7050/3003鋁合金復層鑄坯的制備與熱處理工藝研究

曹志強，周 弈，閆光遠，高秉陽

(大連理工大學遼寧省凝固控制與數字化制備技術重點實驗室，遼寧 大連，116024)

金屬層狀復合材料是將兩種或兩種以上的金屬材料通過一定的加工工藝復合在一起形成的一種新型復合材料，通過互補效應獲得單一材料所不具備的性能，可以滿足某些特殊環(huán)境下對材料的使用要求，應用范圍廣泛[1-2]。目前，常用的制備方法包括軋制復合、爆炸焊接、激光熔敷及鑄造復合等[3-5]，其中連續(xù)鑄造工藝由于生產效率高、環(huán)境污染小且所制復層鑄錠的界面結合強度高等，在鋁合金復層材料的制備領域具有廣闊的應用前景[6-7]。

7050是一種超強變形鋁合金，多用于制造飛機蒙皮構件，但由于其化學成分復雜、鑄錠規(guī)格和寬厚比大以及液固相線溫差大等，凝固過程中容易產生熱裂、組織粗大、成分偏析等缺陷，且在后續(xù)熱處理和軋制過程中可能出現開裂，成型十分困難[8-10]。3003為Al-Mn合金，主要用于飛機油箱、熱交換器和化工裝置等的制造，其強度雖然沒有7050合金高，但具有良好的塑性及耐腐蝕性能[11-12]。若利用合適的制備技術及工藝參數，將兩種合金復合在一起形成一種新型的復層鋁合金材料，有望能滿足工業(yè)上對強韌性高、耐蝕性能好的大尺寸厚板的迫切需求。

基于此，本文采用直接冷卻鑄造法模擬連鑄工藝，制備7050/3003鋁合金復層鑄坯，并對鑄態(tài)復合板進行了不同條件下的均勻化退火處理，研究了熔體澆鑄溫度、退火溫度和保溫時間等因素對復合材料界面處組織和性能的影響，以期為鋁合金復層材料的制備及均勻化退火工藝的參數選擇提供參考。

1 試驗

本研究選用材料為7050鋁合金和3003鋁合金，其化學成分見表1，液、固相線溫度見表2[13]。

表17050和3003鋁合金的化學成分(wB/%)

Table1Chemicalcompositionof7050and3003aluminumalloys

牌號ZnCuMgSiMnAl70506.52.32.6<0.12<0.01余量30030.10.25-0.61.0～1.5余量

表27050和3003鋁合金的液固相線溫度

Table2Liquidusandsolidustemperaturesof7050and3003aluminumalloys

牌號液相線溫度/℃固相線溫度/℃70506355343003654643

采用直接冷卻鑄造法制備7050/3003鋁合金復合鑄坯，其制備過程如圖1所示。試驗過程中，先將兩種合金用GS2-5-12井式電阻爐熔煉后保溫待用，然后將其依次澆入不銹鋼圓柱體模具(內徑80 mm、壁厚1 mm、高度110 mm)中。結合表2可知，3003鋁合金的熔點較高，固液相線溫差較小，因而可以形成薄且強度足夠的半固態(tài)凝殼，且不會發(fā)生半固態(tài)凝殼重熔現象。故制備復層材料時，首先將3003合金液澆入不銹鋼模具中，凝固一段時間后，將剩余未凝固的3003合金液倒出，獲得外層半固態(tài)凝殼，然后將7050合金液澆入到此凝殼中，適當調整工藝參數，制備出界面結合良好的7050/3003復層鑄錠。根據直接冷鑄法實驗原理可知，復層材料的界面性能主要與7050合金液的澆注溫度有關，故結合參考資料與前期實驗結果，本試驗中將3003合金液的澆注溫度固定為720 ℃，7050合金液澆注溫度選取為640、660、680 ℃，3003合金液冷卻時間為60 s。

