熱拉拔工藝對(duì)AZ61鎂合金絲材組織與性能的影響

陳慶強(qiáng)，趙志浩，王高松 ，朱慶豐，朱 成，蘇 菲

(1.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110819；2.東北大學(xué) 材料電磁過程研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819；3.沈陽東北金屬材料研究院 有限公司，沈陽 110819)

鎂合金具有密度小，比剛度和比強(qiáng)度高，機(jī)械加工性能良好，阻尼防震性能優(yōu)良等特點(diǎn)，是一種極具競(jìng)爭(zhēng)力的輕量化材料，在航空航天、武器裝備等領(lǐng)域擁有巨大的應(yīng)用潛力[1, 2].隨著鎂合金產(chǎn)品數(shù)量和使用范圍的擴(kuò)大，不可避免地需要對(duì)鎂合金裝備或零件進(jìn)行焊接.而鎂合金的焊接產(chǎn)品的生產(chǎn)需要大量鎂合金絲材作為焊絲使用[3, 4]，此外，鎂合金絲材還可用于制作生物醫(yī)用材料、航空器零部件等，具有極好的市場(chǎng)應(yīng)用前景[5-9].因此對(duì)鎂合金絲材成型工藝的開發(fā)就顯得尤為重要.

鎂屬于密排六方結(jié)構(gòu)金屬，在常溫下進(jìn)行塑性成形較為困難[10].目前鎂合金絲材主要通過傳統(tǒng)的熱擠壓的方式獲得[11].然而，熱擠壓法所生產(chǎn)的絲材的長(zhǎng)度較短，且當(dāng)擠壓絲材的直徑較小(≤3 mm)時(shí)，需要較大的擠壓比以及較高的擠壓溫度，此時(shí)擠壓力將會(huì)成倍增加，導(dǎo)致生產(chǎn)難度增大，生產(chǎn)效率極低.因此，開發(fā)一種更加高效的鎂合金絲材成型工藝具有非常重要的實(shí)際意義.拉拔是生產(chǎn)線、管和型材最常用的制造方法.與傳統(tǒng)的冷拉拔技術(shù)相比，熱拉拔工藝具有產(chǎn)品尺寸均勻、尺寸精度高、可生產(chǎn)超細(xì)直徑絲材、可實(shí)現(xiàn)高速連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有良好前景的鎂合金成型方式[12, 13].

以AZ31和AZ61合金為代表的Mg-Al-Zn系鎂合金具有良好的機(jī)械性能和加工性能，是最常用的工業(yè)鎂合金系之一.因此，對(duì)Mg-Al-Zn鎂合金絲材熱拉拔成型工藝的開發(fā)具有重要意義和良好的工業(yè)化應(yīng)用前景.然而，由于AZ61鎂合金的塑性相對(duì)較差，目前有關(guān)鎂合金絲材熱拉拔工藝的研究主要集中在塑性較好的AZ31合金上[14-16].綜上，本文主要針對(duì)熱拉拔過程中工藝參數(shù)對(duì)AZ61鎂合金絲材組織與性能的影響進(jìn)行了研究，并對(duì)拉拔過程中斷絲的情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，總結(jié)能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定熱拉拔的工藝參數(shù)范圍，為鎂合金絲材熱拉拔技術(shù)的發(fā)展提供參考.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

選取直徑為6 mm的AZ61鎂合金粗?jǐn)D壓棒材作為原材料，其元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為w(Al)=6.34%；w(Zn)=1.12%；w(Mn)=0.29%；w(Fe)≤0.005%；w(Cu)≤0.05%；w(Ni)≤0.005%，余量為Mg.拉拔前將其在300 ℃± 2 ℃下退火1 h，隨爐冷卻至室溫，其微觀組織如圖1所示.

