天然植物提取檀香木油的成分分析及理化表征

涂鄭禹，陳超

（天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津 300402）

檀香木是一種常綠植物，成熟的樹種含有相當(dāng)量的檀香木油。其中樹根中的含油量是最高的，大約為10%，樹心和邊材的含油量最低，大約為1.5%～2%，運(yùn)用成熟工藝從樹根心材中可以提取出最高質(zhì)量的檀香木油[1,2]。檀香木油是世界上使用最廣泛的精油之一，它自身帶有木香的香膏味道，甜甜的，略帶麝香香氣，被用于香水中，有治療效果[3]。

桑紅源等[4]采用融凍微波輔助水蒸氣蒸餾的方法從檀香木粉料中提取檀香木油，變廢為寶有一定的經(jīng)濟(jì)適用價(jià)值。本文針對(duì)上述方法提取的檀香木油進(jìn)行成分分析，有助于進(jìn)一步明晰油品的組成，為做好進(jìn)一步提高檀香木油的提取率奠定基礎(chǔ)。

1 儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

檀香木油樣品（自制），標(biāo)準(zhǔn)檀香木油（印度北部拉爾庫(kù)檀香精油），乙醇（分析純），正己烷（分析純），檸檬酸（分析純），硫酸鎂（分析純），重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液，辨香紙。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備

1.2.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液

c(K2Cr2O7)=1.0 g/L。準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干至恒重的重鉻酸鉀（保證試劑）1.0000g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。

1.2.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液

c(K2Cr2O7)=0.1g/L。用移液管準(zhǔn)確吸取上述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液100mL于1000mL容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀釋至刻度。

1.2.3 硫酸溶液

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。按表1用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度，即得從水白到橘黃的17個(gè)色標(biāo)。

表1 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

錐形瓶，比色管，玻璃比重瓶（25mL），標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)（0～50℃），恒溫水浴鍋，分析天平，JJG675-90旋光儀，GC17A氣相色譜儀（SHIMADZU/島津）。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 檀香木油試樣的制備

將新干燥的中化脫水劑硫酸鎂加入裝有待測(cè)試樣（自制檀香木油）的錐形瓶中，加入量為檀香木油的15%，不斷震蕩2h后分離待用。

將脫水后的試樣與適量的檸檬酸攪拌除去檀香木油中金屬離子，靜置后分離待用。

將預(yù)處理后的檀香木油與乙醇溶劑混合稀釋10倍置于棕色試劑瓶中密閉靜置待用。

2.2 香氣的評(píng)定

用質(zhì)量好的厚度約為0.5 mm的辨香紙（規(guī)格為：寬 0.5～1.0cm，長(zhǎng) 10～15 cm）分別蘸取試劑瓶?jī)?nèi)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品約1～2cm（兩者必須接近等量），用夾子夾在測(cè)試架上，然后用嗅覺進(jìn)行評(píng)香。

2.3 色澤的鑒定

將待測(cè)檀香木油試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于相同規(guī)格的比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評(píng)比色澤。

2.4 相對(duì)密度的測(cè)定

將比重瓶分別用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇和丙酮溶劑洗凈烘干后待用。隨后將新煮沸并冷卻到20℃左右的蒸餾水注入比重瓶中，放入恒溫水浴鍋恒溫30min，擦干，稱重。隨后將樣品瓶倒空、洗滌干燥后裝入待測(cè)樣品，放入恒溫水浴鍋恒溫30min，擦干，稱重。根據(jù)下式計(jì)算樣品的相對(duì)密度：

式中：m0-空比重瓶的質(zhì)量（g）

m1-裝入蒸餾水后比重瓶的質(zhì)量（g）

m2-裝入樣品后比重瓶的質(zhì)量（g）

2.5 旋光度檢測(cè)

旋光儀用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行讀數(shù)矯正后待用。將測(cè)定管用待測(cè)樣品沖洗數(shù)次，緩慢地注入待測(cè)樣品（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光儀內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即可得待測(cè)樣品的旋光度。

2.6 氣相色譜檢測(cè)

