微波真空干燥技術(shù)在中藥黃芩干燥中的實(shí)驗(yàn)研究

陶興魁，陳 娜，張書兵

1.宿州學(xué)院生物與食品工程學(xué)院,宿州,234000;2.亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,安徽中醫(yī)藥科學(xué)院亳州中醫(yī)藥研究所，亳州,236800

黃芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)又稱山茶根、土金茶根，屬于唇形科黃芩屬多年生草本植物。其以根入藥，味苦、性寒，具有清熱、解毒等功效；主要治療咳嗽、上呼吸道感染、止血、安胎、痢疾等癥；黃芩的臨床抗菌性比黃連好，而且不產(chǎn)生抗藥性[1]?，F(xiàn)代研究證明，黃芩主要含黃芩甙、黃芩素等成分，多以游離的苷元形式或結(jié)合的氧苷形式存在[2-3]。黃芩具有廣譜抗菌特征，對多種細(xì)菌、真菌、螺旋體菌等都有很好的抑制作用，針對易對抗生素產(chǎn)生抗藥性的金黃色葡萄球菌也有很好的殺菌作用。

2015年版《中國藥典》規(guī)定：黃芩干燥藥材水分不得超過12%，黃芩苷(C21H18O11)含量按干燥品計(jì)算，不得少于9.0%[1]?，F(xiàn)代中藥材干燥技術(shù)多采用熱風(fēng)干燥原理，生產(chǎn)成本較低，但有效成分損失也大，甚至有嚴(yán)重的品質(zhì)衰退現(xiàn)象[4]。隨著新型干燥技術(shù)及設(shè)備的開發(fā)及應(yīng)用，對中藥材干燥質(zhì)量的提高、能量損耗的降低、操作的可靠性都提出了更高的要求。干燥將朝著提高產(chǎn)品質(zhì)量、有效利用能源、減少環(huán)境影響、運(yùn)用計(jì)算機(jī)提高自控水平、操作簡單等方向發(fā)展[5]。微波真空干燥技術(shù)是結(jié)合微波干燥技術(shù)和真空干燥原理而產(chǎn)生的新型干燥技術(shù)。充分發(fā)揮兩種干燥技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，微波能為真空干燥提供熱源，克服了常規(guī)方法熱傳導(dǎo)速率慢的缺點(diǎn)，又能在較低溫度的情況下進(jìn)行干燥，可以避免由于氧化和加熱過熱導(dǎo)致的燒焦、結(jié)殼和硬化等現(xiàn)象的發(fā)生。既很好地保存了物質(zhì)的營養(yǎng)成分，又縮短了干燥時間，提高了生產(chǎn)效率[6]。

近年來，國內(nèi)外對微波真空干燥技術(shù)的應(yīng)用研究主要集中在蔬菜和水果等農(nóng)產(chǎn)品的干燥上，在中藥材的生產(chǎn)和加工方面研究還比較少[5]。李遠(yuǎn)志等研究了用微波真空干燥設(shè)備干燥酶解后的澄清型香蕉汁制作速溶香蕉粉的工藝，發(fā)現(xiàn)微波真空干燥后產(chǎn)品的多項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于熱風(fēng)干燥的產(chǎn)品[7]。Clary研究表明：通過控制微波真空干燥溫度，能有效提高葡萄的生產(chǎn)品質(zhì)[8]。孫麗娟等利用微波真空干燥技術(shù)干燥的靈芝產(chǎn)品，其靈芝多糖和三萜酸的保留率與冷凍干燥產(chǎn)品十分接近，而比傳統(tǒng)真空干燥(60 ℃～65 ℃)的產(chǎn)品要高得多，此外采用微波真空干燥的時間要短得多[9-10]。本研究首先以中藥材黃芩為供試品，將微波真空干燥技術(shù)與目前常用的干燥技術(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比研究；再以黃芩提取濃縮浸膏為供試品，采用微波真空干燥，確定黃芩提取濃縮浸膏的最佳干燥條件。

1 材料與方法

1.1 材料

供試品黃芩，由安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司提供，批號為YHQ028171201，挑選直徑大小相近的黃芩片(2～4 mm)。

1.2 方 法

1.2.1 干燥處理

分別采用熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱(第1組)、翻板式干燥機(jī)(第2組)和微波真空干燥機(jī)(第3組)進(jìn)行干燥；3組實(shí)驗(yàn)，每組做3次重復(fù)；對比干燥時間、干燥均勻度、干燥后的水分及質(zhì)地四項(xiàng)指標(biāo)。

1.2.2 黃芩浸出物和黃芩苷含量測定

以上述1、2、3組實(shí)驗(yàn)中的黃芩干燥品為供試品，分別編號A、B、C；3組實(shí)驗(yàn)，每組做3次重復(fù)；參照2015年版《中國藥典》有關(guān)黃芩浸出物和黃芩苷含量測定法進(jìn)行測定對比。

