基于氮吸附和壓汞數(shù)據(jù)確定致密儲(chǔ)層孔徑分布
——以松遼盆地大安油田扶余油層為例

張?jiān)品?，臧起彪，孫 博，姜美玲，王朦朦，閆 明

1)東北石油大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院，黑龍江大慶 163318；2) 東北石油大學(xué)黑龍江省油氣藏形成機(jī)理與資源評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江大慶 163318；3)大慶油田有限責(zé)任公司第三采油廠，黑龍江大慶 163113

致密油是全球非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)，在中國(guó)，致密油分布相當(dāng)廣泛．其中，僅松遼盆地的資源量就超過(guò)100億噸[1-2]．在致密油研究中，對(duì)致密致密儲(chǔ)層孔喉分布特征的研究是最重要的熱點(diǎn)之一．現(xiàn)階段，對(duì)致密儲(chǔ)層孔喉的研究已達(dá)到納米級(jí)別，對(duì)致密儲(chǔ)層孔喉分布的研究方法主要有壓汞法、核磁共振、氮吸附以及納-微米電子計(jì)算機(jī)斷層掃描(computed tomography, CT)等[3-8]．其中，利用壓汞法測(cè)量孔喉分布時(shí)，由于壓力以及樣品性質(zhì)的限制，液態(tài)汞無(wú)法進(jìn)入細(xì)小的微孔中，因此，只能測(cè)量出樣品中大孔和中孔的孔徑分布．而氮吸附方法可測(cè)量不同壓力下液氮在樣品內(nèi)部孔喉的吸附量，液氮在越細(xì)小的孔隙中吸附能力越強(qiáng)，因此，其測(cè)量孔隙半徑范圍一般為中孔或微孔．國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì) (International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC) 常根據(jù)孔徑尺寸分作3類：孔徑≤2 nm為微孔，孔徑在2～50 nm的為中孔，孔徑≥50 nm為大孔．巖樣微觀孔隙分布不可能是單一的大孔中孔分布或中孔小孔分布，因此，單一的手段不能滿足全范圍孔徑分布測(cè)量，也不利于儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征的全面研究分析．因此，在致密儲(chǔ)層研究過(guò)程中，從整體上對(duì)孔喉分布特征進(jìn)行研究至關(guān)重要．本文以大安油田泉四段扶余油層的致密砂巖樣品為研究對(duì)象，在氮吸附法和壓汞法測(cè)量的孔徑分布數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，利用數(shù)學(xué)方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)致密儲(chǔ)層微觀孔喉分布特征的全面研究，以期對(duì)致密儲(chǔ)層的精準(zhǔn)評(píng)價(jià)打下基礎(chǔ)．

1 樣品及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品背景及特征

1.1.1 樣品背景

松遼盆地具備致密油形成的良好地質(zhì)條件，青山口組是其致密油的主要烴源巖，發(fā)育源內(nèi)型和源下型兩種類型，源內(nèi)型致密油以松北齊家地區(qū)青山口組高臺(tái)子油層為代表，源下型致密油以齊家古龍凹陷-長(zhǎng)嶺斷陷泉四段扶余油層為代表，扶余油層的河道砂體與青一段烴源巖緊鄰，為致密油的形成提供很好的地質(zhì)基礎(chǔ)(圖1)．

圖1 研究區(qū)構(gòu)造位置Fig.1 Tectonic location of the study area

大安油田扶余油層是典型的致密砂巖儲(chǔ)層，構(gòu)造位置位于松遼盆地南部中央坳陷區(qū)紅崗-大安階地上的最深洼槽軸線上，東鄰松南生油最好的大安凹陷，西部為斜坡區(qū)[9-10]．如圖2，研究層段為下白堊統(tǒng)泉四段扶余油層，其受西北物源控制發(fā)育河控三角洲沉積體系，主要包括分流河道、主體河道、廢棄河道、天然堤和席狀砂 5 種沉積微相．其中，分流河道微相含油性最好，且主要以含油、油浸和油斑為主．研究區(qū)儲(chǔ)層物性總體表現(xiàn)較差，多為巖屑長(zhǎng)石砂巖和長(zhǎng)石巖屑砂巖，巖屑和長(zhǎng)石含量較高，石英含量相對(duì)較低，明顯具有低成分成熟度的特點(diǎn)．通過(guò)對(duì)研究區(qū)取心井樣品的孔隙度和滲透率數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)，其致密砂巖儲(chǔ)層總體物性符合孔隙度小于10%和空氣滲透率小于1×10-3μm2的特征． 研究層段砂巖雜基含量較多， 主要為黏土礦物，而黏土礦物又以伊利石主，其次為伊蒙混層和綠泥石，膠結(jié)物含量較少，以碳酸鹽和硅質(zhì)為主．其巖

圖2 取樣井沉積儲(chǔ)層綜合圖Fig.2 Comprehensive diagram of sedimentary reservoir of sampling well

