) γ″相和 γ′相的尺寸，因為 γ″相和 γ′相尺寸越小，共格畸變程度越低，硬度也越低。由此可以進一步推論，Mo降低IN718合金體擴散系數(shù)的結(jié)論是可靠的。

如圖1所示，當(dāng)Mo含量低于4.00%時，合金的晶粒度隨Mo含量的升高而增大，這是由于Mo抑制δ相晶界析出（見圖2），δ相析出減少，對晶粒長大的抑制作用降低，晶粒容易長大。Mo含量超過5.50%以后，晶粒度進一步長大，這說明Laves相的析出溫度高于δ相。

圖 14 各合金距 680 ℃/725 MPa 持久斷口相同位置處的微孔形成情況Fig. 14 Micro-voids formation at sites with the same distance from fracture surface of IN718 alloy stressed at 680 ℃ and 725 MPa（a）2.80%;（b）4.00%;（c）5.50%;（d）7.50%

Mo對IN718合金組織以及體擴散的影響決定了其對拉伸和持久性能的作用。如圖7所示，IN718合金的室溫拉伸屈服強度和抗拉強度均隨Mo含量的升高而降低。通常情況下，在常溫下，合金的晶界強度比晶內(nèi)強度高，因此合金的斷口表現(xiàn)為穿晶斷裂，溫度升高后，晶界強度下降的很快，當(dāng)晶界強度與晶內(nèi)強度大致相當(dāng)時，合金的斷口表現(xiàn)為混合斷裂，當(dāng)晶界強度低于晶內(nèi)強度時，合金的斷口則表現(xiàn)為沿晶斷裂[50-53]。如圖9所示，當(dāng)Mo含量低于4.00%時，合金的斷口呈穿晶斷裂特征，因此合金的屈服和抗拉強度決定于基體強度。如前所述，Mo通過降低γ″相和γ′相的尺寸降低基體強度，所以室溫拉伸屈服強度和抗拉強度隨Mo含量的升高而降低。當(dāng)Mo含量達到5.50%時，室溫拉伸斷口呈混合斷裂特征（見圖9），說明此時晶界強度與基體強度基本相同。由于Mo降低基體強度，說明Laves相析出的晶界強度低于δ相析出的晶界強度，即Laves相與基體的結(jié)合力較差。因此，合金的室溫拉伸屈服強度和抗拉強度進一步降低。當(dāng)Mo含量達到7.50%時，室溫拉伸斷口呈沿晶斷裂特征，說明晶界強度已低于基體強度?？紤]到此時基體強度進一步降低，所以晶界結(jié)合強度已顯著惡化，所以抗拉強度進一步降低。當(dāng)Mo含量低于5.00%時，基體強度不低于晶界強度，拉伸過程中基體可以充分變形，所以Mo對拉伸塑性的影響較小。當(dāng)Mo含量達到7.50%時，晶界強度低于基體強度，裂紋首先在晶界萌生和擴展，所以拉伸塑性急劇降低（見圖7）。

如圖8所示，隨Mo含量升高，680 ℃拉伸屈服強度隨Mo含量的升高而降低，但對抗拉強度影響不大。Mo降低680 ℃屈服強度是由于其降低γ″相和γ′相尺寸所致。如圖10所示，當(dāng)Mo含量低于5.50%時，合金呈混晶斷裂特征，說明晶界強度與基體強度基本相同，所以抗拉強度不隨Mo變化而明顯變化。當(dāng)Mo含量達到7.50%以后，盡管合金呈沿晶斷裂特征，但晶界面上有明顯的塑性變形痕跡，說明晶界強度仍基本與基體強度相當(dāng)，所以680 ℃拉伸的抗拉強度仍無明顯變化。在抗拉強度相同的情況下，屈服強度越低，基體變形越充分，拉伸塑性越高。因此，如圖8所示，IN718合金的680 ℃拉伸塑性隨Mo含量升高而明顯升高。

如圖 12、圖 13 和圖 14 所示，在 680 ℃/725 MPa持久條件下，各合金的裂紋均在晶界處萌生。隨Mo含量升高，晶界顯微孔洞的數(shù)量明顯減少（見圖14），即晶界裂紋的萌生擴展速率明顯降低。考慮到合金的持久壽命隨Mo含量升高而升高，所以Mo降低持久晶界裂紋萌生擴展速率的作用是十分顯著的。如前所述，Mo由于抑制γ″相和γ′相的析出而降低IN718合金的屈服強度，Laves相對晶界的強化作用也不如d相，所以Mo提高持久壽命的作用不可能是由于其對組織的影響所引起的。在持久過程中，由于位錯的能動性較差，空位的定向擴散將成為持久蠕變的主要機制。相對外加拉應(yīng)力不同取向的晶界，其空位平衡濃度不同，因而形成了通過晶粒內(nèi)部的空位流動[54]。元素流動的方向與空位流動的方向相反，其結(jié)果就產(chǎn)生了沿拉應(yīng)力方向的應(yīng)變[55]。有研究表明，元素擴散會導(dǎo)致一些孔洞產(chǎn)生，在持久蠕變的過程中，在孔洞不斷發(fā)展的過程中形成裂紋。隨著持久蠕變的進行，裂紋不斷擴大并連接在一起發(fā)生斷裂[56-57]。大量的研究[58-59]發(fā)現(xiàn)，Mo可以通過降低擴散系數(shù)進而提高高溫合金的持久蠕變性能。由此可以推測，隨著合金中Mo含量升高，在持久實驗過程中，Mo通過降低體擴散系數(shù)而抑制晶界裂紋的萌生和擴展，進而提高合金的持久蠕變壽命。

4 結(jié)論

（1）當(dāng)Mo含量為2.80%～4.00%時，各合金晶界析出棒狀δ相，晶內(nèi)析出γ″相和γ′相。當(dāng)Mo含量為5.50%～7.50%時，各合金晶界上析出顆粒狀Laves相，晶內(nèi)仍析出γ″相和γ′相。Mo抑制晶界δ相和晶內(nèi)γ″相和γ′相析出，促進晶界Laves相析出。

（2）Mo由于降低 γ″相和 γ′相尺寸而降低IN718合金的室溫和680 ℃拉伸屈服強度。Laves相降低晶界強度，進而降低室溫拉伸斷裂強度，但對680 ℃拉伸斷裂強度影響不大。

（3）Mo通過降低體擴散系數(shù)來延緩IN718合金晶界持久裂紋的萌生和擴展速率，提高持久壽命。