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    藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷變化規(guī)律的研究

    2018-06-06 08:30:38陳小玲李新生裴金金劉彩芬
    現(xiàn)代食品 2018年1期
    關(guān)鍵詞:中花花青糖度

    ◎ 陳小玲 ,李新生 ,2,黨 婭 ,2,3,裴金金 ,2,韓 豪 ,2,李 雯 ,劉彩芬

    (1.陜西理工大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 漢中 723000;2.陜西省資源生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 漢中 723000;3.陜西省果業(yè)局藍(lán)莓研究所,陜西 漢中 723000)

    藍(lán)莓又名越橘,杜鵑花科越橘屬植物。藍(lán)莓果風(fēng)味獨(dú)特,具有較高的營養(yǎng)價(jià)值[1]。藍(lán)莓果酒因富含大量花青苷而具有很高的保健價(jià)值,深受人們關(guān)注與喜愛。但藍(lán)莓果酒的發(fā)酵過程容易造成花青苷流失,影響藍(lán)莓的營養(yǎng)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值[2]。目前,雖然已有研究對(duì)果酒的生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化來達(dá)到改善果酒品質(zhì)的目的,但少有人以花青苷為指標(biāo)來改進(jìn)藍(lán)莓果酒發(fā)酵工藝參數(shù)。因此,本研究將以不同發(fā)酵條件為背景,探究藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷的變化規(guī)律,為藍(lán)莓酒在生產(chǎn)加工中減少花青苷的損失提供一定的思路和參考,為藍(lán)莓果酒的工藝參數(shù)優(yōu)化提供理論依據(jù)[3]。將花青苷含量這一指標(biāo)引入果酒釀造技術(shù)參數(shù)的篩選中具有一定的創(chuàng)新意義,它為藍(lán)莓果酒工藝參數(shù)優(yōu)化和品質(zhì)控制提供了技術(shù)指導(dǎo),搭建了理論平臺(tái),對(duì)保證藍(lán)莓品質(zhì)、提高農(nóng)產(chǎn)品附加值、豐富我國果酒市場及確保人們身體健康具有重大意義。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    1.1.1 材料

    兔眼藍(lán)莓,采于陜西省果業(yè)管理局秦巴山區(qū)藍(lán)莓研究所藍(lán)莓試驗(yàn)示范基地;安琪果酒專用酵母,安琪酵母股份有限公司;2b1酵母菌、a2酵母菌,陜西理工大學(xué)食品發(fā)酵與工程實(shí)驗(yàn)室。

    1.1.2 試劑

    花青苷標(biāo)準(zhǔn)品;果膠酶,上海藍(lán)季科技發(fā)展有限公司;碳酸鈣、偏重亞硫酸鉀,天津永盛精細(xì)化工有限公司;蔗糖、瓊脂粉、蛋白胨、葡萄糖、酵母浸粉,北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司;色譜純乙腈、色譜純甲醇,霍尼韋爾公司,色譜純甲酸,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱,上海博遠(yuǎn)實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;紫外分光光度計(jì),(T6新世界)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;AUY120電子分析天平,島津公司;超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Waters公司;pH計(jì)。

    1.3 藍(lán)莓果酒發(fā)酵工藝

    實(shí)驗(yàn)所采用的果酒發(fā)酵工藝流程如圖1所示。

    圖1 藍(lán)莓果酒發(fā)酵工藝流程圖

    ①樣品處理:挑選個(gè)體完好的新鮮藍(lán)莓用榨汁機(jī)進(jìn)行破碎、勻漿,使果肉破碎率達(dá)到90%以上。用紗布過濾,藍(lán)莓果汁制備樣品[4]。②酶解:加入果膠酶,將果汁置于60 ℃恒溫水浴鍋中2 h。③成分調(diào)整:以 蔗糖溶解調(diào)整果汁總糖,再用CaC03溶液調(diào)pH;加入0.01 g/L偏重亞硫酸鉀。④前發(fā)酵:從安琪葡萄酒干 酵母、釀酒酵母2b1釀酒酵母a2中挑選適合藍(lán)莓果汁發(fā)酵的酵母,加入不同實(shí)驗(yàn)組進(jìn)行發(fā)酵,持續(xù)發(fā)酵約10 d左右。⑤后發(fā)酵:控制樣品在相同條件下繼續(xù)發(fā)酵, 時(shí)間20 d左右。