1.2.3 黃芩浸膏的提取

取黃芩，首先加水煮沸、過濾、減壓濃縮，pH值用HCl調(diào)節(jié)至1.0～2.0，恒溫80 ℃保溫，靜置。加適量水把沉淀物攪勻，pH值用NaOH溶液調(diào)節(jié)7.0左右，加等量C2H5OH，使其溶解、過濾，濾液pH值用HCl調(diào)節(jié)至1.0～2.0，恒溫60 ℃保溫，靜置，過濾。沉淀用水和乙醇洗至pH值固定在7.0左右，待乙醇揮發(fā)完畢即得到黃芩濃縮浸膏[11]。

1.2.4 黃芩浸膏干燥最佳相對密度的確定

取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏，以真空值、加熱溫度為定量，分別控制在-0.07 MPa、70 ℃；以黃芩提取濃縮浸膏的相對密度為變量，分別為1.20、1.25、1.30、1.35、1.40；每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2.5 黃芩浸膏最適干燥溫度的確定

取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏，以真空值、黃芩浸膏的相對密度為定量，并分別控制在-0.07 Mpa、1.35；以干燥溫度為變量，取5組不同干燥溫度值進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，分別為40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃；每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2.6 黃芩浸膏干燥最適真空值的確定

取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏，以干燥溫度、黃芩浸膏的相對密度為定量，并分別控制在70 ℃、1.35；以真空值為變量，取5組不同真空值進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，分別為-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa、-0.08 MPa、-0.09 MPa；每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品的物理特性對比

由表1看出，與熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱和翻板式干燥機(jī)相比，微波真空干燥機(jī)的干燥時間縮短了4倍以上，且干燥品的含水量低、均勻度好、質(zhì)地疏松。結(jié)果表明：微波真空干燥技術(shù)具有干燥速度快、能耗低、效率高、干燥均勻等優(yōu)點(diǎn)。

表1 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品的物理特性對比

2.2 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品浸出物和黃芩苷含量對比

由表2可知，C組實(shí)驗(yàn)中黃芩浸出物百分?jǐn)?shù)和黃芩苷含量均高于A、B組。結(jié)果分析：由于微波真空干燥是在低溫下進(jìn)行干燥，對黃芩苷的破壞少，且干燥后的黃芩質(zhì)地疏松，因此C組試驗(yàn)中黃芩苷含量、黃芩浸出物百分?jǐn)?shù)均高于A、B組。

表2 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品浸出物和黃芩苷含量對比

2.3 黃芩浸膏干燥最佳相對密度

由表3可知，當(dāng)黃芩的相對密度為1.40時，干燥時間最短，但干浸膏的含水均勻度較差。原因分析：浸膏的相對密度越大，則浸膏的粘度越大，流動性越差，干燥時浸膏不能均勻平鋪在載料容器中，致使干燥后干浸膏的均勻度較差。因此，對表3綜合分析，認(rèn)為黃芩浸膏的干燥最適相對密度為1.35。

表3 不同相對密度下干燥時間和干浸膏均勻度對比

2.4 黃芩浸膏最適干燥溫度

由表4可知：微波真空干燥的速率隨干燥溫度的升高而加快，上述5組數(shù)據(jù)中，干燥溫度80 ℃下的干燥時間最短，但由于干燥溫度過高，干燥速率過快，干燥終點(diǎn)難以控制，容易出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象。故綜合考慮，70 ℃為最適干燥溫度。

表4 不同干燥溫度下干燥時間和干浸膏均勻度對比

2.5 黃芩浸膏干燥最適真空值

由表5可知：干燥速度隨真空度的增加而加快。這是由于水分的蒸發(fā)溫度與大氣壓成反比，真空度越大，水分蒸發(fā)溫度越低，干燥越快；當(dāng)真空度大于-0.07 MPa時，易發(fā)生擊穿放電，致使微波管壽命縮短。加之對能耗的考慮，認(rèn)為-0.07 MPa為最適干燥真空值。

表5 不同真空值下干燥時間和均勻度對比

3 結(jié) 論

本文通過幾種干燥技術(shù)對中藥黃芩的對比性實(shí)驗(yàn)表明：與其他干燥技術(shù)相比，微波真空干燥技術(shù)具有干燥時間短、速度快、能耗低、干燥均勻、對物料成分破壞小、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。微波真空干燥技術(shù)適用于中藥黃芩濃縮浸膏的干燥。黃芩濃縮浸膏最佳干燥條件：浸膏的相對密度為1.35、干燥溫度為70 ℃、真空值為-0.07 MPa。

由于藥材種類的千差萬別，濃縮浸膏的性狀也不盡相同，因此對干燥工藝掌握不好、加熱時間控制不準(zhǔn)確，易導(dǎo)致因過度加熱致提取物焦化的現(xiàn)象。只有選擇合適的干燥方式才能更好地提高生產(chǎn)效率、節(jié)能降耗、保證產(chǎn)品質(zhì)量。微波真空干燥技術(shù)是一種有效、實(shí)用、有潛力、有前景的新型干燥技術(shù)，適合于中藥生產(chǎn)等對干燥要求高的特殊行業(yè)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微波真空技術(shù)性能將不斷完善、自動監(jiān)測和自動控制能力進(jìn)一步提高，微波真空干燥技術(shù)必將適用于中藥加工過程中各工序的干燥，其應(yīng)用前景更為廣泛。