維吾爾藥材黃皮柳花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

努爾拉江·帕合爾丁 瑪依熱·熱夏提

(1.新疆維吾爾自治區(qū)維吾爾醫(yī)醫(yī)院，新疆 烏魯木齊 830049； 2.新疆維吾爾藥業(yè)有限責(zé)任公司，新疆 烏魯木齊 830026)

黃皮柳花為楊柳科植物黃皮柳 (Salix carmanica Bornm．)的干燥花序 ，在我國(guó)新疆南部(巴侖臺(tái)、喀什、莎車(chē)、皮山、和田、葉城、策勒、洛浦、墨玉等)庭院常有栽培，國(guó)外分布于伊朗、阿富汗等地[1-2]。黃皮柳花呈棒狀，略扁，有的略彎曲，外觀呈黃褐色，雄花的花序長(zhǎng)2.05～4.12cm，花序梗長(zhǎng)為0.45～1.43cm，苞片長(zhǎng)0.22～0.27cm，倒卵形，黑褐色，腺體個(gè)數(shù)1，罕見(jiàn)2；雌花花序長(zhǎng)1～2.5cm，花序梗長(zhǎng)約1cm，有絨毛，苞片長(zhǎng)約0.1～0.5cm，長(zhǎng)倒卵形，淡黃綠色，子房細(xì)圓錐形，子房柄長(zhǎng)約0.1cm，花柱長(zhǎng)約0.04cm，柱頭2～4裂，絨毛較多；偶見(jiàn)葉片形狀為倒披針形，托葉線形，花枝顏色為淡黃色。體輕質(zhì)脆，微有清香氣，味淡[3]。黃皮柳花是維吾爾族民間常用藥材，具有清熱退腫、生津止渴、降逆止吐及降血壓等作用[4-5]。目前維吾爾藥材市場(chǎng)上黃皮柳花使用較多，但對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究較少，為確保用藥安全有效，本研究采用顯微、理化與質(zhì)量常規(guī)檢查的方法對(duì)黃皮柳花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，為建立安全、穩(wěn)定、可控的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)打下基礎(chǔ)，為今后的藥材研發(fā)、質(zhì)量控制和開(kāi)發(fā)利用提供一定的科學(xué)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料

1.1 試驗(yàn)藥材 黃皮柳花。

1.2 試驗(yàn)試劑 甲苯(分析純)、亞甲藍(lán)(化學(xué)純)、鹽酸(分析純)(新疆燒堿廠勞動(dòng)服務(wù)公司試劑廠)、95%乙醇、水合氯醛、碘-碘化鉀、硅鎢酸等，試劑均為分析純。

1.3 儀器設(shè)備 OPTEC(BDS200-FL)型熒光倒置顯微鏡(重慶奧特光學(xué)儀器有限責(zé)任公司)，精密天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，調(diào)溫電熱套DRT-TW型(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，坩堝、精密天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，溫度控制儀(余姚市亞星儀器儀表有限公司)，電爐溫度控制器(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)。

2 試驗(yàn)方法

2.1 黃皮柳花的藥材來(lái)源 本實(shí)驗(yàn)共用8批藥材，各藥材采集地如表1。

表1 黃皮柳花的藥材來(lái)源

2.2 黃皮柳花的顯微鑒定 取黃皮柳花粉末，以水合氯醛透化裝片，觀察顯微特征，見(jiàn)附圖1。

2.3 黃皮柳花的理化鑒定 生物堿沉淀反應(yīng)：取黃皮柳花粉末10g，加100mL乙醇，加熱回流提取1h，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，并濃縮成稠膏狀，加2%鹽酸溶解，過(guò)濾。取3支試管，分別加入濾液1mL，每管中加入碘-碘化鉀試劑、硅鎢酸試劑各2滴，觀察有無(wú)沉淀生成。

2.4 黃皮柳花的水分測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2005年版(一部)附錄IX H水分測(cè)定第二法(甲苯法)操作。取本品約25g，精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約100mL，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷，將管壁傷附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5min，放冷至室溫，拆卸裝置，用蘸甲苯的銅絲將黏附在B管管壁上的水推下，放置，使水分與甲苯完全分離(加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察)。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量(%)。

2.5 黃皮柳花的灰分測(cè)定

2.5.1 總灰分測(cè)定 照中國(guó)藥典2005年版一部附錄IX K總灰分測(cè)定項(xiàng)下操作供試品粉碎，全部通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻。取供試品約3g，精密稱(chēng)重，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱(chēng)重，緩緩熾熱，至完全炭化，逐漸升高溫度至500～600℃使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量(%)，記錄。

2.5.2 酸不溶性灰分測(cè)定 照中國(guó)藥典2005年版一部附錄IX K酸不溶性灰分測(cè)定項(xiàng)下操作。取總灰分測(cè)定所得的灰分在坩堝中注意加入稀鹽酸10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5mL沖洗，洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾紙連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品酸不溶性灰分的量(%)

2.6 黃皮柳花的揮發(fā)油測(cè)定 照中國(guó)藥典2005年版一部附X D揮發(fā)油測(cè)定項(xiàng)下操作。供試品粉碎能通過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。取供試品約適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0mL)，稱(chēng)定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，置燒瓶中，加水300～500mL(或適量)與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿(mǎn)揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5h，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端達(dá)到刻度0線上面5mm處為止。放置1h以上，再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端與恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算出供試品中揮發(fā)油的含量(%)。

2.7 黃皮柳花的浸出物測(cè)定

2.7.1 冷浸法 參照浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法(中國(guó)藥典附錄XA)進(jìn)行測(cè)定。取本品粉末約2g過(guò)二號(hào)篩，精密稱(chēng)定重量，置250mL錐形瓶中，精密加入乙醇或水100mL，塞緊，冷浸，前6h內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18h。用干燥濾器濾過(guò)。精密量取濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，再水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min后，迅速精密稱(chēng)定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中醇性或水溶性浸出物的含量(%)。

