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    NCM對鈦酸鋰負極鋰離子電池性能的影響

    2018-06-06 01:51:18唐良輝王成揚
    電池 2018年6期
    關(guān)鍵詞:軟包裝負極充放電

    楊 斌,丁 升,唐良輝,王成揚

    (1.天津大學化工學院,天津 300072; 2.寧波中車新能源科技有限公司超級電容研究所,浙江 寧波 315112)

    負極材料是影響動力型鋰離子電池壽命和安全性能的重要因素,目前主流的負極材料主要有軟炭、硬炭和鈦酸鋰(Li4Ti5O12)等[1],特別是Li4Ti5O12近年來受到廣泛的關(guān)注[2]。目前,Li4Ti5O12負極鋰離子電池所用正極材料主要是三元材料(包括鎳鈷錳酸鋰和鎳鈷鋁酸鋰)、錳酸鋰(LiMn2O4)和磷酸鐵鋰(LiFePO4),前兩者具有單體電壓、能量密度等方面的優(yōu)勢,已成為主流正極材料。李燕等[3]以鎳鈷錳酸鋰(NCM)材料為正極活性物質(zhì),Li4Ti5O12為負極活性物質(zhì),制備額定容量為10 Ah和550 mAh的電池樣品,發(fā)現(xiàn)該體系的電壓平臺比NCM/C體系低1.5 V左右,相對于LiFePO4/C體系平臺約低1.1 V,以1C在1.4~2.7 V充放電,10 Ah樣品在低溫-20 ℃下的容量為常溫時的76%。孫秋娟等[4]對NCM/Li4Ti5O12電池的熱效應(yīng)進行實驗與模擬,發(fā)現(xiàn)0.5C下放電過程的發(fā)熱量高于充電過程;脈沖放電過程的發(fā)熱主要來自于不可逆熱的急劇增加;循環(huán)電流越大,單體電池所處的熱平衡溫度越高。A.J.Smith等[5]研究了以LiMn2O4和LiNi0.3Mn0.3Co0.3O2的混合材料為正極的CR2325型扣式半電池的性能,發(fā)現(xiàn)混合正極材料在高溫(55 ℃)下以0.1C循環(huán)(3.0~4.3 V),測試過程中Mn元素的析出更少。P.Albertus等[6]對比了不同比例NCM和LiMn2O4混合材料在不同倍率下的電壓平臺,發(fā)現(xiàn)以質(zhì)量比1∶1混合時,在3.0~4.2 V充放電,高倍率(5.00C)條件下電池的倍率性能更優(yōu),容量為0.04C時的70%。H.Kitao等[7]按質(zhì)量比4∶6將LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2和LiMn2O4混合,作為正極活性物質(zhì)制備18650型鋰離子電池,發(fā)現(xiàn)混合電極的存儲性能得到提高,存儲30 d的容量保持率接近93%。綜上所述,NCM三元材料對于Li4Ti5O12電池體系的影響已有所闡述,但是添加量對Li4Ti5O12電池的電化學性能影響情況研究較少,工程化放大后大容量單體的性能報道缺乏。

    本文作者以LiMn2O4、Li4Ti5O12為正、負極活性物質(zhì),從工程化制備角度出發(fā),研究NCM(LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2)添加量對Li4Ti5O12負極鋰離子電池電化學性能的影響。

    1 實驗

    1.1 主要原材料

    以商品LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2[無錫產(chǎn),L-5521(523)型]、LiMn2O4(深圳產(chǎn),M-200型)和Li4Ti5O12(深圳產(chǎn),LTO-2S型)為活性材料,由生產(chǎn)廠家提供的性能參數(shù)見表1。電解液為1.2 mol/L LiPF6/PC+DMC(體積比7∶3,江蘇產(chǎn),>99%)。

    表1 電極活性材料的性能參數(shù)

    1.2 電極制備與電池組裝

    以LiMn2O4和NCM的混合材料作為正極活性物質(zhì),與黏結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF,Du Pont公司,105型)、導電炭黑Super P(瑞士產(chǎn),≥99%)按質(zhì)量比90∶5∶5在真空拌漿機內(nèi)混合均勻,將黏度為3.5~5.0 Pa·s的漿料涂覆在20 μm厚的腐蝕鋁箔(日本產(chǎn),≥99%)上,控制厚度為270 μm(含鋁箔,雙面涂覆)。將電極在90~110 ℃下徹底干燥,再在全自動熱滾碾壓機上于120 ℃下碾壓至(170±5) μm厚,密度為2.1 g/cm3,最后沖切成75 mm×53 mm的正極片。

