復(fù)合澄清劑對山茱萸酒澄清效果研究

姚瑞祺，王 鋒

（楊凌職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西楊凌712100）

山茱萸（Macrocarpium offcinalis）為山茱萸科落葉灌木或小喬木，在山區(qū)退耕還林、城市綠化、食藥保健等方面，成效顯著。山茱萸成熟果實(shí)為我國傳統(tǒng)滋補(bǔ)藥材，2018年被國家衛(wèi)生計(jì)生委列為藥食同源物質(zhì)目錄名單，有良好的保健和營養(yǎng)價(jià)值，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)更證實(shí)其含有酚類功效成分，市場前景廣闊，極具開發(fā)價(jià)值[1-3]。

山茱萸在全國有三大產(chǎn)區(qū)，分別為河南西峽縣、陜西佛坪縣和浙江淳安縣[4]。各地對山茱萸的管理不一，但基本主要集中于種植與儲(chǔ)藏方面，加工方面的研究甚少[5-6]。山茱萸干果富含糖類和酸類物質(zhì),復(fù)水后進(jìn)行酒精發(fā)酵可制得山茱萸酒，風(fēng)味濃郁，口感獨(dú)特。然而在貯藏過程中發(fā)現(xiàn)，山茱萸酒容易產(chǎn)生渾濁乃至沉淀，嚴(yán)重影響品質(zhì)，故應(yīng)加強(qiáng)澄清工藝的研究。本試驗(yàn)利用皂土和殼聚糖復(fù)合澄清劑對山茱萸酒澄清效果進(jìn)行研究，以透光率為評價(jià)指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法，探討復(fù)合澄清劑配比、水浴溫度和添加量對山茱萸酒澄清效果的影響，以期為山茱萸酒的澄清提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山茱萸酒，實(shí)驗(yàn)室中試自釀；山茱萸，采自陜西省佛坪縣；皂土，天津萬橡酒業(yè)有限公司；明膠，珠海市金長安貿(mào)易有限公司；殼聚糖，江蘇采薇生物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BS-224S型電子天平，北京賽多利斯儀器有限公司；HH-S型水浴鍋，鄭州長城科工貿(mào)有限公司，TU-1901型紫外可見分光光度計(jì)，北京普析通用儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 山茱萸酒釀造工藝

山茱萸干果?粉碎?復(fù)水?打漿?調(diào)配?SO2處理?酒精發(fā)酵?陳釀?澄清?過濾?裝瓶?殺菌?成品。

1.3.2 澄清劑的處理方法[7-8]

（1）2%皂土：稱取20 g皂土，加入800 mL蒸餾水常溫吸水膨脹24 h，若未完全溶解可以50℃水浴加熱，最終加水定容至l000 mL備用。

（2）1%殼聚糖：稱取1 g殼聚糖，以1%檸檬酸溶液為溶劑加熱溶解，冷卻后定容至100 mL備用。

1.3.3 澄清度檢測方法[9]

取山茱萸酒，按照實(shí)驗(yàn)條件加入澄清劑，水浴處理后降至常溫，取上清液在500 nm下測定透光率。透光率越高，澄清度越高。

1.3.4 復(fù)合澄清劑澄清實(shí)驗(yàn)

取山茱萸酒30 mL，以透光率為指標(biāo)進(jìn)行復(fù)合澄清劑澄清試驗(yàn)。分別考察復(fù)合澄清劑配比、水浴溫度和添加量對山茱萸酒澄清效果的影響。

（1）單因素試驗(yàn)

分別考察皂土-殼聚糖配比(1.5∶4.5、2.0∶4.0、2.5∶4.5、3.0∶3.0、3.5∶2.5、4.0∶2.0)、水浴溫度(30 ℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃)、添加量(0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L)等因素對山茱萸酒澄清效果的影響。同時(shí)做對照試驗(yàn)。

（2）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

以皂土-殼聚糖配比（A）、水浴溫度（B）、添加量（C）為正交試驗(yàn)的因素，做3因素3水平L9(34)正交試驗(yàn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。正交試驗(yàn)的因素水平表見表1。

表1 因素水平表

1.3.5 理化指標(biāo)和感官指標(biāo)評價(jià)方法

（1）山茱萸酒理化指標(biāo)測定方法：①總糖：直接滴定法；②總酸：電位滴定法；③酚類物質(zhì)[10]：采用FC法；④蛋白質(zhì)：凱氏定氮法。

（2）山茱萸酒感官指標(biāo)測定方法：打分制。聘請專業(yè)技術(shù)人員10名進(jìn)行評價(jià)，滿分100分。去掉最高分和最低分，取平均值進(jìn)行賦分。評分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 感官評分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合澄清劑澄清實(shí)驗(yàn)

2.1.1 復(fù)合澄清劑單因素試驗(yàn)

