不同加熱非燃燒再造煙葉特性研究

劉達(dá)岸李鵬飛劉 冰羅誠(chéng)浩劉華臣陳 勝韓 鵬姚建武劉雄斌

(1. 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，湖北 武漢 430040；2. 湖北新業(yè)煙草薄片開(kāi)發(fā)有限公司，湖北 武漢 430050；3. 重組煙葉應(yīng)用技術(shù)研究湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430040)

在日趨嚴(yán)峻的控?zé)熜蝿?shì)下，新型煙草制品發(fā)展十分迅速[1]。新型煙草制品區(qū)別于傳統(tǒng)燃燒型卷煙，主要包括加熱非燃燒(Heat not Burn)卷煙、電子煙、無(wú)煙氣煙草制品3大類(lèi)，其中加熱非燃燒卷煙具有低溫加熱(500 ℃以下)非燃燒的特點(diǎn)，相比傳統(tǒng)卷煙，燃燒時(shí)的高溫裂解產(chǎn)物大量減少，側(cè)流煙氣和環(huán)境煙氣也大幅降低，可有效減少使用者對(duì)有害成分的暴露[2]，成為了新的研究熱點(diǎn)。國(guó)外的研究大多集中在毒理研究方面[3-4]；中國(guó)劉珊等[5]研究了不同煙支結(jié)構(gòu)和加熱方式的加熱非燃燒卷煙在煙草材料和煙氣釋放等方面的特性；趙龍等[6]研究了甘油對(duì)煙絲加熱狀態(tài)下煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的影響；楊繼等[7]利用熱重/差示掃描量熱法和熱裂解分析研究了空氣氛圍下典型電加熱和炭加熱新型卷煙煙草材料熱行為；劉珊等[8]研究了加熱狀態(tài)下烤煙、白肋煙、香料煙3種不同類(lèi)型煙葉的煙氣釋放特征。

再造煙葉是絕大部分加熱非燃燒卷煙的發(fā)煙材料，再造煙葉的制造工藝主要有造紙法、輥壓法和稠漿法3種[9]，關(guān)于不同制造工藝對(duì)加熱非燃燒卷煙特性影響的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。為更好地了解加熱非燃燒再造煙葉特性，本試驗(yàn)擬從微觀(guān)結(jié)構(gòu)、纖維形態(tài)、抗張性能、再造煙葉化學(xué)成分、煙氣化學(xué)成分、感官質(zhì)量方面系統(tǒng)研究3種不同工藝制造的加熱非燃燒再造煙葉。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

造紙法加熱非燃燒再造煙葉(再造煙葉A)、輥壓法加熱非燃燒再造煙葉(再造煙葉B )、稠漿法加熱非燃燒再造煙葉(再造煙葉C )：湖北新業(yè)煙草薄片開(kāi)發(fā)有限公司；

煙堿標(biāo)準(zhǔn)品：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心；

氯化鈉、無(wú)水乙醇、丙三醇、異丙醇：分析純，F(xiàn)LUKA試劑，美國(guó)Sigma Aldrich公司；

蒸餾水：二次蒸餾水，實(shí)驗(yàn)室制備；

電子天平：BSA423S型，感量0.001 g，德國(guó)Sartorius公司；

轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)：RM200A型，德國(guó)Borgwaldt公司；

氣相色譜儀：GC6890型，美國(guó)Agilent公司；

纖維形態(tài)分析儀：MorfiCompact型，法國(guó)TechPap公司；

掃描電子顯微鏡：KYKY-2800B SEM型，中國(guó)中科科儀公司；

抗張分析儀：Tensile Tester Horizontal型，德國(guó)FRANK-PTI公司。

1.2 方法

1.2.1 微觀(guān)結(jié)構(gòu)、纖維形態(tài)及抗張性能分析

(1) 微觀(guān)結(jié)構(gòu)：取3種片狀不同的煙草材料，截成2小段后用導(dǎo)電性膠帶固定于樣品臺(tái)，在離子濺射儀上真空干燥并進(jìn)行鉑噴鍍，在掃描電鏡下觀(guān)察其微觀(guān)結(jié)構(gòu)，每小段樣品在相同放大倍數(shù)下觀(guān)察。

