YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定影響因素分析

郭素杰，張寶贊，張海娜，胡 琳，侯慶林，張潛斌

中國石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井分公司 （河北 任丘 062552）

我國于20世紀(jì)80年代末實現(xiàn)了熱解分析儀器的國產(chǎn)化，廣泛應(yīng)用于錄井領(lǐng)域進(jìn)行生油巖及儲集巖的評價，熱解分析儀器也經(jīng)歷了多次的變革。YQ系列油氣顯示評價儀是中國石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井公司實驗室熱解分析的主要設(shè)備，目前主要應(yīng)用的是Ⅵ型設(shè)備，該型儀器對儀器標(biāo)定要求極高，標(biāo)定返工現(xiàn)象也較為突出[1]。

如何確保YQ-VI油氣顯示評價儀順利通過標(biāo)樣分析，提高分析精度，是確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，提高油氣層解釋符合率的關(guān)鍵因素之一[2]。

1　熱解分析簡介

1.1　分析原理

巖石熱解分析原理是根據(jù)有機(jī)質(zhì)熱裂解原理，利用巖石熱解儀對巖石樣品進(jìn)行分析，進(jìn)而對烴源巖和儲集層進(jìn)行評價的錄井方法。YQ-VI油氣顯示評價儀是地化錄井的主要設(shè)備。分析流程如圖1所示。

圖1　巖石熱解分析流程圖

1.2　巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡稱標(biāo)樣，是用于校正儀器、標(biāo)定和計算巖石熱解分析定量和定性參數(shù)不可缺少的標(biāo)準(zhǔn)樣品。它是熱解分析過程中量值傳遞、保證熱解分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性，也是執(zhí)行巖石熱解分析國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、實驗室認(rèn)證和實驗室比對的主要依據(jù)之一[3]。

1.3　YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定

按照GB/T 18602—2012《巖石熱解分析》規(guī)定，YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定分為3個步驟：空白分析、重復(fù)性測試及再現(xiàn)性測試。通過對2016年標(biāo)定返工情況進(jìn)行調(diào)查分析，得出全年儀器標(biāo)定共返工706次，其中重復(fù)性測試環(huán)節(jié)中的S2值超標(biāo)導(dǎo)致的標(biāo)定返工為513次占到了總返工次數(shù)的72.7%（圖2），因此要降低儀器的標(biāo)定返工率必須要降低重復(fù)性測試環(huán)節(jié)中S2值超標(biāo)導(dǎo)致的標(biāo)定返工。

圖2　YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定返工情況

2　原因分析

針對YQ－VI油氣顯示評價儀標(biāo)定重復(fù)性測試環(huán)節(jié)中S2值超標(biāo)導(dǎo)致返工的原因，從人、機(jī)、料、法、環(huán)5個方面進(jìn)行分析，并繪制出影響因素樹圖[4]（圖3）。對末端因素進(jìn)行了逐一確認(rèn)，最終確定的3條要因分別為：動力氣路流量不穩(wěn)、堿液配比不合理、外源電壓不穩(wěn)定。

圖3　原因分析樹圖

2.1　動力氣路流量不穩(wěn)

若動力氣路流量不穩(wěn)定或有輕微泄漏，會使千斤頂上升不到位，這樣可能造成熱解爐口密封不嚴(yán)，儀器在分析時就會基線不穩(wěn)，導(dǎo)致標(biāo)樣分析不易通過，且誤差率大[5]。

2.2　堿液配比不合理

輔助設(shè)備中的氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器均以堿液做為反應(yīng)介質(zhì)，堿液的濃度對產(chǎn)氮量及產(chǎn)氫量都有較大的影響，因此在配制堿液時，嚴(yán)格按照說明書的要求稱取氫氧化鉀試劑，與蒸餾水一起配制成為合格的溶液。在操作過程中，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，并有組長現(xiàn)場監(jiān)督，確保安全配制溶液并符合儀器用量。對兩臺儀器的堿液pH值進(jìn)行了連續(xù)測量，結(jié)果見表1。從表1可以看出堿液配比不符合要求。

2.3　外源電壓不穩(wěn)定

要確保儀器外源電壓的穩(wěn)定性，如果儀器外源的電壓不穩(wěn)定，會導(dǎo)致儀器分析基線出現(xiàn)不規(guī)則的漂移，這樣儀器的空白分析就不能通過，下步的標(biāo)樣分析就無法進(jìn)行。同時，儀器未接地線或地線不符合要求不但會使儀器分析的基線不平直，嚴(yán)重時會造成漏電導(dǎo)致人員傷亡或者損壞儀器。