（1）復(fù)合澄清劑配比對山茱萸酒澄清效果的影響（圖1）

圖1 皂土-殼聚糖配比對山茱萸酒透光率的影響

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析

由圖1可以看出，在皂土-殼聚糖配比為3.0∶3.0時(shí)，進(jìn)一步計(jì)算為1∶1，即1 L山茱萸酒中添加0.3 g皂土、0.3 g殼聚糖時(shí)，透光率達(dá)到極值。

（2）水浴溫度對山茱萸酒澄清效果的影響（圖2）

圖2 水浴溫度對山茱萸酒透光率的影響

由圖2可以看出，在其他因素固定的情況下，水浴溫度對山茱萸酒透光率的影響呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢。在30～40℃溫度范圍內(nèi)，透光率直線上升，40℃時(shí)達(dá)到極值；隨后逐漸下降。因此，選擇40℃為宜。

（3）添加量對山茱萸酒澄清效果的影響（圖3）

由圖3可知，在添加量為0～0.6 g/L時(shí)，隨添加量的增多，山茱萸酒的透光率顯著提高；以后再增加添加量,透光率基本變化不大。因此，選擇添加量為0.6 g/L進(jìn)行后續(xù)研究。

2.1.2 復(fù)合澄清劑正交試驗(yàn)

圖3 添加量對山茱萸酒透光率的影響

正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表3，方差分析見表4。

表4 方差分析表

由表3可知，影響山茱萸酒透光率因素的主次關(guān)系是水浴溫度（B）＞皂土-殼聚糖配比（A）＞添加量（C），最佳工藝條件為B2A2C2，即水浴溫度40℃，皂土-殼聚糖配比1∶1，添加量0.6 g/L。由于最佳工藝條件B2A2C2未在參試試驗(yàn)組合中，因此需要進(jìn)行進(jìn)一步驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果表明，B2A2C2工藝條件下的透光率為96.8%，該數(shù)值大于參試試驗(yàn)中的最大值，因此，證實(shí)B2A2C2條件為最佳工藝條件。

由表4可知，水浴溫度（B）、皂土-殼聚糖配比（A）、添加量（C）對山茱萸酒透光率的影響均為非常顯著，主次關(guān)系依次是水浴溫度（B）＞皂土-殼聚糖配比（A）＞添加量（C），這與極差分析的結(jié)果一致。

2.2 復(fù)合澄清劑對山茱萸酒理化和感官指標(biāo)影響

在皂土-殼聚糖配比1∶1，水浴溫度40℃，添加量0.6 g/L的最優(yōu)組合工藝下，山茱萸酒的透光率為96.8%，其理化指標(biāo)和感官指標(biāo)結(jié)果見表5和表6。由表5可知，與未添加澄清劑的處理相比，皂土-殼聚糖復(fù)合澄清劑有效降低了蛋白質(zhì)和酚類物質(zhì)的含量，而總糖和總酸的含量則基本沒有影響。由表6可知，皂土-殼聚糖復(fù)合澄清劑不僅提升了山茱萸酒的感官得分，而且使得山茱萸酒的酒體狀態(tài)改良，穩(wěn)定性顯著提高。

表5 復(fù)合澄清劑對山茱萸酒理化指標(biāo)影響

據(jù)有關(guān)資料[11-12]，引起果酒渾濁的因素主要有生物性和非生物性兩類因素。在非生物性因素中，以果酒中的單寧與蛋白質(zhì)長時(shí)間的作用形成絡(luò)合物而逐漸沉淀最為常見，該沉淀過程可促使其他物質(zhì)發(fā)生共同沉淀，進(jìn)一步加劇酒體渾濁。綜合表4和表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，皂土-殼聚糖復(fù)合澄清劑對山茱萸酒澄清效果明顯，能提升山茱萸酒的感官分值，顯著提高酒體穩(wěn)定性。究其原因，可能是因?yàn)樵硗?殼聚糖復(fù)合澄清劑減少了該果酒體系中的可引起渾濁的潛在物質(zhì)，故可使山茱萸酒穩(wěn)定性提高。

表6 復(fù)合澄清劑對山茱萸酒感官體系的影響

3 結(jié)論

3.1 皂土-殼聚糖復(fù)合澄清劑能顯著提高山茱萸酒的透光率，因素的主次關(guān)系是水浴溫度＞皂土-殼聚糖配比＞添加量，各因素均為非常顯著，最佳工藝條件為水浴溫度40℃，皂土-殼聚糖配比1∶1，添加量0.6 g/L。

3.2 皂土-殼聚糖復(fù)合澄清劑有效降低了蛋白質(zhì)和酚類物質(zhì)的含量，而總糖和總酸的含量則基本沒有影響，其對山茱萸酒澄清效果明顯，能提升山茱萸酒的感官分值，顯著提高酒體穩(wěn)定性。

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