熱拉拔設(shè)備原理圖如圖2所示，采用長(zhǎng)為3 m 的管式加熱爐對(duì)絲材進(jìn)行加熱，拉拔模具緊靠管式爐的出口放置.實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，首先將管式加熱爐升至所需溫度，然后將軋頭處理后的AZ61擠壓棒材依次穿過管式加熱爐、模具后纏繞在卷曲裝置上，開動(dòng)拉拔機(jī)，將其拉成細(xì)絲.拉拔速度為5 m/min；共采用4種道次變形量，分別為10%，15%，20%，25%；拉拔溫度范圍為25～400 ℃.拉拔后的絲材置于空氣中冷卻.

圖1 退火后AZ61鎂合金粗?jǐn)D壓棒材的微觀組織Fig.1 Microstructure of the AZ61 magnesium alloy rod after annealing

圖2 拉拔裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of hot-drawing equipment

取不同試樣進(jìn)行性能及組織形貌檢測(cè).使用452SVD型硬度計(jì)對(duì)機(jī)械拋光后的試樣縱截面進(jìn)行宏觀硬度測(cè)試，載荷為3 kg，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)試樣均取10個(gè)點(diǎn)的平均值作其硬度.使用CMT5105型電子萬能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行常溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸試樣按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1-2010要求規(guī)定加工，每個(gè)條件下取3個(gè)試樣的平均值作為其結(jié)果.對(duì)不同條件下的試樣沿縱截面拋開，經(jīng)機(jī)械拋光后，使用混合酸(5 g苦味酸+5 ml冰乙酸+10 ml蒸餾水+100 ml酒精，浸蝕時(shí)間為3～5 s)進(jìn)行腐蝕，用 LeicaDMI 5000M 型光學(xué)顯微鏡觀察微觀組織.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 拉拔溫度對(duì)AZ61絲材組織與性能的影響

圖3為15%道次變形量下不同拉拔溫度的鎂合金絲材的微觀組織.由圖可以看出，當(dāng)拉拔溫度較低，為25 ℃時(shí)，絲材的晶粒變形嚴(yán)重，且晶粒內(nèi)部存在大量的孿晶組織，這主要是由于鎂合金屬于密排六方(hcp)結(jié)構(gòu)，低溫下滑移系相對(duì)較少，變形主要依賴于孿生的協(xié)調(diào)作用.隨著拉拔溫度逐漸提高至300 ℃，孿晶數(shù)量逐漸減少.當(dāng)拉拔溫度為350 ℃時(shí)，孿晶組織和變形晶粒均消失，取而代之的是大量分布在晶界處的再結(jié)晶晶粒，再結(jié)晶晶粒尺寸較小.繼續(xù)提高拉拔溫度至400 ℃，再結(jié)晶晶粒的數(shù)量明顯增多.

圖3 不同拉拔溫度下AZ61絲材的微觀組織(道次變形量：15%)Fig.3 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires at different drawing temperatures (Drawn deformation:15%).(a)—25 ℃； (b)—200 ℃； (c)—250 ℃； (d)—300 ℃； (e)—350 ℃； (f)—400 ℃

圖4 (a)為15%道次變形量下不同拉拔溫度的鎂合金絲材的拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果.由圖可以看出，隨著拉拔溫度由25 ℃逐漸升高至400 ℃，樣品的強(qiáng)度逐漸降低，延伸率逐漸升高.當(dāng)拉拔溫度為25 ℃ 時(shí)，絲材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高，分別為374.15 MPa和357.99 MPa.此時(shí)延伸率最低，為4.0%.隨著拉拔溫度提高至400 ℃，絲材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸降低至320.51 MPa和266.06 MPa，延伸率逐漸升高至6.1%.熱拉拔后絲材的硬度如圖4 (b)所示，可以看出在常溫下(25 ℃)進(jìn)行拉拔后時(shí)，絲材的硬度較高，為80.96 HV.當(dāng)拉拔溫度為150 ℃時(shí)，硬度變化不明顯，為81.73 HV.提高拉拔溫度至300 ℃，其硬度迅速降低至71.65 HV.繼續(xù)提高溫度，硬度緩慢下降至400 ℃時(shí)的70.5 HV.