(2) 纖維形態(tài)：準(zhǔn)確稱(chēng)取3.0 g不含水分的煙草材料，將其充分疏解于1 000 mL蒸餾水中，取10 mL含有已疏解煙草材料的試樣，定容至1 000 mL，置于纖維形態(tài)分析儀分析。

(3) 抗張性能：將每種再造煙葉樣品用抗張強(qiáng)度儀的取樣器各取15 mm×250 mm的樣品10個(gè)，并對(duì)樣品進(jìn)行溫濕度調(diào)節(jié)后，將樣品夾在抗張強(qiáng)度儀夾頭上，擺正并夾緊樣品后開(kāi)始測(cè)定[10]。

1.2.2 再造煙葉化學(xué)成分分析 將不同的煙草材料樣品均勻地放在溫度(22±2) ℃、相對(duì)濕度(60±2)%的環(huán)境中平衡 48 h。

(1) 含水率的測(cè)定：按YC/T 31—1996執(zhí)行。

(2) 總煙堿的測(cè)定：按YC/T 246—2008執(zhí)行。

(3) 甘油和丙二醇的測(cè)定：按YC/T 243—2008執(zhí)行。

1.2.3 煙氣化學(xué)成分分析 不同煙草材料卷制成煙支并平衡后，在電加熱裝置加熱至300～350 ℃時(shí)使用吸煙機(jī)抽吸。

(1) 總粒相物和焦油的測(cè)定：按GB 19609—2004執(zhí)行。

(2) 鹽堿和甘油的測(cè)定：按GB/T 23355—2009執(zhí)行。

(3) 水分的測(cè)定：按GB/T 23203.1—2008執(zhí)行。

1.2.4 感官質(zhì)量對(duì)比分析 不同煙草材料卷制成煙支并平衡后，在電加熱裝置加熱至300～350 ℃的條件下，由7名具有評(píng)吸資格的專(zhuān)業(yè)人員組成評(píng)吸小組，以暗評(píng)打分的方式，參照GB 5606.4—2005標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品的光澤、香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激性、余味分別打分進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，通過(guò)統(tǒng)計(jì)得到不同樣品感官質(zhì)量特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀(guān)結(jié)構(gòu)、纖維形態(tài)及抗張性能分析

2.1.1 微觀(guān)結(jié)構(gòu) 由于煙草材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)可能對(duì)其物理性能、煙氣釋放行為產(chǎn)生影響[11]，故考察了不同煙草材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)。由圖1可知，再造煙葉A與其他2種具有截然不同的表面微觀(guān)結(jié)構(gòu)，其表面為長(zhǎng)束纖維狀物相互交織形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；再造煙葉B表面為含少量束狀纖維的不平整面，再造煙葉C的表面較平整，不含束狀纖維結(jié)構(gòu)。再造煙葉A的表面結(jié)構(gòu)與其他2種不同的原因：① 造紙法工藝對(duì)煙草原料的制漿處理是將煙草纖維搓磨成絲狀，而輥壓法和稠漿法工藝對(duì)煙草原料的處理均為粉碎至80～100目的顆粒；② 由于造紙法工藝與其他2種的成型原理不同，造紙法原料通常含有易于被磨成束狀的煙梗原料[12]。但3種再造煙葉的斷面結(jié)構(gòu)較為相似，未見(jiàn)明顯差異。