    將Li4Ti5O12、導電炭黑Super P和黏結(jié)劑PVDF按質(zhì)量比92∶4∶4在真空攪拌機內(nèi)混合均勻,加入N-甲基吡咯烷酮(NMP,山東產(chǎn),≥99.5%),將黏度調(diào)節(jié)至(3.5±0.5) Pa·s,均勻涂覆在腐蝕鋁箔上,并碾壓至(185±5) μm厚,后續(xù)制備過程與正極相同,控制密度為1.8 g/cm3。

    將上述復合正極、負極和Celgard 2500膜(美國產(chǎn))通過“Z”形疊片方式組裝成電芯,在80 ℃下真空(-0.1 MPa)干燥48 h,再進行超聲波極耳焊接、預(yù)封裝、注液和一次封裝處理。樣品在室溫下靜置12 h后,用CT2001C型電池測試儀(武漢產(chǎn))以0.50C的電流充電至2.8 V并穩(wěn)壓2 h,進行化成?;珊?,進行二次封裝,得到1 Ah軟包裝Li4Ti5O12電池樣品。

    LiMn2O4和NCM的質(zhì)量比為10∶0、9∶1、7∶3、5∶5、3∶7和0∶10的樣品,依次記為LMO/NCM100、LMO/NCM91、LMO/NCM73、LMO/NCM55、LMO/NCM37、LMO/NCM010。

    選用軟包裝電池來對比研究不同NCM材料添加量的影響。為了驗證工程化放大的可行性,按動力型超級電容器的生產(chǎn)工藝[8],使用LMO/NCM91樣品制備方形大容量單體電池,并進行高低溫性能及循環(huán)壽命的測試。該單體電池的長、寬及高分別為79 mm、56 mm和220 mm。

    1.3 結(jié)構(gòu)分析及電化學性能測試

    用Philips XL 30型掃描電子顯微鏡(荷蘭產(chǎn))對原材料的形貌進行觀察。用CT 2001C型電池測試儀對電池進行倍率特性與循環(huán)壽命測試,電壓為1.6~2.8 V。電池的比能量(E)及比功率(P)分別按式(1)、式(2)計算。

    E=0.5×C×U/m

    (1)

    P=E/Δt

    (2)

    式(1)、式(2)中:C為樣品的容量;U為放電中值電壓;Δt為放電時間;m為正負極活性物質(zhì)的質(zhì)量。

    倍率性能測試:將樣品在一定電流下恒流充電至2.8 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至0.02C(20 mA)截止,再以相同的電流放電至1.6 V,靜置1 min,重復進行5次。

    循環(huán)壽命測試:將樣品按倍率性能測試的步驟測試容量[軟包裝電池為3 A(約3.00C)的電流;方形電池為60 A(約1.00C)的電流]后,在1.6~2.8 V進行3 A恒流充放電,每隔500次循環(huán)測量1次樣品的容量。

    高低溫性能測試:將樣品在一定溫度(-20 ℃、-10 ℃、0 ℃、10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃和55 ℃)下靜置6 h后,在該溫度下以1.00C(60 A)的電流充電至2.8 V,恒壓充電至0.02C(1.2 A)截止,然后以1.00C電流放電至1.6 V。按上述過程循環(huán)3次后,取容量、內(nèi)阻值的平均值,其中內(nèi)阻由放電10 ms后的電壓降除以電流值得到。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原材料形貌

    圖1為NCM、LiMn2O4和Li4Ti5O12等原材料的SEM圖。

    從圖1可知,NCM、LiMn2O4及Li4Ti5O12主要表現(xiàn)為球形結(jié)構(gòu),二次結(jié)構(gòu)尺寸集中在8~10 μm,其中LiMn2O4材料中有部分直徑達20~25 μm的大尺寸顆粒,相關(guān)形貌尺寸與表1中的數(shù)據(jù)一致。各種材料均有部分粒徑在1~3 μm的小顆粒,“球形大小配”的材料體系不僅有利于提高電極密度,強化漿料體系的流動性與可加工性,還能夠利用顆粒間的間隙吸附電解液,縮短Li+在電極內(nèi)部的移動距離[9]。

    2.2 不同NCM添加量的影響

    軟包裝電池的化成曲線與倍率特性見圖2。

    從圖2(a)可知,在小電流下,復合材料中NCM含量越高,電池的充電曲線變化越明顯,充電電壓平臺也更低,樣品LMO/NCM73的充電平臺僅為2.24 V,而樣品LMO/NCM100、LMO/NCM91和LMO/NCM010的化成曲線基本重合。從圖2(b)可知,隨著NCM含量的增加,樣品的容量提高,由LMO/NCM100的1.15 Ah增加至LMO/NCM010的1.49 Ah,原因是NCM的實際比容量(169 mAh/g)高于LMO(115 mAh/g)。隨著NCM含量的提高,電池的10.00C容量與1.00C容量比逐漸提高,LMO/NCM55達到76.2%,而LMO/NCM100和LMO/NCM010樣品分別為37.8%和70.1%。這可能是因為兩種材料混合后,相對粒徑較小的NCM可彌補LiMn2O4在Li+傳輸過程的阻力,進而充分發(fā)揮NCM材料結(jié)構(gòu)表面的“快鋰離子擴散性”和LiMn2O4的高倍率特性[7]。