AZ61鎂合金絲材熱拉拔的過程中，加工硬化和動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶三種機(jī)制相互作用，互相影響，最終影響絲材的組織與性能.一方面，加工硬化使絲材中缺陷的密度增加，強(qiáng)度和硬度升高，塑性降低；另一方面，動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶使絲材中的晶體缺陷不斷通過位錯(cuò)的滑移、攀移等方式合并、消失，消除加工硬化的效果，降低了材料的強(qiáng)度，提高其塑性.

當(dāng)拉拔溫度較低，為25 ℃時(shí)，加工硬化為主要機(jī)制，因此絲材的微觀組織中存在大量由變形引起的孿晶，強(qiáng)度和硬度較高，延伸率較低.隨著變形溫度的提高(150～300 ℃)，動(dòng)態(tài)回復(fù)作用逐漸增強(qiáng)，變形組織中的晶體缺陷在回復(fù)過程開始通過位錯(cuò)的滑移、攀移等方式合并、消失，孿晶的數(shù)量因此減少，材料因加工硬化引起的強(qiáng)度降低，延伸率升高.繼續(xù)提高變形溫度(350～400 ℃)，絲材在變形的過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使加工硬化的效果基本消除，孿晶組織消失，材料的強(qiáng)度和硬度進(jìn)一步下降.

2.2 道次變形量對(duì)AZ61絲材組織與性能的影響

圖5為拉拔溫度為200 ℃時(shí)，經(jīng)過不同道次變形量拉拔后的AZ61絲材的微觀組織照片.由圖5 (a)可以看出，當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?0%時(shí)，與拉拔前的組織相比，拉拔后的絲材的晶粒發(fā)生了輕微的變形，組織中出現(xiàn)了少量孿晶組織.當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?5%時(shí)，絲材組織中的孿晶數(shù)量明顯增多.隨著道次變形量進(jìn)一步增加至25%(圖5 (c)(d))，晶粒的變形程度進(jìn)一步增加，孿晶數(shù)量逐漸增多.

圖5 不同道次變形量AZ61絲材的微觀組織(拉拔溫度：200 ℃)Fig.5 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires under different deformations (drawing temperature:200 ℃)(a)—10%; (b)—15%; (c)—20%; (d)—25%

圖6為拉拔溫度為300 ℃時(shí)，經(jīng)過不同道次變形量拉拔后的鎂合金絲材的微觀組織照片.可以看出，當(dāng)?shù)来巫冃瘟康陀?0%時(shí)(圖6 (a)(b))，隨著道次變形量的增加，絲材的加工硬化程度明顯增強(qiáng).然而，但當(dāng)?shù)来巫冃瘟吭黾又?5%時(shí)，組織中的孿晶消失，在晶界處出現(xiàn)了大量尺寸細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，表明絲材在變形的過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

當(dāng)拉拔溫度為200 ℃時(shí)，將經(jīng)過不同道次變形量拉拔后的絲材力學(xué)性能測(cè)結(jié)果繪制成曲線，如圖7所示.可以看出，隨著道次變形量由10%增加至25%，絲材的抗拉強(qiáng)度由324.81 MPa逐漸上升至362.58 MPa(圖7 (a))，屈服強(qiáng)度由299.47 MPa逐漸上升至341.30 MPa.延伸率的變化趨勢(shì)與強(qiáng)度相反，隨著變形量由10%增加至25%，延伸率由5.8%逐漸降低至2.2%.圖7 (b)為同一拉拔溫度下，絲材的硬度隨道次變形量的變化曲線，可以看出，當(dāng)拉拔溫度為200 ℃時(shí)，硬度的變化與強(qiáng)度相似，隨著變形量的增加，由73.5 HV逐漸升高至78.26 HV.

