壓痕測(cè)試儀器的研制與試驗(yàn)分析

付海雙，趙宏偉，王平，徐迪孟，史文欣

（1.中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所，長(zhǎng)春 130033；2.吉林大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130025）

隨著材料領(lǐng)域的研究深入，材料的微觀力學(xué)性能參數(shù)越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的重視，由于材料的宏觀力學(xué)參數(shù)與微觀力學(xué)參數(shù)不盡相同，因此，用來(lái)分析材料微觀力學(xué)參數(shù)的壓痕測(cè)試儀器應(yīng)運(yùn)而生。壓痕測(cè)試儀器的測(cè)試手段與傳統(tǒng)硬度計(jì)的工作方式相同，但是壓痕測(cè)試技術(shù)測(cè)量尺度微納化、多元化，并且測(cè)試面積小，屬于無(wú)損檢測(cè)方法，通過(guò)壓痕測(cè)試技術(shù)，可以得到材料的硬度與彈性模量等力學(xué)性能指標(biāo)。目前國(guó)外已經(jīng)推出商品化壓痕測(cè)試儀器，相關(guān)技術(shù)手段也日益成熟。反觀國(guó)內(nèi)，由于國(guó)外對(duì)我國(guó)高端技術(shù)禁運(yùn)，該領(lǐng)域尚處于摸索階段［1，2］。

基于上述背景與項(xiàng)目需要，研制了一套壓痕測(cè)試裝置，并對(duì)設(shè)計(jì)的測(cè)試裝置進(jìn)行了仿真分析與調(diào)試校準(zhǔn)工作，驗(yàn)證了所設(shè)計(jì)的測(cè)試裝置的可靠性。

1 測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

壓痕測(cè)試裝置主要包括宏觀運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、精密驅(qū)動(dòng)單元兩大部分。

1.1 宏觀運(yùn)動(dòng)平臺(tái)

宏觀運(yùn)動(dòng)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)壓痕測(cè)試裝置的快速進(jìn)給運(yùn)動(dòng)，主要包括伺服電機(jī)、聯(lián)軸器、滾珠絲杠、導(dǎo)軌等零部件。其中絲杠導(dǎo)程為1mm，編碼器為20位，因此理論上電機(jī)運(yùn)動(dòng)的最小位移為1nm。

因此計(jì)算機(jī)每一個(gè)脈沖，電機(jī)運(yùn)動(dòng)位移量約為1nm，由于電機(jī)驅(qū)動(dòng)宏觀運(yùn)動(dòng)，進(jìn)給量比較大，精度完全能達(dá)到使用要求。

1.2 精密驅(qū)動(dòng)單元

精密驅(qū)動(dòng)單元主要包括柔性鉸鏈、壓電疊堆、位移傳感器以及力傳感器四部分。其中柔性鉸鏈?zhǔn)菈汉蹨y(cè)試裝置的關(guān)鍵部件，在壓痕測(cè)試過(guò)程中，柔性鉸鏈?zhǔn)欠窬哂辛己玫膹椥宰冃魏推趶?qiáng)度將直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

1.2.1 柔性鉸鏈材料選擇

由柔性鉸鏈的工作性質(zhì)可知，彈性模量和疲勞強(qiáng)度越大，柔性鉸鏈的使用壽命越高，常用的材料主要有鋁合金、鈦合金和彈簧鋼。由于壓痕測(cè)試裝置可以進(jìn)行熱電磁耦合加載，鋁合金是一種不導(dǎo)磁材料，因此選擇7075鋁合金作為柔性鉸鏈的材料。

1.2.2 柔性鉸鏈結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

常用柔性鉸鏈的結(jié)構(gòu)形式有直梁型和圓弧型以及兩種的組合形式［3，4］。由于在相同外界激勵(lì)下，不同類(lèi)型柔性鉸鏈在相同最小截面和載荷邊界條件下，直角柔性鉸鏈的變形量最大，直角柔性鉸鏈的應(yīng)力集中最為明顯，直角柔性鉸鏈對(duì)外界激勵(lì)的響應(yīng)最為敏感，因此本系統(tǒng)采用直角柔性鉸鏈。柔性鉸鏈?zhǔn)菈汉蹨y(cè)試精密驅(qū)動(dòng)的重要單元，柔性鉸鏈在工作中能否具有良好的彈性變形，材料強(qiáng)度是否滿足要求將直接影響測(cè)試的準(zhǔn)確性［5-7］。如圖1為設(shè)計(jì)的柔性鉸鏈三維模型。