    軟包裝電池的1.00C、3.00C和10.00C充放電曲線見圖3。

    從圖3可知,隨著NCM含量的提高,軟包裝電池的中值電壓平臺(1.00C、3.00C)逐漸降低,充放電所需時間也逐漸延長。當NCM含量低于10%時,樣品在2.4~2.0 V的線性關(guān)系更明顯,電流增大后,樣品的放電曲線更接近“線性”,原因可能是快速放電過程中,電極內(nèi)部的離子來不及遷移,從而只發(fā)生了活性物表面材料的Li+嵌脫。

    軟包裝電池的循環(huán)性能見圖4。

    從圖4可知,隨著NCM含量的增加,電池的容量保持率逐漸下降,循環(huán)2 500次,樣品LMO/NCM010的容量保持率僅為68.9%,而樣品LMO/NCM100和LMO/NCM91的保持率仍然維持在105.1%、95.4%。這可能是因為:三元材料的pH值更高、堿含量更高時,對電極制備過程的水分和濕度控制要求相應(yīng)更高,而上述樣品的制備過程按“LMO/NCM100”樣品的制造設(shè)備與環(huán)境,溫度為(25±2) ℃,相對濕度為50%±5%,難以保障后續(xù)樣品的電化學性能。這也說明,對于Li4Ti5O12電池而言,當三元材料添加量增加時,需改進制造工藝環(huán)境,另一方面也增加了樣品的整體制造過程成本。實驗同時觀測到,在循環(huán)過程中,電池充放電曲線的形狀基本保持不變。

    軟包裝電池的比能量和比功率見圖5。

    從圖5可知,NCM含量增加后,Li4Ti5O12電池的比能量逐漸提升,當達到LMO/NCM73時樣品的比能量達到最高的136.7 Wh/kg;同時,比功率出現(xiàn)了一定的衰減,LMO/NCM91基本保持了Li4Ti5O12電池的比功率,達到99.1 W/kg。

    LMO/NCM91樣品的Ragone圖見圖6。

    從圖6可知,LMO/NCM91樣品的最大比功率和比能量分別達到898 W/kg和107.4 Wh/kg。

    以LMO/NCM91樣品電極為基礎(chǔ)制備額定容量為60 Ah的方形電池,高低溫性能見圖7。

    從圖7可知,在-20 ℃下,方形電池仍能進行充放電,與20 ℃相比,容量為56.2%,內(nèi)阻提高77.9%,高溫55 ℃的容量和內(nèi)阻分別為20 ℃時的111.8%和81.4%。這說明,方形電池具有良好的高低溫性能。

    60 Ah方形電池的循環(huán)性能見圖8。

    從圖8可知,制備的方形電池在常溫下以2.00C在1.6~2.8 V充放電,循環(huán)3 359次的容量保持率為94.1%,表明方形外殼具備的良好的散熱條件,可保障電池具有穩(wěn)定的電化學特性。

    3 結(jié)論

    本文作者通過對比實驗,分析NCM添加量對LiMn2O4/Li4Ti5O12鋰離子電池的性能影響。

    隨著NCM含量的逐漸增高,電池的化成電壓平臺逐漸降低,樣品的容量逐漸提高。當LiMn2O4和NCM的質(zhì)量比為7∶3時,樣品具有最高136.7 Wh/kg的比能量;當質(zhì)量比為9∶1時,樣品具有最高99.1 W/kg的比功率。

    混合正極材料中LiMn2O4含量的提高,可在一定程度上提高樣品的倍率特性:高倍率(10.00C)條件下,軟包裝電池的相對于1.00C時的容量比逐漸提高,當LiMn2O4和NCM的質(zhì)量比為5∶5時,比值達到76.2%。NCM含量的增加會縮短電池的循環(huán)壽命,以3.00C在1.6~2.8 V循環(huán)2 500次,LiMn2O4和NCM的質(zhì)量比為7∶3時,軟包裝電池的容量保持率僅為68.9%,LiMn2O4和NCM的質(zhì)量比為10∶0和9∶1時,容量保持率為105.1%、95.4%;以LMO/NCM91樣品電極為基礎(chǔ)制備的額定容量為60 Ah的方形Li4Ti5O12負極鋰離子電池,在-20 ℃和55 ℃下的容量分別為20 ℃時的56.2%和111.8%;以2.00C循環(huán)3 359次,容量保持率仍然有94.1%。

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