性以細(xì)粉砂巖為主，砂巖粒徑較小，多數(shù)砂巖粒徑在0.03～0.15 mm．不同微相砂體的粒度分布不同，分流河道、河口壩粒度最粗，以細(xì)砂所占比例最高，分選性相對(duì)較好；其次是壩內(nèi)緣和席狀砂，以極細(xì)砂和細(xì)粉砂為主，分選性變差；分流間薄層砂粒度以細(xì)粉砂所占比例最高，分選性最差[10-12]．巖石顆粒間接觸方式以點(diǎn)-線接觸為主，少量點(diǎn)接觸，磨圓度不好．

1.1.2 樣品特征

實(shí)驗(yàn)樣品為研究區(qū)內(nèi)紅75-9-1井的致密砂巖，其巖性為細(xì)砂巖，物性差，填隙物以黏土礦物為主，膠結(jié)物含量較低，黏土礦物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%～12%，其中，S87樣品黏土礦物以伊利石為主，其次是伊蒙混層，含有少許菱鐵礦和鐵白云石， S105樣品中黏土礦物主要是伊利石，含有少量的方解石和鐵白云石礦物(表1和圖3)．由圖3(a)和(d)可見(jiàn)，兩樣品具有點(diǎn)-線接觸、接觸式膠結(jié)和顆粒支撐的特征，磨圓度不好，為次棱角狀，分選性較好；其孔隙發(fā)育不好，主要發(fā)育有殘留粒間孔、溶蝕孔和晶間微孔3類孔隙，局部發(fā)育少量裂縫．由圖3(a)和(d)可見(jiàn)，殘留粒間孔形狀不規(guī)則，孔徑較?。挥蓤D3(a)、(e)和(f)可見(jiàn)，溶蝕孔由長(zhǎng)石、巖屑粒內(nèi)溶孔和碳酸鹽膠結(jié)物溶孔等組成；由圖3(f)可見(jiàn)，黏土礦物中發(fā)育有大量的晶間微孔，最常見(jiàn)的為伊利石晶體聚集形成的不規(guī)則納米級(jí)的晶間孔．

表1 致密砂巖樣品的巖性、物性及部分礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)

圖3 樣品特征Fig.3 Sample characteristic

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 氮吸附法

氮吸附法是通過(guò)測(cè)得的吸附等溫曲線來(lái)求取孔徑分布的[13-14]．由氮吸附原理可知，當(dāng)吸附在巖石表面上的氣體分布的可擺脫吸附劑表面自由場(chǎng)的吸附而發(fā)生脫附時(shí)，吸附的氣體分子與脫附的氣體分子在速度上達(dá)到相同，這時(shí)會(huì)出現(xiàn)吸附平衡．當(dāng)溫度一定時(shí)，氣體分子的吸附量就是相對(duì)壓力p/p0的函數(shù)，在不同的相對(duì)壓力下，根據(jù)波義耳-馬略特定律計(jì)算出氣體分子的吸附量，即可得吸附等溫線．

依據(jù)《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》SY/T 6154—1995標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的流程對(duì)巖心進(jìn)行氮吸附實(shí)驗(yàn)，確定氮吸附法能檢測(cè)的孔徑范圍的氮吸附參數(shù)．氮吸附方法測(cè)得的孔隙總體積為V1， 共測(cè)得的孔徑數(shù)為n1=19， 孔徑大小為Ri， 孔徑所占頻數(shù)為αi， 孔徑所占體積為Xi，i=1,2,…,19, 具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2和圖4．

表2 氮吸附法孔徑分布數(shù)據(jù)

圖4 氮吸附法孔徑分布圖Fig.4 Aperture distribution of nitrogen adsorption method

1.2.1 壓汞法

壓汞法是通過(guò)測(cè)量樣品所受壓力的大小與對(duì)應(yīng)汞壓入巖樣孔隙中的體積的漲落，來(lái)測(cè)得巖石孔隙的大小與分布曲線，并利用繪制出的巖石的進(jìn)入-退出毛管壓力曲線，最終確定樣品其他孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)[15-17]．

依據(jù)《巖石毛管壓力曲線測(cè)定》SY/T 5346—2005標(biāo)準(zhǔn)流程對(duì)上述已做氮吸附實(shí)驗(yàn)的巖心樣品進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn)，確定壓汞法能檢測(cè)的孔徑范圍的壓汞參數(shù)．壓汞方法測(cè)得的孔隙總體積V2， 共測(cè)得孔徑數(shù)為n2=11， 孔徑的大小rj， 孔徑所占的頻數(shù)βj， 孔徑所占體積Yj，j=1,2,…,11． 具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3和圖5．

表3 壓汞法孔徑分布數(shù)據(jù)