圖6 不同道次變形量AZ61絲材的微觀組織(拉拔溫度：300 ℃)Fig.6 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires under different deformations (drawing temperature 300 ℃).(a)—10%; (b)—15%; (c)—20%; (d)—25%

圖7 200 ℃下不同道次變形量的絲材的力學(xué)性能Fig.7 Mechanical properties of hot-drawn wires at drawing temperature of 200 ℃(a)—拉伸實(shí)驗(yàn); (b)—硬度

當(dāng)拉拔溫度為300 ℃時(shí)，將不同道次變形量的絲材力學(xué)性能測(cè)結(jié)果繪制成曲線，如圖8所示.可以看出，隨著道次變形量由10%增加至20%，絲材的抗拉強(qiáng)度由322.22 MPa逐漸上升至345.03 MPa(圖8 (a))，屈服強(qiáng)度由279.02 MPa逐漸上升至304.38 MPa.但當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?5%時(shí)，絲材的抗拉強(qiáng)度顯著下降，為315.77 MPa，此時(shí)絲材的屈服強(qiáng)度為301.27 MPa.絲材的延伸率的變化趨勢(shì)與強(qiáng)度相反，隨著變形量由10%增加至20%，延伸率由6.5%降低至4.7%.繼續(xù)提高道次變形量至25%，絲材的延伸率變化不明顯，為4.9%.圖8 (b)為同一拉拔溫度下，絲材的硬度隨道次變形量的變化曲線，可以看出，當(dāng)拉拔溫度為300 ℃時(shí)，硬度的變化與強(qiáng)度相似，呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì).當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?0%時(shí)，絲材的硬度僅為71.44 HV；當(dāng)變形量為20%時(shí)，絲材的硬度上升至最高點(diǎn)，為74.66 HV；繼續(xù)提高道次變形量，絲材的強(qiáng)度下降至74.04 HV.

圖8 300 ℃下不同道次變形量的絲材的力學(xué)性能Fig.8 Mechanical properties of hot-drawn wires at drawing temperature of 300 ℃.(a)—拉伸實(shí)驗(yàn); (b)—硬度

當(dāng)拉拔溫度為200 ℃時(shí)，由于溫度較低，鎂合金中的非基面滑移系尚未啟動(dòng)，變形需要依賴孿生機(jī)制[17, 18]，從而導(dǎo)致絲材組織中產(chǎn)生了大量孿晶(圖5).同時(shí)，在該溫度下回復(fù)軟化效果較弱，因而隨著變形量的增加，加工硬化程度逐漸增大，抗拉強(qiáng)度和硬度升高，延伸率下降(圖7).當(dāng)拉拔溫度提高至300 ℃時(shí)，隨著變形量增加至25%，此時(shí)合金變形過程中所產(chǎn)生的應(yīng)變超過了再結(jié)晶的臨界應(yīng)變，導(dǎo)致材料發(fā)生再結(jié)晶(圖6).再結(jié)晶消除了孿晶和變形過程中所產(chǎn)生的加工硬化效果，絲材的強(qiáng)度和硬度明顯下降(圖8).

2.3 拉拔工藝窗口

在絲材的拉拔的過程中，當(dāng)變形量過大或拉拔溫度過高時(shí)，絲材會(huì)發(fā)生斷裂，如圖9所示.圖10 為能夠?qū)崿F(xiàn)AZ61鎂合金絲材穩(wěn)定熱拉拔的工藝參數(shù)范圍圖.當(dāng)拉拔溫度為150 ℃時(shí)，絲材可承受的最大道次變形量為30%，隨著拉拔溫度提高至300 ℃，絲材可承受的最大道次變形量逐漸降低至10%.由于在拉拔的過程中，拉拔力直接作用于模具出口到拉拔機(jī)夾頭這一段絲材上，因此絲材在加工過程中是否會(huì)發(fā)生斷裂，主要取決于其本身的強(qiáng)度與實(shí)現(xiàn)拉拔所需要的強(qiáng)度的相對(duì)大小.當(dāng)?shù)来巫冃瘟恳欢〞r(shí)，隨著拉拔溫度的升高，絲材的強(qiáng)度迅速下降.盡管溫度升高會(huì)提高絲材的塑性，從而減小拉拔所需的拉拔力，但減小的程度有限，一旦該溫度下絲材的強(qiáng)度低于拉拔所需的最大強(qiáng)度，絲材就會(huì)發(fā)生斷裂.

