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    費-托輕質(zhì)油催化裂解工藝條件優(yōu)化

    2018-06-09 07:36:06龔亞兵
    精細石油化工 2018年3期
    關(guān)鍵詞:改性催化劑

    龔亞兵,沈 健

    (遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部,遼寧 撫順 113001)

    隨著石油資源的短缺和環(huán)境保護的意識加強,由煤、天然氣和生物質(zhì)等經(jīng)過F-T合成技術(shù)轉(zhuǎn)化成液體燃料和高附加值化學(xué)產(chǎn)品成為人們關(guān)注的焦點[1-2]。F-T合成油最大的特點是硫、氮、氧含量極少、芳烴含量低[3-6]。丙烯作為重要的化工原料,其增長速度超過了乙烯。近幾年下游聚丙烯增長迅速,導(dǎo)致對丙烯的需求量更大。本文以費-托輕質(zhì)油為原料,采用正交試驗法優(yōu)化了催化裂解多產(chǎn)丙烯的工藝條件。

    1 實 驗

    1.1 主要儀器及原料

    KJ-02型精密定炭儀,北京分析儀器廠;X射線熒光光譜儀,荷蘭Panalytical公司;ASAP2020型自動吸附儀,Micromeritics公司。

    費-托合成工業(yè)裝置,寧夏煤業(yè)集團。其費-托輕質(zhì)油性質(zhì)見表1。

    表1 費-托輕質(zhì)油性質(zhì)

    1.2 催化劑制備

    按高嶺土∶ZSM-5活性組分(SiO2/Al2O3=38)∶鋁溶膠=10∶7∶3比例配制漿液,經(jīng)噴霧干燥成微球型,550 ℃焙燒2 h,得到裂解催化劑a。

    采用等體積浸漬法制備改性分子篩催化劑。取一定量的NH4H2PO4,適量去離子水溶解與等體積的催化劑a,浸漬、干燥、焙燒,得磷改性催化劑;然后稱取La(NO3)3·6H2O,重復(fù)上述步驟,得磷-鑭金屬復(fù)合改性催化劑b。

    1.3 催化劑活性評價

    在固定床微反裝置上進行活性考察,原料為大港輕柴油,反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度460 ℃,反應(yīng)時間70 s,劑油比3.2,進油1.56 g,催化劑5.0 g,空速16 h-1。反應(yīng)后的生成氣用氣相色譜進行分析,液體產(chǎn)物采用北京分析儀器廠SP3420氣相色譜進行分析汽油、柴油、重油質(zhì)量分數(shù)。采用燃燒-色譜法在KJ-02型精密定炭儀上對催化劑進行定碳分析,計算焦炭產(chǎn)率。根據(jù)定義可測定催化劑的微反活性為50。裂解氣用Agilent 7890A氣相色譜儀,分析測定氣態(tài)烴類組成。

    1.4 催化劑表征

    采用荷蘭Panalytical公司生產(chǎn)的X射線熒光光譜儀來測定試樣中元素種類及含量,據(jù)此對元素進行定性和定量分析。N2吸附脫附分析自動吸附儀進行,比表面積采用氮氣吸附等溫線的吸附和多點BET方程獲取。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 催化劑表征

    圖1是改性前后ZSM-5分子篩的XRD譜。圖2改性前后ZSM-5分子篩的SEM照片。

    由圖1可知,分子篩催化劑改性前后特征衍射峰幾乎無變化,在2θ=0°~20°和20°~40°出現(xiàn)了明顯的特征衍射峰,活性組分在載體表面高度分散,有利于提高催化劑活性。由圖2可知,改性前后ZSM-5分子篩的顆粒形貌并未發(fā)生明顯變化,與XRD結(jié)果相對應(yīng),改性劑晶粒界面清晰,無團聚現(xiàn)象。

    圖1 改性前后ZSM-5分子篩的XRD譜

    圖2 改性前后分子篩試樣的SEM照片

    使用前經(jīng)800 ℃、100%水蒸氣水熱老化4 h,老化劑主要性質(zhì)及XRF、N2吸附脫附分析結(jié)果見表2。

    表2 老化劑性質(zhì)