圖5 壓汞法孔徑分布圖Fig.5 Aperture distribution of mercury injection method

2 數(shù)據(jù)分析及其結(jié)果

2.1 數(shù)據(jù)分析

根據(jù)氮吸附法和壓汞法分別所測(cè)的孔徑分布參數(shù)，統(tǒng)計(jì)兩組數(shù)據(jù)中孔徑大小相等的重疊孔徑的個(gè)數(shù)，在各個(gè)重疊區(qū)間，兩種測(cè)量方法所測(cè)得的孔隙體積相等，利用兩種方法測(cè)得的重疊部分的孔徑分布頻數(shù)，確定大孔徑與小孔徑先驗(yàn)概率的比值，根據(jù)先驗(yàn)概率的比值，合并壓汞法和氮吸附法測(cè)得兩組的孔徑分布參數(shù)，單位化合并后的數(shù)據(jù)，最終將兩種方法觀測(cè)到的孔徑分布數(shù)據(jù)有效整合，進(jìn)而提升微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征的整體性．

為便于分析，分別將樣品S87和S105的數(shù)據(jù)整理如圖6和圖7．由圖6和圖7可知，利用氮吸附法和壓汞法對(duì)樣品S87和樣品S105進(jìn)行測(cè)量的數(shù)據(jù)中皆有6組是重合的，且在各重疊區(qū)間，兩種方法測(cè)得的孔徑分布趨勢(shì)相同．

圖6 S87號(hào)樣品壓汞和氮吸附法孔徑分布圖Fig.6 Aperture distribution of mercury injection and nitrogen adsorption method of S87 sample

圖7 S105號(hào)樣品壓汞和氮吸附法孔徑分布圖Fig.7 Aperture distribution of mercury injection and nitrogen adsorption method of S105 sample

1)當(dāng)孔徑為0.015～6.3 nm時(shí)

(1)

2)當(dāng)孔徑為6.3～63 nm時(shí)

j=1,2,…,6) (2)

3)當(dāng)孔徑為63～630 nm時(shí)

(3)

由式(1)至式(3)可見(jiàn)，要完成整合過(guò)程需對(duì)λ的值進(jìn)行確定．因?yàn)棣耸菈汗y(cè)得的中大孔徑與氮吸附法測(cè)得的中小孔徑的總體先驗(yàn)概率比，其中，氮吸附方法測(cè)得的孔隙總體積為V1， 壓汞方法測(cè)得的孔隙總體積為V2， 則有，

λ=V2/V1

(4)

在各重疊區(qū)間，無(wú)論使用哪種方法測(cè)量，其孔隙體積都是一定的，因此，當(dāng)位于某一重疊區(qū)間時(shí)，氮吸附法測(cè)定的該重疊區(qū)間的體積和壓汞法測(cè)定的該重疊區(qū)間的體積是相等的，則有

Xi=Yj，即V1αi=V2βj

(5)

由式(4)和式(5)可得

(6)

將S87號(hào)樣品重疊部分的αi(i=14,15, …,19)和βj(j=1,2, …,6)代入式(6)后，可得λ87=λ87(1)=7.673，λ87(2)=7.483，λ87(3)=4.181，λ87(4)=2.328，λ87(5)=2.438，λ87(6)=0.882， 取其平均值，有

(7)

2.2 數(shù)據(jù)分析

1)當(dāng)孔徑為0.015～6.3 nm時(shí)

(8)

2)當(dāng)孔徑為6.3～63 nm時(shí)，

(i=14,…,19;j=1,…,6) (9)

3)當(dāng)孔徑為63～630 nm時(shí)，

(10)

由最終得到孔徑分布頻數(shù)αk87和αk105以及圖8可知，S87號(hào)樣品的孔喉主要分布在25～400 nm，S105號(hào)樣品的孔喉主要分布在10～400 nm；S87樣品中孔喉直徑大于100 nm的體積占孔喉總體積的67%，S105樣品中孔喉直徑大于100 nm的體積占孔喉總體積的55.8%，表明在致密砂巖中，孔隙度相同時(shí)，滲透率越大，大孔喉的體積越高．

表4 整合后孔徑分布數(shù)據(jù)

表5 單位化后孔徑分布數(shù)據(jù)

圖8 壓汞-氮吸附聯(lián)測(cè)全范圍孔徑分布Fig.8 Large-scale aperture distribution of mercury injection-nitrogen adsorption

3 結(jié) 論

1)本研究利用先驗(yàn)概率比值合并的數(shù)學(xué)方法，有效地將氮吸附法和壓汞法測(cè)量到的孔徑范圍進(jìn)行了整合，擺脫了實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法所帶來(lái)的限制，整合后的全范圍孔喉分布從整體上直觀的反映了樣品的孔喉分布特征，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品孔喉分布特征的整體分析，提高了致密砂巖儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征的準(zhǔn)確性．

2)氮吸附法僅能測(cè)得小于63 nm的孔喉，壓汞法僅能測(cè)得大于6.3 nm的孔喉．根據(jù)整合分析結(jié)果，由樣品的整體孔喉分布特征可知，S87 號(hào)樣品的孔喉主要分布在25～400 nm，S105號(hào)樣品的孔喉主要分布在10～400 nm．通過(guò)對(duì)比分析整合后的兩樣品的孔喉分布特征可知，在致密砂巖中，儲(chǔ)層孔隙度相同時(shí)，滲透率越大，其大孔喉的含量越高．