圖1 柔性鉸鏈三維模型

1.2.3 柔性鉸鏈有限元分析

由于柔性鉸鏈采用薄壁結(jié)構(gòu)，需要對(duì)柔性鉸鏈進(jìn)行有限元分析。利用ABAQUS軟件定義材料屬性、劃分網(wǎng)格、施加載荷、定義邊界條件，其中7075鋁合金的彈性模量為7.2×104MPa，密度為2.82×103Kg/m3，泊松比0.33。由于壓電疊堆的最大量程為50μm，故在柔性鉸鏈一端施加50μm的位移載荷，并在圖1中的四個(gè)安裝孔施加固定約束，如圖2為仿真分析得到的應(yīng)力分布云圖。從圖中可得在柔性鉸鏈輸出最大位移時(shí)，所受最大應(yīng)力為49.85MPa，遠(yuǎn)小于材料的屈服強(qiáng)度，柔性鉸鏈在工作過(guò)程中處于彈性變形范圍內(nèi)，該模型設(shè)計(jì)滿足要求。

圖2 柔性鉸鏈?zhǔn)芰Ψ治鰣D

1.2.4 壓電疊堆輸出檢測(cè)

將使用的PANT150壓電疊堆一端固定，另一側(cè)粘貼硅片，并放置在激光位移傳感器量程范圍內(nèi)，利用任意波形發(fā)生器驅(qū)動(dòng)壓電疊堆，利用激光位移傳感器采集位移數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理得到圖3的加載與卸載曲線。

圖3 壓電疊堆輸出曲線

由圖3可知，裝置所用壓電疊堆線性度良好，滿足使用條件，并且相同電壓值時(shí)加載與卸載壓電伸縮量不同，也證明了壓電疊堆的遲滯特性。

1.3 測(cè)試裝置整機(jī)分析

由于壓痕測(cè)試技術(shù)的精度達(dá)到微納米級(jí)別，因此對(duì)壓痕測(cè)試裝置各零部件的剛度和強(qiáng)度要求極高，而且對(duì)系統(tǒng)的諧振頻率也要求極高，因此對(duì)測(cè)試裝置的固有頻率進(jìn)行仿真分析。

仿真分析軟件采用ANSYS Workbench模塊，將約束三維模型中設(shè)置好，導(dǎo)入到仿真軟件中，設(shè)置各個(gè)零部件的彈性模量等參數(shù)，整機(jī)劃分網(wǎng)格如圖4所示，分析得到的整機(jī)前六階固有頻率數(shù)值如表1所示。

圖4 裝置有限元模型

表1 裝置前六階固有頻率

由仿真分析結(jié)果可得，測(cè)試裝置的一階共振頻率為527.71Hz，而測(cè)試裝置實(shí)際的工作狀態(tài)遠(yuǎn)小于一階頻率，因此所設(shè)計(jì)的測(cè)試裝置在實(shí)際應(yīng)用中不會(huì)發(fā)生共振。

1.4 測(cè)試裝置校準(zhǔn)

由于壓痕測(cè)試技術(shù)是通過(guò)壓入載荷與位移得到材料的相關(guān)力學(xué)參數(shù)，力傳感器與位移傳感器的精度將影響測(cè)試系統(tǒng)的準(zhǔn)確性，因此需要對(duì)傳感器的線性度與重復(fù)性進(jìn)行檢測(cè)與校準(zhǔn)。

1.4.1 力傳感器校準(zhǔn)

力傳感器的標(biāo)定通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)砝碼作為力傳感器的信號(hào)輸入，并采集力傳感器經(jīng)過(guò)信號(hào)放大器放大的電信號(hào)，其標(biāo)定的原理圖如圖5所示。

圖5 力傳感器標(biāo)定原理圖

圖6 力傳感器線性度曲線圖

測(cè)試裝置所選用的力傳感器的量程為250g，而在測(cè)試過(guò)程中載荷不會(huì)達(dá)到2.5N，為了保護(hù)傳感器的精度，標(biāo)定過(guò)程中采用0～200g砝碼進(jìn)行標(biāo)定，根據(jù)標(biāo)定的電壓值—砝碼質(zhì)量數(shù)據(jù)，利用Origin軟件擬合得到擬合方程為：

其線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.99999，擬合曲線如圖6所示。除上述數(shù)據(jù)，另外標(biāo)定數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)R2分別為0.99997、0.99999、1。由此可得，本系統(tǒng)所使用的力傳感器的線性度非常好，滿足壓痕測(cè)試系統(tǒng)的精度要求。

1.4.2 位移傳感器標(biāo)定

位移傳感器的標(biāo)定原理如圖7所示，移動(dòng)微位移移動(dòng)平臺(tái)，通過(guò)采集激光位移傳感器的位移變化?s，記錄電容傳感器位移x變化引起相應(yīng)電壓的變化。

圖7 位移傳感器標(biāo)定原理圖

擬合位移傳感器的電壓—位移的曲線如圖8所示，得到擬合方程為U=0.20004S-0.00223，其線性相關(guān)系數(shù)R2=1，位移傳感器的線性度良好，滿足使用要求。

