食品檢測(cè)中高效液相色譜技術(shù)的應(yīng)用探究

劉穎 朱劍鋒

摘 要：隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，食品生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量不斷增多、規(guī)模不斷擴(kuò)大，但食品安全問(wèn)題卻頻頻出現(xiàn)。而高效液相色譜法具有分離速度快、分離效率高、流動(dòng)范圍廣、精度高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，在食品分析中的應(yīng)用非常廣泛?；诖耍疚闹攸c(diǎn)探究高效液相色譜法在食品分析中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)；高效液相色譜技術(shù)；應(yīng)用

前言

在人們生產(chǎn)生活中，食物是人們生存必不可少的物質(zhì)。人們補(bǔ)充自身所需要的營(yíng)養(yǎng)，是人們生存與發(fā)展的自然反應(yīng)。就現(xiàn)階段食物生產(chǎn)現(xiàn)狀而言，受諸多因素的影響，食品的質(zhì)量仍相對(duì)較差，嚴(yán)重影響人們身體的健康。為了進(jìn)一步提升食品的質(zhì)量，采用高效液相色譜技術(shù)對(duì)食品進(jìn)行安全檢測(cè)尤為必要。

1高效液相色譜技術(shù)技術(shù)的涵義

高效液相色譜技術(shù)技術(shù)在高壓條件下能夠?qū)θ苜|(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行多次交換，高效液相色譜技術(shù)脊柱溶質(zhì)在兩相之間產(chǎn)生巨大的吸附力和親和力，通過(guò)排阻作用來(lái)分離物質(zhì)，進(jìn)而對(duì)各個(gè)溶液的物質(zhì)含量進(jìn)行分析。但需要注意一點(diǎn)，想要增加分離時(shí)間，就需要融入性能更好的填充劑，這樣才能夠更好地加強(qiáng)分離性能，也能夠在很大程度上提高高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)的靈敏度。

2高效液相色譜設(shè)備結(jié)構(gòu)及原理

2.1高效液相色譜設(shè)備結(jié)構(gòu)

高效液相色譜設(shè)備涉及到幾個(gè)部分，主要包括高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器以及收集處理數(shù)據(jù)設(shè)備等。高壓泵要有一定的耐腐蝕性，使得流動(dòng)相和樣品通過(guò)色譜分離柱和檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)有足夠的動(dòng)力。[1]色譜柱能夠?qū)ξ镔|(zhì)進(jìn)行有效的分離，流出液中濃度變化可以通過(guò)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈱W(xué)或電學(xué)信號(hào)。數(shù)據(jù)收集處理設(shè)備能夠?qū)z測(cè)器中檢測(cè)到的信號(hào)呈現(xiàn)在屏幕上。

2.2高效液相色譜技術(shù)的原理

對(duì)于食品中的合成著色劑，在提取時(shí)可以使用液———液分配法等進(jìn)行，制作成水溶液，利用高效液相色譜儀器實(shí)現(xiàn)多頻率的分離，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化的溶液實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化曲線(xiàn)的建設(shè)，利用外標(biāo)法，通過(guò)保留時(shí)間的長(zhǎng)短進(jìn)行準(zhǔn)確地定性，定量一般是通過(guò)峰面積進(jìn)行的。利用高壓泵將要檢測(cè)的液體吸入到儀器中，對(duì)壓力和流量計(jì)算后，進(jìn)入到進(jìn)樣器中，與流動(dòng)相一起進(jìn)入到色譜柱中，對(duì)比溶劑兩相間樣品分配系數(shù)的不同，在色譜柱中進(jìn)行分離，檢測(cè)器對(duì)于不同時(shí)間流入的信號(hào)進(jìn)行收集，通過(guò)數(shù)據(jù)處理設(shè)備獲得色譜圖，然后再次分析。

3高效液相色譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用

3.1在糖類(lèi)分析中的應(yīng)用

糖含量在食品中有著重要指標(biāo)，通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)能夠有效將食品中的糖分含量分離出來(lái)。高效液相色譜技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中操作非常簡(jiǎn)便、靈敏度也非常高，能夠?qū)崿F(xiàn)多種糖類(lèi)成分檢測(cè)，有效消除了傳統(tǒng)檢測(cè)方法的弊端（檢測(cè)多糖成分存在不確定性）。例如，《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測(cè)定方法》（GB/T18932.22-2003）中利用高效液相色譜技術(shù)示差檢測(cè)器，利用碳水化合物分析柱，以乙腈和水為流動(dòng)相，檢測(cè)其中果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖的含量，嚴(yán)格規(guī)定其重復(fù)性和再現(xiàn)性的置信區(qū)間《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測(cè)定》（GB/T 22221-2008）規(guī)定了谷物類(lèi)、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖漿、飲料等食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的高效液相色譜測(cè)定法的最低檢出限為0.4%，正是這種檢測(cè)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，在2017 統(tǒng)一更新為食品中糖類(lèi)的檢驗(yàn)方法。