2.1.2 纖維特征及抗張性能 由表1可知，再造煙葉A含有大量纖維，長(zhǎng)度主要分布在0.20～1.25 mm和1.50 mm以上2個(gè)區(qū)間，再造煙葉B和再造煙葉C的纖維計(jì)數(shù)明顯少于再造煙葉A，推測(cè)主要為木漿纖維，顆粒狀物質(zhì)較多，3種不同煙草材料纖維形態(tài)及數(shù)量差異亦源于煙草原料的處理方式，且與對(duì)應(yīng)的微觀(guān)結(jié)構(gòu)一致。

樣品纖維計(jì)數(shù)/(×106·g-1)纖維平均長(zhǎng)度/μm纖維長(zhǎng)度分布/%0.20～0.50 mm0.50～0.75 mm0.75～1.25 mm1.25～1.50 mm1.50 mm以上抗張強(qiáng)度/(kN·m-1)斷裂拉伸伸長(zhǎng)率/%再造煙葉A3.89796824.620.326.96.022.20.5690.03再造煙葉B0.22467230.020.921.30.027.70.4320.19再造煙葉C0.50286028.213.326.611.420.50.3960.23

再造煙葉的抗張性能是部分加熱非燃燒卷煙的重要加工性能評(píng)價(jià)指標(biāo)，再造煙葉A的抗張強(qiáng)度為0.569 kN/m，明顯高于其他2種，而斷裂拉伸伸長(zhǎng)率與抗張強(qiáng)度呈反比。影響抗張性能的因素頗多，包括制造工藝、厚度、水分等[13]。

2.2 再造煙葉煙草材料化學(xué)成分分析

為了考察不同再造煙葉制造工藝制備的加熱非燃燒型再造煙葉的特性差異，對(duì)比分析了3種不同煙草材料的一些化學(xué)成分。研究指出，甘油和丙二醇都具有自身發(fā)煙霧化和促進(jìn)煙草在加熱狀態(tài)下釋放煙氣的作用[14]，作為霧化劑廣泛應(yīng)用于加熱非燃燒型卷煙和電子煙產(chǎn)品[7]。

由圖2可知，3種不同煙草材料的甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)均超過(guò)20%，再造煙葉A、再造煙葉B、再造煙葉C中甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25.6%，32.4%，28.9%；但三者的丙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不足1%。三者的含水率略有差異，均高于普通再造煙葉，可能與甘油的保潤(rùn)性存在一定關(guān)系。再造煙葉A的煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著低于其他2種，再造煙葉B的煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)略高于再造煙葉C，推測(cè)煙堿在再造煙葉中的含量與制造工藝密切相關(guān)。

2.3 煙氣化學(xué)成分分

圖3為3種煙草材料煙氣總粒相物(TPM)、水分、煙堿、焦油及甘油的分析結(jié)果。由圖3可知，再造煙葉B、C 煙氣TPM釋放量高于再造煙葉A；3種煙氣中水分含量較高，均在10 mg/支以上，加熱非燃燒卷煙相比傳統(tǒng)卷煙，具有低溫加熱和無(wú)側(cè)流煙氣兩大特點(diǎn)，高溫和側(cè)流煙氣均會(huì)導(dǎo)致主流煙氣水分的損失[8]。由于煙草材料中添加了大量的甘油，再造煙葉A和再造煙葉C的煙氣焦油中30%以上為甘油，而再造煙葉B煙氣甘油釋放量也接近焦油的40%。去除甘油后，3種再造煙葉的煙氣焦油釋放量分別為3.85，5.23，5.47 mg/支，均明顯低于傳統(tǒng)烤煙型卷煙。由圖2、3可知，煙氣中水分及甘油釋放量均與再造煙葉中水分及甘油含量呈正相關(guān)，推測(cè)除甘油焦油含量的差異與不同的再造煙葉制造工藝相關(guān)。

圖2 不同再造煙葉的水分、甘油、丙二醇和煙堿含量

Figure 2 Contents of water, glycerol, propylene glycol and nicotine for different HnB Recon

圖3 不同再造煙葉加熱非燃燒狀態(tài)下煙氣釋放行為

Figure 3 Smoke deliveries of HnB Recon materials under same heat-not-burn condition