由于鋁合金復層鑄錠內存在鑄造應力，在隨后的加工過程中容易造成鑄坯界面及邊緣開裂[14]，故澆注后需在箱式電阻爐中對復合坯進行均勻化退火處理。根據文獻[9,14-15]，3003鋁合金的均勻化退火溫度一般為600～615 ℃，7050鋁合金的均勻化退火溫度為450～500 ℃，結合表2可知，3003鋁合金的均勻化溫度高于7050鋁合金的固相線溫度，若以該溫度進行熱處理則容易導致7050鋁合金熔化。因此，本文以7050鋁合金的均勻化溫度為基準制定熱處理工藝。另外，為提高生產效率，在保證原子充分擴散的前提下保溫時間應盡可能短，經分析后最終選取熱處理溫度為450、500 ℃，保溫時間為5、8、12 h。

圖1 7050/3003復層鑄錠制備過程示意圖

將在不同7050合金液澆注溫度下制得的鋁合金復層鑄錠橫向剖開，經過研磨、拋光、凱氏溶液(1%HF+2.5%HNO3+1.5%HCl+95%蒸餾水)腐蝕后，利用Leica MEF4型金相顯微鏡(OM)和SUPARR 55型掃描電鏡(SEM)對復層試樣界面處的顯微組織進行觀察；用EPMA-1600型電子探針(EPMA)對界面附近的元素分布進行線掃描及面掃描分析，并測量其擴散層的厚度；用DHV-1000型維氏顯微硬度儀對界面附近的硬度進行測試，加載載荷為300 N，加載時間為15 s。

2 結果與討論

2.1 復層鑄錠的組織與界面性能

利用OM和SEM對不同7050合金液澆注溫度下制得的7050/3003復層鑄坯進行觀察，可以發(fā)現，其界面處均無明顯的氣孔和夾雜等鑄造缺陷。圖2和圖3為溫度為680 ℃時鋁合金復層鑄錠的組織形貌。從圖2(a)所示的橫截面(鑄坯高度1/3處)宏觀形貌可見，鑄坯內側與外側的明亮程度不同，其中外側為3003鋁合金，內側為7050鋁合金，兩者界面清晰，未觀察到明顯鑄造缺陷，表明鑄造過程中兩種合金液之間未發(fā)生混流，鑄造工藝參數設計較優(yōu)。圖2(b)為界面附近處的微觀形貌，圖左側為7050鋁合金，右側為3003鋁合金。由于3003鋁合金的耐腐蝕性優(yōu)于7050鋁合金[11]，所以在相同腐蝕條件下，7050鋁合金一側的金相組織更清晰，結合圖3可知，7050鋁合金側的第二相主要聚積在晶界處并且呈網狀分布，而 3003鋁合金一側無明顯析出相。

從圖2(b)中還可以看出，兩合金之間有一層過渡層，其主要組織為初生α-Al，未觀察到明顯的析出相。孫建波[16]和付瑩[17]采用直接冷卻鑄造法制備了3003/4004復層材料，結果表明4004熔體以3003凝殼為基底實現非均勻形核，外加合金中溶質相互擴散，使得兩者之間的冶金結合得以實現。本次試驗也得到類似結果，即在界面形成過程中，3003合金液首先形成半固態(tài)凝殼，7050合金液與半固態(tài)凝殼接觸并以其為基底進行異質形核生長，形成一層初生α-Al過渡層，實現了兩合金之間的冶金結合。

(a)橫截面宏觀形貌 (b)界面處微觀組織

圖2復層鑄坯的橫截面形貌和界面處微觀組織

Fig.2Cross-sectionalimageandinterfacemicrostructureofcladdingingot

圖3 7050鋁合金網狀組織的SEM照片

Fig.3SEMimageofthereticulationstructureof7050aluminumalloy

采用電子探針對該復合鑄錠界面附近元素分布進行線分析和面分析，觀察各合金元素垂直于界面方向上的分布狀況。7050鋁合金中主要合金元素為Mg、Cu、Zn，故選擇這3種元素進行分析，結果如圖4和圖5所示。