用正己烷將待測(cè)樣品配制成1.00g/L溶液，按照以下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)。色譜柱：熔融硅毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm；固定相：聚二甲基硅氧烷；膜厚：0.25μm；色譜爐溫度：70℃恒溫 10min，然后線性程序，升溫從70℃至220℃，速率2℃/min，220℃恒溫 20min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；載氣：氦氣；進(jìn)樣量：0.3μL；載氣流速：1mL/min；分流比：1/100。

3 結(jié)果與討論

3.1 香氣的評(píng)定結(jié)果

香氣評(píng)定結(jié)果以滿分40分為準(zhǔn)，等級(jí)評(píng)定區(qū)間按照下列標(biāo)準(zhǔn)表示：純正（39.1～40.0分）；較純正（36.0～39.0分）；可以（32.0～35.9分）；尚可（28.0～31.9分）；及格（24.0～27.9分）；不及格（24.0分以下），結(jié)果如表2。

表2 檀香木油樣品的香氣測(cè)評(píng)

通過(guò)對(duì)5個(gè)樣品的香氣檢測(cè)，評(píng)定結(jié)果在36.0～39.0分區(qū)間的有三組，說(shuō)明通過(guò)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香木油的香氣達(dá)到了較純正的級(jí)別，而且?guī)в幸欢ㄌ鸬哪鞠恪?/p>

3.2 色澤的鑒定結(jié)果

將5個(gè)待測(cè)樣品分別與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表3。

表3 檀香木油樣品的色澤鑒定

由表3可知：待測(cè)檀香木油樣品的色澤在淺檸檬黃和無(wú)色范疇，符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 3518：2002）。

3.3 相對(duì)密度的測(cè)定結(jié)果

將5個(gè)待測(cè)樣品分別進(jìn)行相對(duì)密度的測(cè)定，其計(jì)算結(jié)果為：樣品1-0.981，樣品2-0.978，樣品3-0.970，樣品 4-0.968，樣品 5-0.980。

結(jié)果可知：5個(gè)待測(cè)檀香木油樣品的相對(duì)密度在0.968～0.981之間，平均相對(duì)密度為0.9754，符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 3518：2002）。

3.4 旋光度檢測(cè)結(jié)果

將5個(gè)待測(cè)樣品分別進(jìn)行旋光度的測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果為：樣品 1 為-20°，樣品 2 為-15°，樣品3 為-18°，樣品 4 為-19°，樣品 5 為-14°。

結(jié)果可知：5個(gè)待測(cè)檀香木油樣品的旋光度在-21°～-12°之間，符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 3518：2002）。

3.5 氣相色譜檢測(cè)結(jié)果

用氣相色譜法對(duì)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油進(jìn)行抽樣分析，其樣品2色譜圖如圖1所示。通過(guò)對(duì)圖1分析可知該樣品中可鑒定的組分主要4種，分別是Z-α-檀香醇、反式-α-香檸檬醇、表-β-檀香醇和Z-β-檀香醇。用積分儀計(jì)算出不同組分的比例結(jié)果為：Z-α-檀香醇為30.2%，反式-α-香檸檬醇為12.1%，表-β-檀香醇為18.9%，Z-β-檀香醇為28.3%。

圖1 檀香揮發(fā)油氣相色譜分析結(jié)果

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油有效成分分析，結(jié)果表明主要活性成分為Z-α-檀香醇和Z-β-檀香醇，其含量高達(dá)50%以上。并對(duì)樣品的香氣、色澤、相對(duì)密度和旋光度四個(gè)理化指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，指標(biāo)均達(dá)到檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 3518：2002）。

[1]吳曉菊,楊清香,金英姿,等.超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝[J].食品研究與開發(fā),2016,37(3)：68-70.

[2]劉小金,徐大平,楊曾獎(jiǎng),等.檀香心材和邊材的精油含量及成分差異[J].森林與環(huán)境學(xué)報(bào),2015,35(3)：219-224.

[3]劉志剛，顏仁梁，羅佳波，等.檀香揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].中藥材，2003，26（8）：561-562.

[4]桑紅源,涂鄭禹,夏君,等.融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香揮發(fā)油的工藝研究[J].糧食與油脂,2016,29(12)：52-55.