3　制定對策

在進(jìn)行充分調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，針對3條要因分別制定了相應(yīng)的對策。

表1　pH值測量統(tǒng)計表（2016年4月）

3.1　動力氣專路供氣

針對動力氣路流量不穩(wěn)具體實施了以下解決方案。

1）通過配備大功率大容量無油空氣泵，建立專路供氣方案，單獨分離一路氣源給主儀器提供動力氣源，另一臺低噪聲空氣泵單獨給氮氣發(fā)生器提供氣源，從而提高氮氣發(fā)生器工作穩(wěn)定性，減少氣路泄漏的可能因素。具體做法是：對于單獨使用油氣顯示評價儀或油氣組分儀時，采用單獨一組氣源供氣，即空壓機(jī)、氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器各一臺；當(dāng)同時使用油氣顯示評價儀和油氣組分儀時，采用兩組氣源再另加一臺大功率大容量無油空氣泵進(jìn)行供氣（圖4），減少對不同主儀器分析的干擾，同時降低輔助設(shè)備超負(fù)荷運轉(zhuǎn)造成的故障。

2）通過對所有氣路軟管、白鋼管及三通、接頭進(jìn)行細(xì)查、測漏，更換老化變形的部分，優(yōu)化管路走線方法，減少三通、接頭的使用，對接頭內(nèi)的密封墊與管線進(jìn)行加固套接，減少氣路泄漏。

圖4　專路供氣方案圖

3.2　增加堿液pH值測量次數(shù)，及時調(diào)整pH值

針對堿液配比不合理具體實施了以下解決方案。

1）每次分析前測量堿液pH值。以前僅在堿液配制時測量堿液pH值，在儀器使用中不進(jìn)行測量，現(xiàn)改為在每次分析前測量pH值，以確保儀器分析過程中堿液pH值符合要求。

2）pH值達(dá)到8.4時重新配堿液至8.0。在要因確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)堿液在使用過程中表現(xiàn)為pH值逐漸升高的趨勢，因此雖然pH值在8.0～8.5之間符合要求，但是為避免堿液的蒸發(fā)造成的影響，當(dāng)pH值達(dá)到8.4時就重新配堿液調(diào)整pH值到8.0。

3）堿液水位低于中位時添加堿液到水位高位。

3.3　增加穩(wěn)壓裝置

針對外源電壓不穩(wěn)定具體實施了以下解決方案：給每臺儀器加裝了UPS穩(wěn)壓電源并重新接裝了地線，通過接裝儀器外殼接地線，減少了電網(wǎng)波動瞬間電感對FID檢測器的沖擊，增強(qiáng)了數(shù)據(jù)采集分析的穩(wěn)定性。

4　實施效果

對整改措施實施前后的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，YQ-VI油氣顯示評價儀2016年應(yīng)標(biāo)定660次，實際標(biāo)定1 366次，返工706次，返工率106.9%；2017年應(yīng)標(biāo)定443次，實際標(biāo)定661次，返工218次，返工率49.2%。

2017年共標(biāo)定443次，實際返工218次，按原來的返工率106.9%需返工474次，減少返工256次，每次標(biāo)定需使用標(biāo)樣500 mg,節(jié)省標(biāo)樣為256×500＝128 000（mg），標(biāo)樣價格為120元/1 000 mg，則節(jié)約標(biāo)樣費用為：128×120＝15 360（元）。

通過降低儀器標(biāo)定返工率，可以減少標(biāo)定重復(fù)的次數(shù)，減少重復(fù)勞動，提高勞動效率，降低了人工成本，節(jié)約了標(biāo)樣費用及儀器損耗，同時還加快了生產(chǎn)節(jié)奏。

5　結(jié)論

1）穩(wěn)定的動力氣流量及外源電壓，符合要求的堿液配比對YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定通過有重要作用。

2）YQ-VI油氣顯示評價儀標(biāo)定返工率降低，提高了工作效率，加快了生產(chǎn)節(jié)奏確保了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為下一步的油氣層解釋評價提供了重要的數(shù)據(jù)支撐。

3）為確保所有對策有效的實施，要將成果具體到每一項工作當(dāng)中，把好每一個分析環(huán)節(jié)，不斷鞏固和深化成果的具體應(yīng)用，持續(xù)改進(jìn)，更大限度降低儀器標(biāo)定返工率。