3.2在甜味劑、防腐劑檢測(cè)中的應(yīng)用

現(xiàn)如今，食品中的甜味劑、防腐劑應(yīng)用量非常高。通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)能夠有效檢測(cè)多種食品中糖精鈉、安賽蜜、阿斯巴甜等甜味劑含量，在一般食品中甜味劑通常所采用的色譜柱為C18 柱、NH2 柱等。少量食用防腐劑不會(huì)對(duì)身體造成較大影響，但如果防腐劑的含量過(guò)高則會(huì)對(duì)人體造成傷害，國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中廣泛應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)多種防腐劑劑的含量，如苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸等，這已是比較成熟的檢驗(yàn)方法了，結(jié)果檢測(cè)穩(wěn)定，回收率高。但在具體操作過(guò)程中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜可以在同一條件下以水為溶劑，用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀為蛋白沉淀劑，以甲醇-乙酸銨為流動(dòng)相，用C18 柱，在230nm波長(zhǎng)下用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)可以一次性分離，簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，在檢測(cè)量大時(shí)尤其適用，特別對(duì)固體試樣和半固體樣品具有很好的檢測(cè)效果。

3.3在食品色素檢測(cè)中的應(yīng)用

色素在食品中的應(yīng)用非常廣泛，但大量食用色素會(huì)降低人體機(jī)能。高效液相色譜技術(shù)能夠有效分析人工色素、天然色素的含量，檢測(cè)方法非常簡(jiǎn)單，并且應(yīng)用效率非常高。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用C18 柱分離方法來(lái)測(cè)試落日黃、檸檬黃、亮藍(lán)等色素，并且檢測(cè)率非常高，性能也非常穩(wěn)定，但是對(duì)于固體樣品的色素檢測(cè)還是參考液體食品中色素的檢測(cè)方法。

3.4在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

農(nóng)藥問(wèn)題作為當(dāng)今社會(huì)各個(gè)階層重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生極大的危害。因此，加強(qiáng)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)至關(guān)重要。通過(guò)應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)能夠?qū)κ称分械挠袡C(jī)氯、氨基甲酸酯、有機(jī)磷、菊酯類(lèi)等農(nóng)藥進(jìn)行分析檢測(cè)。有學(xué)者應(yīng)用高效液相色譜技術(shù)，并通過(guò)安捷倫SDB C18 色譜柱作為分析柱，通過(guò)水- 乙腈作為流動(dòng)相，采用紫外線(xiàn)檢測(cè)儀器分析重樓、三七中的6 種農(nóng)藥殘留，檢測(cè)相關(guān)系數(shù)均大于99.27%，偏差在1.9-9.3% 之間，實(shí)現(xiàn)了對(duì)這6 種農(nóng)藥的分離。還有學(xué)者采用萃取高效液相色譜技術(shù)，主要以O(shè)DS 色譜柱、甲醇- 磷酸水溶液作為流動(dòng)相，通過(guò)紫外線(xiàn)檢測(cè)儀器在230nm處對(duì)9 種農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果相關(guān)系數(shù)均大于99.88%，回收率在85.5%以上，檢驗(yàn)限位0.5 ～ 10 mg/L 之間，相對(duì)偏差為2.4%～4.1%。該種檢測(cè)方法主要是對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。在有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)當(dāng)中，有學(xué)者采用高效液相色譜技術(shù)，應(yīng)用Diamonsil-C18柱作為色譜柱、甲醇- 醋酸水溶液作為流動(dòng)相，紫外線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器在225nm處對(duì)10 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)構(gòu)相關(guān)系數(shù)均大于99.83%，加標(biāo)回收率在76.2% 以上，檢測(cè)限為0.05 ～ 0.42μg/mL 之間，相對(duì)偏差為1.8%～16%，檢測(cè)效果非常可靠并且能夠保障檢測(cè)效率。

4結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，在食品行業(yè)發(fā)展以及人類(lèi)健康提升中，食品檢測(cè)發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，隨著食品安全檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的逐步提升，高效液相色譜技術(shù)呈現(xiàn)出無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。未來(lái)高效液相色譜技術(shù)將會(huì)實(shí)現(xiàn)更好地發(fā)展并為人們生活、健康等做出更大的貢獻(xiàn)。作為食品檢測(cè)人員需要在日常工作中積極總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，完善檢測(cè)技術(shù)方法，更好地促進(jìn)食品行業(yè)的安全、健康發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]王婭玲， 李維峰， 黃艷麗.高效液相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2016（12）：115.

[2]李桂香， 浦亞青， 孫晶.初探高效液相色譜- 質(zhì)譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2015（23）：69-70.