圖4為界面區(qū)附近各元素濃度分布曲線，圖左側為7050鋁合金，右側為3003鋁合金。由圖4可見，Mg、Zn、Cu元素濃度在初生α-Al界面兩側呈梯度降低的趨勢分布，表明Mg、Cu、Zn元素在界面處發(fā)生了擴散，且在180 μm位置處(7050鋁合金一側)元素濃度曲線波動較大，原因可能是該處為富Mg第二相。從圖4中還可以看出，Zn元素的擴散距離最長，因此本實驗中定義擴散層厚度為Zn濃度從最高值降到最低值的距離，約為300 μm。

圖4 復層鑄坯界面區(qū)附近元素的EPMA線分析

Fig.4EPMAlineanalysisofelementditributionneartheinterfaceofcladdingingot

圖5為界面區(qū)附近各合金元素的面掃描分析結果，可以看出，各合金元素濃度呈現明顯的層狀分布特征。7050鋁合金一側Cu主要富集于晶界處，Zn、Mg除在晶界處偏析外，在基體中分布相對均勻，而3003鋁合金一側幾乎未檢測到這3種元素。這一結果與前文分析結果相符，界面擴散層的存在表明兩種合金之間實現了良好的冶金結合。

(a)微觀組織 (b)Cu

(c)Mg (d)Zn

圖5復層鑄坯界面區(qū)附近元素的EPMA面分析

Fig.5EPMAsurfaceanalysisofelementditributionneartheinterfaceofcladdingingot

為考察復層鑄坯的力學性能，以初生α-Al界面為中心，沿著垂直于界面的方向上每隔200 μm取一點檢測維氏硬度(HV)，界面兩側的硬度分布如圖6所示。由圖6可見，在相同的7050合金液澆注溫度條件下，由左至右復層鑄坯界面附近區(qū)的硬度呈梯度升高的趨勢。以7050合金液澆注溫度為680 ℃的鑄坯為例，3003和7050鋁合金的硬度分別為HV34.2和 HV149.4左右，界面處硬度約為HV103.2，介于兩者之間。結合電子探針分析結果可知，界面處硬度值較3003鋁合金一側有所提升主要是由于Zn、Mg、Cu在界面處擴散引起的固溶強化作用，并且7050合金液澆注溫度越高，溶質擴散越快，所產生的固溶強化效果越好?；谏鲜鲈颍?050合金液澆注溫度為680 ℃時，鑄坯界面的硬度最高。

圖6 復層鑄坯界面區(qū)附近的硬度分布

Fig.6Hardnessdistributionacrossthebondinginterfaceofcladdingingots

2.2 均勻化退火溫度對復層鑄錠界面的影響

圖7為不同溫度下均勻化退火12 h后7050/3003復層鑄坯界面的微觀組織。由于本試驗采用的退火溫度低于3003鋁合金的退火溫度[14]，故3003鋁合金一側微觀組織無明顯變化。從圖7中可以看出，退火后鑄坯7050一側晶粒長大，500 ℃退火試樣的晶粒尺寸大于450 ℃的退火試樣，且不平衡共晶相溶解，網狀結構更加稀疏。圖8所示為退火溫度為500 ℃時7050鋁合金一側的SEM照片。對比圖8和圖3可知，經過500 ℃×12 h均勻化退火處理后，7050鋁合金網狀結構逐漸消除，轉變?yōu)殚L條狀組織，晶界處粗大的第二相也逐漸溶解，組織形貌明顯得到改善，塑性升高，變形抗力減小。

(b) 500 ℃

Fig.7OMimagesoftheinterfaceofcladdingingotsafter12hannealingatdifferenttemperatures