    2.2 正交實驗

    催化裂解反應(yīng)中溫度、劑油比、空速等因素對產(chǎn)物影響較大,故采用多因素多水平正交試驗設(shè)計,選擇L9(34)正交表,以丙烯產(chǎn)率和丙烯在液化氣中的含量(質(zhì)量分數(shù))為實驗指標進行設(shè)計,正交實驗因素水平表見表3,實驗數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見表4。

    表3 正交試驗因素水平表

    表4 正交實驗數(shù)據(jù)及處理結(jié)果

    由表4可見,以丙烯產(chǎn)率及丙烯在液化氣中的含量為目標產(chǎn)品的實驗結(jié)果相一致。即影響因素最大的是反應(yīng)溫度,其次是劑油比和空速。最優(yōu)工藝條件為A3B2C2,即:反應(yīng)溫度640 ℃,劑油比8,空速8 h-1。

    2.3 催化性能比較及工藝條件優(yōu)化

    以費-托輕質(zhì)油為原料,在反應(yīng)溫度640 ℃,劑油比8,空速8 h-1的相同實驗條件下,分別評價了改性前后催化劑的裂解性能,結(jié)果見表6。由表6可知,催化劑改性后,費-托輕質(zhì)油轉(zhuǎn)化率增加,其乙烯、丙烯、丁烯及丙烯在液化氣中的含量分別比改性前高1.04、3.06、0.91和1.79個百分點。以丙烯為主要產(chǎn)物,能夠有效提高丙烯產(chǎn)率。因此,改性劑具有較高的轉(zhuǎn)化率和多產(chǎn)丙烯的催化性能。

    表6 改性前后催化劑的產(chǎn)品分布

    2.3.1反應(yīng)溫度的影響

    圖3 反應(yīng)溫度對丙烯產(chǎn)率和丙烯在液化氣中含量的影響

    2.3.2劑油比的影響

    由圖4可知,劑油比增加,丙烯產(chǎn)率先增加后降低,丙烯在液化氣的含量也是先增加后降低,在劑油比為8時,丙烯產(chǎn)率達到最大值。劑油比增加,烴類和固體催化劑顆粒接觸機會增加,催化劑活性中心被結(jié)焦覆蓋的程度就降低,裂解反應(yīng)程度加深。丙烯產(chǎn)率和丙烯在液化氣中的含量降低,主要原因是劑油比增加,費-托輕質(zhì)油裂解中間產(chǎn)物發(fā)生二次反應(yīng)加劇,導(dǎo)致丙烯產(chǎn)率降低。因此,劑油比為8。

    圖4 劑油比對丙烯產(chǎn)率和丙烯在液化氣中含量的影響

    2.3.3空速的影響

    空速對反應(yīng)結(jié)果的影響見圖5。由圖5可知,空速增加,丙烯產(chǎn)率降低,丙烯在液化氣中的含量也降低??账僭黾?,停留時間短,降低裂解反應(yīng)深度,因此丙烯產(chǎn)率降低。在較低空速的情況下,反應(yīng)時間增加,中間產(chǎn)物可發(fā)生二次反應(yīng),裂解成小分子氣體烴類,從而使丙烯產(chǎn)率降低;另一方面也可能發(fā)生聚合和芳構(gòu)化等反應(yīng)使丙烯產(chǎn)率降低。因此,空速為8 h-1。

    圖5 空速對丙烯產(chǎn)率和丙烯在液化氣中含量的影響

    3 結(jié) 論

    提高反應(yīng)溫度,增加劑油比,降低空速,丙烯產(chǎn)率增加,丙烯在液化氣中的含量先增后減。先前已有費-托合成油催化裂化研究生產(chǎn)高辛烷值汽油,但目前國內(nèi)燃料油產(chǎn)能過剩。市場對丙烯及下游衍生產(chǎn)品高端化需求量不斷增加,BTX(芳烴)及PX(對二甲苯)國內(nèi)市場存在較大缺口,下一階段將研究費-托合成油生產(chǎn)BTX等高附加值化工產(chǎn)品。

    參 考 文 獻

    [1] Xu J, Yang Y, Li Y-W.Recent development in converting coal to clean fuels in China[J].Fuel,2015,152:122-130.

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