2.4 感官質(zhì)量分析

參照卷煙感官評(píng)吸方法對(duì)相同加熱非燃燒狀態(tài)下的不同煙草材料進(jìn)行評(píng)吸，每位評(píng)委的評(píng)價(jià)打分情況見(jiàn)表2。

整體感官質(zhì)量由優(yōu)到次依次為：再造煙葉B、再造煙葉C、再造煙葉A。由圖4可知，光澤方面，煙草材料A優(yōu)于其他2種，具體為煙草材料A的顏色呈亮黃色，接近天然煙葉的顏色，煙草材料B和煙草材料C的顏色均較深，推測(cè)顏色差異應(yīng)與不同煙草材料的添加劑配方相關(guān)[15]；香氣方面，煙草材料B與煙草材料C具有充足的煙草本香，而煙草材料A的煙草香氣略淡??；煙草材料C的感官協(xié)調(diào)為三者中最優(yōu)，其他2個(gè)相當(dāng)；煙草材料B的雜氣最輕，略有雜氣，稍?xún)?yōu)于煙草材料A和煙草材料C；刺激性方面，3種不同卷煙材料表現(xiàn)相當(dāng)，無(wú)明顯差異；余味方面，煙草材料A最為干凈舒適，煙草材料C其次，煙草材料B最次，余味尚凈、尚舒適。

表2 不同樣品感官質(zhì)量具體得分情況

圖4 不同再造煙葉在加熱非燃燒狀態(tài)下的感官質(zhì)量

Figure 4 Sensory qualities of different HnB Recon under same heat-not-burn condition

總體而言，煙草材料B由于在香氣和雜氣方面的突出表現(xiàn)，綜合感官質(zhì)量最優(yōu)，但煙草材料A在余味方面表現(xiàn)最優(yōu)；煙草材料C在感官質(zhì)量方面與煙草材料B相似，綜合感官質(zhì)量略次于煙草材料B。推測(cè)造紙法再造煙葉的萃取-濃縮-涂布的煙草液處理工藝可能為導(dǎo)致煙草材料A與其他2種感官質(zhì)量差異明顯的原因，從不同制造工藝角度理解，煙草材料A為形態(tài)和內(nèi)質(zhì)的雙重再造，而其他2種可近似理解為形態(tài)的再造。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)從微觀(guān)結(jié)構(gòu)、纖維形態(tài)、抗張性能、再造煙葉化學(xué)成分、煙氣化學(xué)成分、感官質(zhì)量方面對(duì)3種加熱非燃燒再造煙葉進(jìn)行了系統(tǒng)探究。結(jié)果表明，造紙法加熱非燃燒再造煙葉的微觀(guān)結(jié)構(gòu)及纖維形態(tài)與輥壓法及稠漿法的截然不同，造紙法再造煙葉抗張強(qiáng)度最高；3種加熱非燃燒再造煙葉及其煙氣中的水分及甘油含量均較高，且3種再造煙葉和其對(duì)應(yīng)煙氣中水分及甘油含量相對(duì)呈正比關(guān)系，3種再造煙葉煙氣中除甘油焦油釋放量均明顯低于傳統(tǒng)烤煙型卷煙，與趙龍[6]、劉珊[14]等的研究結(jié)果一致；輥壓法和稠漿法加熱非燃燒再造煙葉的綜合感官質(zhì)量接近，均優(yōu)于造紙法加熱非燃燒再造煙葉。

本研究?jī)H涉及制造工藝，而加熱非燃燒再造煙葉的感官質(zhì)量與其原料配方、加工過(guò)程中香味前體物質(zhì)的變化、加熱過(guò)程中致香成分變化等因素密切相關(guān)。因此，對(duì)于加熱非燃燒再造煙葉感官質(zhì)量的影響因素有待進(jìn)一步深入研究。