固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

孟玲芝，劉坤，劉榮光，王圣博，關(guān)欣，孟玲芝，李可人

摘要：水果、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品的種類繁多，不同產(chǎn)品所含的成分也極其復(fù)雜多樣，要從這些復(fù)雜多樣的基質(zhì)中檢測相關(guān)農(nóng)藥的殘留量并不是一件輕松的事情，需要對檢測的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?，然后再進(jìn)行檢測。前處理方法有很多種，本文詳細(xì)闡述了最常用的方法，即固相萃取法，以期在相關(guān)檢驗(yàn)檢測行業(yè)發(fā)揮一定的指導(dǎo)作用。

關(guān)鍵詞：固相萃??；農(nóng)藥殘留；檢測技術(shù)

中圖分類號： TQ041.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.12.022

隨著生活水平的提高，人們對食物質(zhì)量也越來越關(guān)注。天然、無農(nóng)藥殘留的綠色食品或無公害食品頗受消費(fèi)者青睞，如何證明所選購的食品是沒有農(nóng)藥殘留的呢？這需要通過食品檢測機(jī)構(gòu)專業(yè)的檢測。而固相萃取作為農(nóng)藥殘留檢測中預(yù)處理環(huán)節(jié)，其操作對于檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度非常重要。

1 固相萃取法概述

固相萃?。⊿olid-Phase Extraction），是近年來發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，它主要用于樣品的分離、凈化和富集。固相萃取大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前，國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）和多氯聯(lián)苯（PCBs）等有機(jī)物質(zhì)分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析、抗生素分析、臨床藥物分析等方面。

固相萃取裝置由固相萃取柱管和輔件構(gòu)成。固相萃取柱由柱管（針筒型聚丙烯管和大容量聚丙烯管）、燒結(jié)墊（多孔聚乙烯和篩板）和填料三部分組成。固相萃取輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。

2 固相萃取工作原理及優(yōu)點(diǎn)

固相萃取工作原理在于固體吸附劑吸附液體樣品中目標(biāo)化合物，隨后用合適強(qiáng)度洗脫劑洗去雜質(zhì)，最后把目標(biāo)物洗脫下來，收集分析；固體吸附劑吸附液體樣品中雜質(zhì)，目標(biāo)化合物直接流出，收集后可用于分析。固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。

固相萃取的優(yōu)點(diǎn)鮮明，主要有以下四個(gè)方面：一是使用方便快速、分離效率高；二是提高樣品處理量、重復(fù)性好；三是大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生；四是極低的雜質(zhì)干擾、無乳化現(xiàn)象。

3 固相萃取柱分類

根據(jù)吸附劑的不同，可大致分為以下三類：（1）正相固相萃?。汗潭ㄏ啵ㄌ盍希闃O性物質(zhì)。分離對象為極性、中等極性、非極性，流動(dòng)相（洗脫劑）為非極性、中等極性，吸附劑與化合物間作用力為氫鍵，π-π鍵等；常用正相固相萃取柱：①極性官能團(tuán)鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina；（2）反相固相萃?。汗潭ㄏ酁榉菢O性，分離對象為中等到非極性物質(zhì)，流動(dòng)相為極性（水溶液）或中等極性，吸附劑與化合物間作用力為范德華力或色散力，常用反相固相萃取柱為十八烷基鍵合硅膠（C18柱）；（3）離子交換固相萃?。汗潭ㄏ酁閹щ姾晌镔|(zhì)，分離對象為帶電荷的化合物（水溶液、有機(jī)溶液），流動(dòng)相為去離子水、高或低離子強(qiáng)度溶液，吸附劑與化合物間作用力為靜電吸引；可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基如SCX，羧酸基團(tuán)如WCX。

4 固相萃取柱使用方法

4.1保留、清洗、淋出模式

將溶于低溶劑強(qiáng)度介質(zhì)中的樣品上樣至固相萃取吸附床上——目標(biāo)化合物在吸附床上被保留。增加淋洗液強(qiáng)度將樣品中的基質(zhì)干擾從吸附床上清洗掉。進(jìn)一步增加淋洗液強(qiáng)度，將樣品中的目標(biāo)化合物洗脫下來。

4.2直透式

將溶于低溶劑強(qiáng)度介質(zhì)中的樣品上樣至固相萃取吸附床上后，直接收集淋出液進(jìn)行分析——無樣品富集效果。樣品中的干擾物比目標(biāo)化合物的保留更強(qiáng)，因此被留在固相萃取載體上。

參考文獻(xiàn)

[1]陳小華.固相萃取技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社，2009.

[2]王興寧，蔡秋，朱明，舒丹丘，劉康書，王緬.固相萃取凈化-氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中54種農(nóng)藥殘留量[J].分析試驗(yàn)室，2011，（11）.

[3]秦迪.新型固相萃取填料的性能評價(jià)及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2014.

作者簡介：孟玲芝，碩士，助理工程師，研究方向：藥物分析。