圖9所示為不同溫度均勻化退火后Cu、Mg、Zn元素在界面區(qū)附近的電子探針線分析結果，可以看出，均勻化退火后7050鋁合金一側的合金元素逐漸向3003鋁合金一側擴散，且退火溫度越高，元素分布越均勻，初生α-Al擴散層越寬。450 ℃×12 h退火后，擴散層厚度由鑄態(tài)下的300 μm升高到約400 μm，而當退火溫度升高到500 ℃，擴散層厚度約為500 μm。

圖8 500 ℃下退火12 h后7050鋁合金的SEM照片

Fig.8SEMimageof7050aluminumalloyafterannealingat500℃for12h

圖10為不同溫度均勻化退火12 h后界面區(qū)附近的硬度分布。由圖10可以看出，退火溫度對3003鋁合金一側的硬度影響不大，而在7050鋁合金一側，硬度隨退火溫度的升高逐漸減低。結合圖8可知，7050鋁合金網狀結構的消除及晶界處第二相的溶解，整體降低了7050鋁合金的硬度，并且退火溫度越高，硬度相對越低。另外，界面處硬度在一定范圍內有所波動，結合圖8和圖9可知，這主要受枝晶偏析和殘余應力消除、合金元素擴散等因素的影響。

(a) 450 ℃ (b) 500 ℃

圖9不同溫度退火12h后界面區(qū)附近各元素EPMA線分析

Fig.9EPMAlineanalysisoftheelementdistributionneartheinterfaceafter12hannealing

圖10不同溫度均勻化退火12h后界面區(qū)附近的硬度分布

Fig.10Hardnessdistributionacrossthebondinginterfaceafter12hannealingatdifferenttemperatures

2.3 均勻化退火時間對復層鑄錠界面的影響

圖11為不同保溫時間下500 ℃均勻化退火后復層鑄坯界面區(qū)附近的金相組織。結合圖8和圖11可以看出，不同保溫溫度均勻化退火對3003鋁合金組織影響不大，而隨保溫時間的升高，7050鋁合金界面處粗大的第二相逐漸溶解在基體中，組織向長條狀轉變。

(a) 5 h

(b) 12 h

Fig.11OMimagesoftheinterfaceofcladdingingotsafterannealingat500℃fordifferentlengthsoftime

圖12為500 ℃不同均勻化退火時間下界面區(qū)附近的硬度分布。可以看出，隨保溫時間的延長，3003鋁合金一側的硬度基本不變，7050鋁合金側的硬度逐漸降低。由圖8和圖11中所示的組織變化結果可知，均勻化退火溫度一定時，保溫時間越長，7050鋁合金一側第二相元素逐漸溶解在基體中，網狀結構逐漸向長條狀轉變，使得整體硬度有所下降。由于均勻化退火使得鑄造應力消除、合金元素發(fā)生擴散，使得界面處硬度值在一定區(qū)間內產生波動。

圖12500℃不同保溫時間退火后復合界面的硬度分布

Fig.12Hardnessdistributionacrossthebondinginterfaceafterannealingat500℃fordifferentlengthsoftime

3 結論

(1)采用直接冷卻鑄造法成功制備出界面結合良好的7050/3003鋁合金復層鑄坯。本研究條件下，最佳澆注溫度為3003合金液720 ℃、7050合金液680 ℃。成型過程中7050合金液以3003半固態(tài)凝殼為異質形核基質進行形核生長，形成一層初生α-Al擴散層，最終形成界面清晰、沒有混流現象、無明顯鑄造缺陷的復層材料，實現了良好的冶金結合。

(2)均勻化退火處理后，7050鋁合金一側網狀晶界處粗大第二相逐漸溶解，網狀結構向長條狀組織轉變，7050鋁合金的維氏硬度降低，變形抗力減小。隨退火溫度的升高和保溫時間的延長，界面區(qū)成分分布逐漸均勻，擴散層厚度增加，500 ℃×12 h退火后擴散層厚度由鑄態(tài)下的300 μm增加到500 μm。

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