2.7.2 熱浸法 參照浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(中國(guó)藥典附錄XA)進(jìn)行測(cè)定。取本品粉末約2g，精密稱(chēng)定重量，置250mL的錐形瓶中，精密加乙醇或水100mL，密塞，精密稱(chēng)定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱(chēng)定重量，用乙醇或水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)。精密量取濾液25mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，再水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移至干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量。除另有規(guī)定外，已干燥品計(jì)算供試品中醇性或水溶性浸出物的含量(%)。

2.8 浸出方法及溶劑的選擇 取8批藥材分別選95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、25%乙醇作溶劑，分別用冷浸法、熱浸法做對(duì)比，以確定最佳提取方法和提取溶劑。

3 結(jié)果

3.1 藥材的顯微鑒定結(jié)果

3.2 藥材的理化鑒定 通過(guò)碘-碘化鉀試驗(yàn)、硅鎢酸試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)8批黃皮柳花藥材均有沉淀生成，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 生物堿沉淀反應(yīng)

3.3 水分測(cè)定結(jié)果如下 平均水分含量為5.2875%，8批黃皮柳花藥材的水分測(cè)定結(jié)果在4.5%～6.7%范圍內(nèi)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水分測(cè)定

3.4 灰分測(cè)定結(jié)果

3.4.1 總灰分測(cè)定 平均總灰分為2.08%，8批黃皮柳花藥材的總灰分均未超過(guò)3.21%。，見(jiàn)表3。

表3 總灰分測(cè)定

3.4.2 酸不溶性灰分測(cè)定 平均酸不溶性灰分為14.05%，8批黃皮柳花藥材的酸不溶性灰分均未超過(guò)15.85%，見(jiàn)表4。

表4 酸不溶性灰分測(cè)定

3.5 揮發(fā)油含量測(cè)定 平均揮發(fā)油含量：0.40%，8批黃皮柳花藥材的揮發(fā)油含量在0.26%～0.62%之間，見(jiàn)表5。

表5 揮發(fā)油含量測(cè)定

3.6 浸出物測(cè)定

3.6.1 冷浸法測(cè)定 用95%、75%、50%、25%乙醇測(cè)定浸出物，見(jiàn)表6、表7、表8、表9。

表6 95%乙醇冷浸法測(cè)定結(jié)果

表7 75%乙醇冷浸法測(cè)定結(jié)果

表8 50%乙醇冷浸法測(cè)定結(jié)果

表9 25%乙醇冷浸法測(cè)定結(jié)果

3.6.2 熱浸法測(cè)定 用95%、75%、50%、25%乙醇測(cè)定浸出物，結(jié)果見(jiàn)表10、表11、表12、表13。

表10 95%乙醇浸出物測(cè)定

表11 75%乙醇浸出物測(cè)定

表12 50%乙醇浸出物測(cè)定

表13 25%乙醇浸出物測(cè)定

4 討論

4.1 顯微鑒定特征 黃皮柳花粉末棕褐色，以花粉粒為主體?；ǚ哿瘟A球形或三孔溝形，淡黃色，外壁近于光滑，內(nèi)含顆粒狀物質(zhì)，直徑10～25μm，復(fù)粒少。螺紋導(dǎo)管多聚集成束，直徑為3.75～10μm。非腺毛較多，直徑為5～15μm。花藥柱頭表皮細(xì)胞眾多，長(zhǎng)為20～40μm，寬為10～40μm。

4.2 理化鑒定特征 碘-碘化鉀、硅鎢酸試驗(yàn)時(shí)，8批黃皮柳花均有沉淀生成，表明，黃皮柳花含有生物堿。

4.3 按照2005版《中國(guó)藥典》一部附錄項(xiàng)下的規(guī)定對(duì)8批黃皮柳花藥材水分、灰分、揮發(fā)油、浸出物檢查項(xiàng)均符合藥典要求。8批黃皮柳花藥材的水分含量在4.5%～6.7%之間，說(shuō)明本品水分較重，保存時(shí)應(yīng)注意放在干燥低溫處，總灰分均未超過(guò)3.21%，酸不溶性灰分均未超過(guò)15.85%，揮發(fā)油含量在0.26%～0.62%之間，95%乙醇冷浸法浸出物含量不低于7.50%，75%乙醇冷浸法浸出物含量不低于14.10%，50%乙醇冷浸法浸出物含量不低于14.03%，25%乙醇冷浸法浸出物含量不低于15.10%，95%乙醇熱浸法浸出物含量不低于23.70%，75%乙醇熱浸法浸出物含量不低于35.50%，50%乙醇熱浸法浸出物含量不低于27.40%，25%乙醇熱浸法浸出物含量不低于30.20%。

[1]中國(guó)科學(xué)院中國(guó)植物志編輯委員會(huì).中國(guó)植物志[M].第20卷，第2分冊(cè).北京:科學(xué)出版社，1984:300，367.

[2]新疆植物志編輯委員會(huì).新疆植物志[M].第1卷.烏魯木齊:新疆科技衛(wèi)生出版社，1992:182，192.

[3]何江.維吾爾藥材黃皮柳花與其混淆品黃花柳花的鑒別研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥, 2010，2l(8)：1997-1998.

[4]國(guó)家中醫(yī)藥管理局中華本草編委會(huì).中華本草·維吾爾藥卷[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社，2005:337.

[5]孫慧麗，艾來(lái)提·蘇里坦，買(mǎi)吾蘭·買(mǎi)提努爾，等.黃花柳中總黃酮含量的研究[J].新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，45(1):84.