圖8 位移傳感器擬合曲線

2 測(cè)試裝置的修正校準(zhǔn)

測(cè)試裝置在測(cè)試之前需要進(jìn)行修正校準(zhǔn)，修正校準(zhǔn)后的儀器才可以進(jìn)行后續(xù)的試驗(yàn)研究工作，測(cè)試裝置的修正校準(zhǔn)包括位移與機(jī)架柔度兩個(gè)方面。

2.1 位移修正校準(zhǔn)

利用測(cè)試得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與商業(yè)化壓痕儀測(cè)試曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，完成位移校準(zhǔn)。

如圖9所示，測(cè)試曲線一、二、三為測(cè)試裝置測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)熔融石英得到的曲線，曲線四為商業(yè)化壓痕儀測(cè)試的曲線。利用商業(yè)化壓痕儀測(cè)試曲線的卸載點(diǎn)數(shù)值與測(cè)試裝置得到的卸載點(diǎn)數(shù)值可以得到位移傳感器的位移增益。其中，紅、黑、綠三條曲線的卸載點(diǎn)數(shù)值分別為0.2239、0.2250、0.2246，商業(yè)化壓痕儀的卸載點(diǎn)為0.3065，由此可得到位移增益為1.365。

圖9 校準(zhǔn)位移前曲線

將得到的位移增益參數(shù)計(jì)入到電腦，綜上完成了位移的校準(zhǔn)，利用校準(zhǔn)位移增益后的測(cè)試裝置重新測(cè)試，得到的測(cè)試曲線一、二、三如圖10所示，壓痕卸載點(diǎn)與商業(yè)化壓痕儀重合。

圖10 位移校準(zhǔn)后曲線

2.2 機(jī)架修正校準(zhǔn)

圖10為修正位移后曲線與商業(yè)化測(cè)試曲線的對(duì)比分析圖，不重合的原因就是由于機(jī)架柔度所導(dǎo)致的，因此需要對(duì)測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)架柔度Cm進(jìn)行修正［8-10］。

由于柔性鉸鏈在彈性變形范圍內(nèi)，機(jī)架變形量與壓入載荷F存在線性關(guān)系CmF，因此，在相同測(cè)試條件下，測(cè)試得到的壓入深度ho、商業(yè)化壓入深度ha關(guān)系式為［11］：

由公式（2）可得機(jī)架柔度的計(jì)算公式為：

根據(jù)上述公式即可求得測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)架柔度。本文利用標(biāo)準(zhǔn)熔融石英作為測(cè)試樣品，利用安捷倫公司G200型納米壓痕儀提供對(duì)比分析數(shù)據(jù)，為了提高測(cè)試系統(tǒng)的精度，采用多次試驗(yàn)結(jié)果求平均值求得測(cè)試裝置的機(jī)架柔度Cm。

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)熔融石英施加50mN的載荷三組，得到最大壓入深度ho分別為 0.7165μm、0.7166μm、0.7148μm，在50mN時(shí)商業(yè)化壓痕儀的最大壓深為0.658μm，因此可以得到機(jī)架柔度的平均值為3.48nm/mN。

根據(jù)圖11的流程圖可以得到通過(guò)壓痕測(cè)試所得到的材料的彈性模量和硬度等力學(xué)參數(shù)。

圖11 壓痕測(cè)試步驟

利用修正機(jī)架柔度后的測(cè)試裝置進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，得到如圖12所示的壓痕測(cè)試曲線，由圖12可看出校準(zhǔn)后的壓痕測(cè)試曲線與商業(yè)化壓痕測(cè)試結(jié)果重合度良好，并且多次測(cè)試結(jié)果重復(fù)性非常好。

圖12 機(jī)架修正后曲線

3 典型材料壓痕測(cè)試分析

由于壓痕測(cè)試的壓深在微納米級(jí)別，測(cè)試之后壓痕區(qū)域以及附近不會(huì)出現(xiàn)裂紋，基本屬于無(wú)損檢測(cè)手段。

近年來(lái)由于航空領(lǐng)域的迅速發(fā)展，而鋁合金作為常用的航空材料，因此利用壓痕測(cè)試探究7075鋁合金在預(yù)應(yīng)力作用下材料力學(xué)性能的變化。圖13為標(biāo)準(zhǔn)試件與其尺寸。

圖13 測(cè)試樣品

將測(cè)試樣品利用砂紙研磨到表面光亮，然后固定在研拋機(jī)上，利用SiO2研拋液將測(cè)試表面進(jìn)行拋光處理。將處理后的樣品固定在測(cè)試系統(tǒng)，如圖14所示，1為壓痕測(cè)試裝置；2為顯微成像模塊；3、5為夾具；4為測(cè)試樣品。

圖14 壓痕測(cè)試系統(tǒng)