圖9 熱拉拔過程中斷裂的絲材實(shí)物圖Fig.9 Picture of fractured wire in the process of hot drawing

圖10 拉拔工藝窗口Fig.10 Process window of hot drawing

3 結(jié) 論

本文以AZ61鎂合金絲材為研究對(duì)象，主要研究了熱拉拔過程中拉拔溫度及道次變形量對(duì)合金組織與性能的影響，對(duì)拉拔過程中斷絲情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，確定了能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定熱拉拔的工藝參數(shù)范圍.主要結(jié)論如下：

(1)當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?5%，隨著拉拔溫度由25 ℃逐漸提高至400 ℃，絲材的微觀組織逐漸由變形組織演變成再結(jié)晶組織，抗拉強(qiáng)度由374.15 MPa逐漸降低至320.51 MPa，硬度由80.96 HV逐漸降低至70.5 HV，延伸率由4.02%逐漸提高至6.11%.

(2)當(dāng)拉拔溫度較低(200 ℃)時(shí)，隨著道次變形量由10%逐漸增加至25%，絲材中的孿晶組織逐漸增多，抗拉強(qiáng)度由324.81 HV逐漸提高至362.58 HV，硬度由73.5 HV逐漸升高至78.26 HV，延伸率由5.8%逐漸降低至2.2%.當(dāng)拉拔溫度較高(300 ℃)，變形量增加至25%時(shí)，絲材發(fā)生再結(jié)晶，強(qiáng)度下降，延伸率升高.

(3)AZ61鎂合金絲材在拉拔的過程中，當(dāng)變形量過大或拉拔溫度過高時(shí)，絲材會(huì)發(fā)生斷裂.隨著拉拔溫度由150 ℃提高至400 ℃，絲材所能承受的最大道次變形量由30%逐漸減小至10%.要實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的熱拉拔，需要選用合理的拉拔工藝參數(shù).

參考文獻(xiàn):

[1] 曾榮昌, 柯偉, 徐永波, 等.Mg合金的最新發(fā)展及應(yīng)用前景[J].金屬學(xué)報(bào), 2001(07):673-685.

(Zeng Rongchang, Ke Wei, Xu Yongbo,etal.Recent development and application of magnesium alloys[J].Acta Metallurgica Sinica, 2001(07):673-685.)

[2] Pan H, Ren Y, Fu H,etal.Recent developments in rare-earth free wrought magnesium alloys having high strength:A review[J].Journal of Alloys and Compounds, 2016, 663:321-331.

[3] Liu L, Ren D, Liu F.A review of dissimilar welding techniques for magnesium alloys to aluminum alloys[J].Materials, 2014, 7(5):3735-3757.

[4] 馮吉才, 王亞榮, 張忠典.鎂合金焊接技術(shù)的研究現(xiàn)狀及應(yīng)用[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2005(02):165-178.

(Feng Jicai, Wang Yarong, Zhang Zhongdian,etal.Status and expectation of research on welding of magnesium alloy[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2005(02):165-178.)

[5] Chu C, Han X, Bai J,etal.Surface modification of biomedical magnesium alloy wires by micro-arc oxidation[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014(04):1058-1064.

[6] 吳婕, 吳鳳鳴.新型口腔生物醫(yī)用材料—鎂及鎂合金[J].口腔醫(yī)學(xué), 2007(03):159-161.

(Wu Jie, Wu Fengming.New oral biomedical materials[J].Oral Medicine, 2007(03):159-161.)

