嗅源氣味吸附采集動(dòng)力形式比較研究

陳然然 王 辛

在警犬鑒別、追蹤、搜索等氣味作業(yè)工作中，警犬技術(shù)人員能否在現(xiàn)場提取到高質(zhì)量有效嗅源氣味，是關(guān)系到警犬能否順利識(shí)別、上線、搜獲物證甚至直接快速捕獲犯罪分子的關(guān)鍵。目前，警犬技術(shù)工作人員在現(xiàn)場勘查提取嗅源氣味時(shí)，最常采用的方法仍然是直接吸附法，也就是將紗布直接覆在現(xiàn)場物證（手 印、遺留物體、足跡）表面，依靠靜態(tài)的氣味分子的自然擴(kuò)散來提取物證嗅源氣味。盡管這一直接吸附提取嗅源氣味的方法，在警犬技術(shù)工作中發(fā)揮了不少作用，但目前已經(jīng)為其它刑技現(xiàn)場勘查人員所不能接受。因?yàn)椋@樣做的后果是破壞了現(xiàn)場物證的有形痕跡，也會(huì)使現(xiàn)場生物材等物證受到污染，從而影響其它刑事技術(shù)手段的準(zhǔn)確性和嚴(yán)謹(jǐn)性。因此，研究一種既能有效提取現(xiàn)場嗅源，又不對(duì)現(xiàn)場物證構(gòu)成破壞和污染的嗅源氣味提取方法，是警犬技術(shù)工作的急需。為此，我們?cè)O(shè)計(jì)了利用氣流動(dòng)力進(jìn)行嗅源氣味提取方法的非接觸式吸附提取法。為了考證氣流動(dòng)力形式對(duì)非接觸式嗅源氣味采集效率的影響，我們進(jìn)行了本試驗(yàn)。

一、 試驗(yàn)材料與方法

（一）儀器設(shè)備與材料

全二維氣相色譜——飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀、多功能熱脫附樣品前處理系統(tǒng)、嗅源氣味采樣儀、專用氣味吸附棉、嗅源氣味標(biāo)記物正己酸和正辛酸等。

（二）試驗(yàn)方法

1.吸附介質(zhì)及玻璃器皿的除味處理

試驗(yàn)用玻璃器皿均用流水沖凈、乙醇浸泡、恒溫水浴超聲波清洗、最后用雙蒸水沖洗后110℃熱風(fēng)烘干除味，密閉保存?zhèn)溆?。將專用氣味吸附?6mg裝填于熱脫附襯管中，備用于吸附嗅源氣味。

2. 嗅源模擬

將30μL的正己酸與正辛酸的混合液滴于經(jīng)處理后的紗布上，作為試驗(yàn)用模擬嗅源。

3.動(dòng)力形式

試驗(yàn)選用靜態(tài)吸附、單向抽提、循環(huán)抽提三種動(dòng)力形式。靜態(tài)吸附嗅源和裝填有吸附棉的熱脫附襯管同置于沒有氣流循環(huán)的密閉通路中；單向抽提是將嗅源和裝填有吸附棉的熱脫附襯管同置于密閉通路中，通路中有自嗅源向吸附棉的單向氣流，流速為0.5L/min，吸附時(shí)間為30min；循環(huán)抽提是將嗅源和裝填有吸附棉的熱脫附襯管同置于密閉通路中，通路中有自嗅源向吸附棉的循環(huán)氣流，流速為0.5L/min，吸附時(shí)間為30min。

4. 儀器分析

使用全二維氣相色譜——飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用（GC×GC-TOFMS）動(dòng)態(tài)頂空熱脫附法對(duì)所獲提的氣味樣品進(jìn)行化學(xué)分析，以吸附棉中所含目標(biāo)標(biāo)記化合物的總量（總峰面積）為標(biāo)準(zhǔn)，判定采集效果。

色譜條件：正交二維柱系統(tǒng)為DB-5MS(30m×250μm×0.25μm) 與RXI-17(1.89m×150μm×0.15μm；進(jìn)樣口溫度200℃；傳輸線溫度280℃；載氣為氦氣，流速為2.0mL/min，分流比5∶1；調(diào)制解調(diào)時(shí)間間隔4.0s，熱持續(xù)時(shí)間為800ms；一維柱升溫程序：起始溫度為60℃（保持 6min），以 5℃ /min 升至120℃（保持5min），再以15℃/min升至250℃（保持10min）；第二維色譜柱選擇比第一維色譜柱高5℃的初始溫度同步升溫。

飛行時(shí)間質(zhì)譜：電離能量為-70eV；質(zhì)量掃描范圍為35～300u，采集頻率為10Spectrum/s；離子源溫度為250℃。

二、結(jié)果與討論

用GC×GC-TOFMS動(dòng)態(tài)頂空熱脫附法分析吸附棉在靜態(tài)吸附、單向抽提、循環(huán)抽提等3種動(dòng)力形式下，吸附模擬嗅源氣味后的目標(biāo)物質(zhì)。3種動(dòng)力形式采集模擬嗅源，所獲得目標(biāo)物質(zhì)色譜峰面積結(jié)果如圖所示：

從上圖可以看出，吸附棉靜態(tài)吸附嗅源氣味30min后，儀器分析未檢出正己酸（Hexanoic acid）和正辛酸（Octanoic acid），說明吸附棉在該情況下吸附的氣味量極少以至于低于儀器的檢測限而未被檢出；吸附棉在單向抽提和循環(huán)抽提的動(dòng)力形式下吸附模擬嗅源氣味30min，儀器分析可檢出正己酸和正辛酸。上述結(jié)果表明，氣流有利于嗅源氣味分子的擴(kuò)散，在一定的條件下，通過提供主動(dòng)定向氣流有利于提高嗅源氣味的采集效率。在沒有氣流流動(dòng)的靜態(tài)環(huán)境中，非接觸式吸附提取效率低下，不可取。

圖3 種動(dòng)力形式下吸附棉吸附目標(biāo)物質(zhì)比較

同時(shí)，比較單向抽提和真空抽提的試驗(yàn)結(jié)果，單向抽提所得到的氣味樣品中檢測出Hexanoic acid的峰面積為 53,775,793counts， Octanoic acid的峰面積為21,190,275counts，色譜峰面積總和為74,966,068 counts；循環(huán)抽提所得到的氣味樣品中檢測出Hexanoic acid的峰面積為35,977,935 counts， Octanoic acid的峰面積為59,718,187counts，色譜峰面積總和為95,696,122 counts；發(fā)現(xiàn)單向抽提得到的正己酸的色譜峰面積大于循環(huán)抽提，正辛酸的色譜峰面積小于循環(huán)抽提，但是色譜峰面積總和為循環(huán)抽提大于單向抽提?？梢哉f明，從整體效果面而言，在同等條件下，循環(huán)抽提的動(dòng)力形式更有利于嗅源氣味的富集，其提取效率要高于單向抽提。

三、 結(jié)論

研究結(jié)果表明，在非接觸式嗅源氣味吸附采集環(huán)境下，氣流有利于嗅源氣味分子的擴(kuò)散，定向氣流的提取形式可有效提高嗅源氣味的提取效率，定向循環(huán)抽提的提取效率優(yōu)于單向抽提。因此，定向循環(huán)抽提可作為嗅源氣味提取的采樣儀的優(yōu)選動(dòng)力形式。