靜電紡絲納米纖維的制備研究

朱彩紅 石培峰 呂張飛 胡迎春 汪成偉

摘 要：靜電紡絲的納米纖維具有高孔隙率和大比表面積等優(yōu)點(diǎn)，但是其纖維的排列取向影響著納米纖維的質(zhì)量及其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。文章基于靜電紡絲原理，改進(jìn)了靜電紡絲裝置中的接收器，通過試驗(yàn)驗(yàn)證了該裝置的有效性，取得了預(yù)期的效果。

關(guān)鍵詞：靜電紡絲；納米纖維；PLGA；掃描電鏡；纖維取向

納米科技是未來重要前沿科技之一，對該領(lǐng)域的探索應(yīng)用極大地豐富了人們對世界的認(rèn)知，并給人們的生活帶來變革。近年來納米材料在相關(guān)領(lǐng)域表現(xiàn)突出，制備納米材料的方法越來越豐富，靜電紡絲技術(shù)是制備納米纖維最有效的方法，已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。靜電紡絲獲得的納米纖維具有比表面積大、孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，因此，在化工和電子、能源材料、生物醫(yī)學(xué)以及無機(jī)材料等諸多領(lǐng)域越來越顯示出應(yīng)用潛力。靜電紡絲納米纖維應(yīng)用領(lǐng)域不同，導(dǎo)致對其孔隙、排列取向和直徑分布要求都不相同。因此制備質(zhì)量優(yōu)良的納米纖維，通過提高相關(guān)工藝參數(shù)影響其關(guān)鍵性能指標(biāo)，達(dá)到提升其應(yīng)用的價(jià)值，具有十分重要的意義。

本文就是在傳統(tǒng)靜電紡絲裝置不能滿足需求的情況下，根據(jù)實(shí)際需求設(shè)計(jì)了一款接收器裝置，通過選擇電紡材料，配置溶液，以及對電紡的納米纖維進(jìn)行電鏡掃描等一系列試驗(yàn)，驗(yàn)證了該接收器可以改進(jìn)纖維的排列取向，提高纖維質(zhì)量，提升纖維的應(yīng)用價(jià)值。

1 靜電紡絲系統(tǒng)

Formhals在1934年的一篇專利中，闡述了通過利用靜電斥力，可以獲得高分子纖維絲的方法，即靜電紡絲法，原理是在強(qiáng)電場下，帶電聚合物被高倍拉伸。在電壓增大，電場逐漸增強(qiáng)的情況下，噴頭處的滴液逐漸被拉伸。當(dāng)電壓調(diào)整到一定范圍時(shí)，帶電液滴在電場力作用下，形成泰勒錐。從泰勒錐尖端噴出高速射流，溶劑在運(yùn)動過程中不斷揮發(fā)，逐漸增大了射流的電荷密度，通過細(xì)化分裂得到了靜電紡絲纖維。在高壓電源、接收器、供液泵、噴絲頭的共同作用下完成靜電紡絲，裝置原理如圖1所示。

對靜電紡絲裝置的優(yōu)化，可以提高電紡纖維質(zhì)量，極大地拓展電紡纖維的應(yīng)用領(lǐng)域]。靜電紡絲的傳統(tǒng)系統(tǒng)一般由3部分組成：供液系統(tǒng)、高壓供電系統(tǒng)、接收系統(tǒng)。一般供液系統(tǒng)選擇注射泵、電壓選擇高壓直流供電，接收器一般接電源負(fù)極，常用的有平板式和滾筒式接收器]。靜電紡絲技術(shù)獲得了種類豐富的纖維品，裝置中的滾筒、網(wǎng)格、平板等傳統(tǒng)接收手段，已經(jīng)不能滿足需求。本課題結(jié)合滾筒式接收器和平行電極式接收器兩者的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)一種既可以獲得像平行電極式接收器那樣取向度，又可以像滾筒式接收器那樣一次獲得量比較多的接收器，即一種平行雙滾筒接收器。靜電紡絲裝置系統(tǒng)如圖2所示，兩平行滾筒形成的電場分布有利于納米纖維平行沉積，可實(shí)現(xiàn)大量收集。

平行雙滾筒接收器主要由滾筒、支持架、聯(lián)軸器和步進(jìn)電機(jī)組成。此接收器還有如下特點(diǎn)：當(dāng)作普通的單滾筒用（開一個(gè)電機(jī)關(guān)一個(gè)電機(jī)）；當(dāng)作靜態(tài)平行條形電極用（兩個(gè)電機(jī)都關(guān)閉）；動態(tài)的平行雙滾筒電極。

2 實(shí)驗(yàn)分析

2.1 溶液配置與電紡參數(shù)設(shè)定

本實(shí)驗(yàn)采用聚乳酸一羥基乙酸共聚物（Poly （Lactic-co-Glycolic Acid），PLGA）為溶質(zhì)進(jìn)行溶液的配制，PLGA是一種可降解的功能高分子有機(jī)化合物，由隨機(jī)聚合乳酸和羥基乙酸而成，具有良好的生物相容性，在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域有廣泛的用途。PLGA購買于濟(jì)南岱罡生物工程有限公司，相對分子質(zhì)量5萬，乳酸和羥基乙酸的比例是50：50。溶劑是二甲基甲酰胺與四氫呋喃按1：3體積比混合成，用來溶解PLGA，用磁力攪拌器攪拌8h使得PLGA充分溶解，配制成濃度為25%的溶液。電紡時(shí)設(shè)置電壓為16 kV，流速是0.5 mL/h，接收器距離為20 cm。

2.2 納米纖維的形貌圖

為了清楚看到接收器不同情況下電紡纖維的形貌，設(shè)置了4種接收模式（見圖3）：（1）兩滾筒中一滾筒不接通電源負(fù)極、不旋轉(zhuǎn)，另一個(gè)接直流高壓電源負(fù)極、不旋轉(zhuǎn)，即普通平板接收器。（2）兩滾筒中一滾筒不接通電源負(fù)極、不旋轉(zhuǎn)，另一個(gè)接直流高壓電源負(fù)極、適當(dāng)轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，即普通滾筒接收器。（3）兩滾筒均接通直流高壓電源的負(fù)極、不旋轉(zhuǎn)，即平行條形電極接收器。（4）兩滾筒接直流高壓電源負(fù)極、旋轉(zhuǎn)，即新型的動態(tài)平行電極接收器。

將電紡獲得的納米纖維制成掃描電鏡樣本，在室溫下以10 mA電流噴金90 s，利用s-4800日立掃描電子顯微鏡，對樣本進(jìn)行圖像掃描，來確定電紡納米纖維的形貌。

從圖中可以看出，a圖的纖維是雜亂無章的，b圖的纖維取向略好，c圖的纖維取向有提高，d圖的纖維取向明顯提高。試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了接收裝置的有效性。

3 結(jié)語

試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了利用改進(jìn)的系統(tǒng)制備出的PLGA納米纖維，排列取向得到了提高。下一步工作將繼續(xù)研究電機(jī)轉(zhuǎn)速對纖維排列取向的影響，使電紡的PLGA納米纖維質(zhì)量更高，提升其在化工和電子、無機(jī)材料和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。