[7] Waksman R, Pakala R, Kuchulakanti P K,etal.Safety and efficacy of bioabsorbable magnesium alloy stents in porcine coronary arteries[J].Catheterization and Cardiovascular Interventions, 2006(68):607-617.

[8] 董長(zhǎng)富, 劉黎明, 趙旭.鎂合金填絲TIG焊接工藝及組織性能分析[J].焊接學(xué)報(bào), 2005, 26(2):33-36.

(Dong Changfu, Liu Liming, Zhao Xu,etal.Welding technology and microstructure of tungsten inert-gas welded magnesium alloy[J].Transactions of China Welding Institution, 2005, 26(2):33-36.)

[9] Guo J, Zhou Y, Liu C,etal.Wire arc additive manufacturing of AZ31 magnesium alloy:grain refinement by adjusting pulse frequency[J].Materials, 2016, 9(10):823.

[10] Agnew S R, Tomé C N, Brown D W,etal.Study of slip mechanisms in a magnesium alloy by neutron diffraction and modeling[J].Scripta Materialia, 2003, 48(8):1003-1008.

[11] 陸國(guó)楨, 王強(qiáng), 張治民, 等.鎂合金擠壓成形技術(shù)的研究進(jìn)展[J].熱加工工藝, 2012(15):86-89.

(Lu Guozhen, Wang Qiang, Zhang Zhimin,etal.Research and development on extrusion forming technology of magnesium alloy[J].Hot Working Technology, 2012(15):86-89.)

[12] 金文中, 李素芳, 李廷舉, 等.變形鎂合金絲成形工藝的研究現(xiàn)狀與展望[J].材料導(dǎo)報(bào), 2014(05):135-137.

(Jin Wenzhong, Li Sufang, Li Tingju,etal.Research progress and prospect of the manufacturing technology for magnesium alloys wires[J].Materials Review, 2014(05):135-137.)

[13] 金文中, 劉順華.鎂合金焊絲的熱擠壓-拉拔工藝及其變形機(jī)理[J].材料科學(xué)與工藝, 2005(05):20-23.

(Jin Wenzhong, Li Shunhua.Hot extrusion-drawing technology of magnesium alloys welding wire and its deformation mechanism study[J].Materials Science & Technology, 2005(05):20-23.)

[14] 任麗麗.AZ31鎂合金絲材熱拉拔工藝研究[D].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2015.

(Ren Lili.Research on hot drawing of AZ31 Mg alloy wire[D].Haerbin:Harbin Institute of Technology, 2015.)

[15] 張鐵磊, 吉澤升, 趙振華, 等.ZM6鎂合金焊絲熱擠壓-熱拉拔工藝研究[J].熱加工工藝, 2012(21):13-14.

(Zhang Tielei, Ji Zesheng, Zhao Zhenhua,etal.Hot extrusion-hot drawing for ZM6 alloy welding wire[J].Hot Working Technology, 2012(21):13-14.)

[16] 唐衡郴.鎂合金焊絲拉拔工藝及設(shè)備的研究[D].長(zhǎng)春:吉林大學(xué), 2010.

(Tang Hengchen.Study on drawing technology and equipment of magnesium alloy wire[D].Changchun:Jilin University, 2010.)

[17] 楊續(xù)躍, 張雷.鎂合金溫變形過程中的孿生及孿晶交叉[J].金屬學(xué)報(bào), 2009(11):1303-1308.

(Yang Xuyue, Zhang Lei.Twinning and twin intersection in AZ31 Mg alloy during warm deformation[J].Acta Metallurgica Sinica, 2009(11):1303-1308.)

[18] 婁超.AZ31鎂合金動(dòng)態(tài)塑性變形后的形變孿晶及力學(xué)性能的研究[D].重慶:重慶大學(xué), 2013.

(Lou Chao.Research of deformation twins and mechanical properties of az31 magnesium alloy subjected to dynamic plastic deformation[D].Chongqing:Chongqing University, 2013.)