在測(cè)試過(guò)程中，以2000N遞增的模式，對(duì)樣品施加從0到18000N的拉力，當(dāng)達(dá)到目標(biāo)拉力后，保載1分鐘，然后進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)工作。壓痕最大載荷為200mN，壓痕總時(shí)間120s，保載10s。將最終得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)導(dǎo)出，整理得到圖15所示的不同預(yù)拉力下7075鋁合金的測(cè)試曲線。

分析圖15可知，7075鋁合金在預(yù)拉力逐漸增大時(shí)，得到的載荷—深度曲線呈向左移動(dòng)趨勢(shì)。當(dāng)預(yù)拉力在0～2000N區(qū)間，壓痕測(cè)試曲線基本重合，預(yù)拉力對(duì)材料的硬度和彈性模量影響比較??；當(dāng)預(yù)拉力在4000～8000N時(shí)，壓痕測(cè)試曲線基本重合，測(cè)試曲線整體左移；當(dāng)預(yù)拉力超過(guò)10000N時(shí)，隨著拉力的逐漸增大，壓痕測(cè)試曲線較為明顯且均勻的向左平移。

圖15 不同預(yù)拉力下7075鋁合金測(cè)試曲線

根據(jù)上述測(cè)試曲線，在排除樣品表面光潔度以及雜質(zhì)等因素下，測(cè)試樣品的硬度與彈性模量總體呈現(xiàn)變大趨勢(shì)，說(shuō)明在預(yù)拉力逐漸變大的情況下，7075鋁合金表面發(fā)生硬化，通過(guò)分析可知在拉伸過(guò)程中樣品的晶粒發(fā)生滑移，晶粒拉長(zhǎng)使樣品產(chǎn)生殘余應(yīng)力，因此，測(cè)試得到的硬度與彈性模量逐漸增大。

4 結(jié)論

（1）設(shè)計(jì)了一套壓痕測(cè)試裝置，并進(jìn)行了關(guān)鍵零部件的仿真分析，分析得到柔性鉸鏈所受最大應(yīng)力為49.85MPa，安全系數(shù)足夠大，柔性鉸鏈剛度滿足使用要求，分析得到測(cè)試裝置的一階共振頻率為527.71Hz，裝置在使用過(guò)程中不會(huì)發(fā)生共振，測(cè)試裝置設(shè)計(jì)合理；

（2）對(duì)力傳感器與位移傳感器進(jìn)行了標(biāo)定，得到傳感器的線性度良好，精度足夠高，并對(duì)測(cè)試裝置機(jī)架柔度進(jìn)行了修正校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后的儀器精確度與重復(fù)性良好，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析工作；

（3）進(jìn)行了7075鋁合金的預(yù)拉力壓痕測(cè)試試驗(yàn)，驗(yàn)證了鋁合金在預(yù)拉力時(shí)表面硬化現(xiàn)象。

［1］Harea E E.Changes in the electric resistance of silicon under cyclic nanoindentation［J］.Surface Engineering and Applied Electrochemistry，2011，47（3）：290-293.

［2］蔣莊德，王海容.微機(jī)械力學(xué)性能測(cè)試儀［J］.河南機(jī)電高等專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào)，2006，14（1）：1-4.

［3］HUANG Hu，ZHAO Hongwei，MI Jie，et al.A novel and compact nanoindentation device for in situ nanoindentation tests inside the scanning electron microscope［J］.AIP Advance，2012，2：012104.1-012104.10.

［4］馬立，謝煒，劉波，等.柔性鉸鏈微定位平臺(tái)的設(shè)計(jì)［J］.光學(xué)精密工程，2014，22（2）：338-345.

［5］Scire F E，Teague E C.Flexure hinge：U.S.Patent 4，559，717［P］.1985-12-24.

［6］Yong Y K，Lu T F，Handley D C.Review of circular flexure hinge design equations and derivation ofempiricalformulations［J］.Precision engineering，2008，32（2）：63-70.

［7］Lobontiu N，Paine J S N，Garcia E，et al.Corner-filleted flexure hinges［J］.Journal of Mechanical Design，2001，123（3）：346-352.

［8］Oliver W C，Pharr G M.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation：Advances in understanding and refinements to methodology［J］.Journal of materials research，2004，19（01）：3-20.

［9］Panich N，Yong S.Improved method to determine the hardness and elastic moduli using nano-indentation［J］.KMITL Science Journal，2005，5（2）：483-492.

［10］Van Vliet K J，Prchlik L，Smith J F.Direct measurement of indentation frame compliance［J］.Journal of materials research，2004，19（01）：325-331.

［11］黃虎，趙宏偉，萬(wàn)順光，等.納米壓痕測(cè)試裝置機(jī)架柔度直接標(biāo)定法的改進(jìn)［J］.西安交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2012，46（8）：122-127.