    1.4 花青苷含量測(cè)定方法

    分別取不同時(shí)期不同實(shí)驗(yàn)組的果酒樣品1 mL于離心管中,加入80%的乙醇溶液定容至10 mL,浸提6 h,4 000 r/min,20 ℃下離心10 min,后取上清液加入比色管中,用紫外分光光度計(jì)在530 nm處測(cè)出每個(gè)樣品中花青苷的吸光值,每組數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)3次,取平均值,繪制時(shí)間-花青苷吸光值曲線圖,得出藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷含量的變化規(guī)律[5]。

    1.5 藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷含量變化規(guī)律

    1.5.1 不同酵母菌對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    分別將a2酵母菌和2b1酵母菌、分離純化3次以上,并將其活化擴(kuò)大培養(yǎng)24 h,之后分別接種到相同的藍(lán)莓果汁中,每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值,記錄數(shù)據(jù),得出發(fā)酵過程中對(duì)花青苷含量影響最小的酵母菌種,并將該酵母菌作為最優(yōu)酵母,在之后的實(shí)驗(yàn)中均接種此酵母。

    1.5.2 不同溫度對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    取200 mL新鮮藍(lán)莓汁于錐形瓶中,調(diào)整糖度為25°Bx,用CaC03調(diào)pH為3.3,加入0.01 g/L偏重亞硫酸鉀,接入5%的最優(yōu)酵母,分別控制發(fā)酵溫度在22、24、26、28、30 ℃,持續(xù)發(fā)酵l5 d,發(fā)酵過程中每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值。

    1.5.3 不同初始糖度對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    取200 mL新鮮藍(lán)莓汁于錐形瓶中,分別調(diào)整起始糖度含量分別為21、23、25、27、29°Bx,調(diào)pH為3.3,加入0.01 g/L偏重亞硫酸鐘,接入5%的最優(yōu)酵母,控制發(fā)酵溫度26 ℃,持續(xù)發(fā)酵15 d,發(fā)酵過程中每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值。

    1.5.4 不同酵母添加量對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    取200 mL新鮮藍(lán)莓汁于錐形瓶中,調(diào)整糖分在25°Bx,用0.3%的果膠酶在60 ℃下酶解30 min,再用CaC03調(diào)pH為3.3,加入0.01 g/L偏重亞硫酸鉀,分別接入1%、3%、5%、7%、9%的最優(yōu)酵母持續(xù)發(fā)酵15 d,發(fā)酵過程中每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值。

    1.5.5 不同果膠酶濃度對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    取200 mL新鮮藍(lán)莓汁于錐形瓶中,調(diào)整糖分在25°Bx,分別加入0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%的果膠酶,于60 ℃下水浴加熱30 min,接入量為5%的最優(yōu)酵母,用CaC03調(diào)pH為3.3,控制發(fā)酵溫度26 ℃,持續(xù)發(fā)酵15 d,發(fā)酵過程中每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值[6]。

    1.5.6 不同初始pH對(duì)花青苷含量變化規(guī)律的影響

    取200 mL新鮮藍(lán)莓汁于錐形瓶中,調(diào)整糖度為25°Bx,用0.3%的果膠酶在60 ℃下酶解60 min,再加入0.01 g/L偏重亞硫酸鐘,用CaC03分別調(diào)整pH為3.1、3.3、3.5、3.7、4.9。接入5%的最優(yōu)酵母,在26 ℃下連續(xù)發(fā)酵15 d。發(fā)酵過程中每隔兩天測(cè)1次發(fā)酵液中花青苷的吸光值。

    1.6 藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷種類的變化規(guī)律

    采用超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定藍(lán)莓果酒中花青苷的種類[7]。

    1.6.1 質(zhì)譜方法的建立

    離子源,電噴霧離子源(ESI);檢測(cè)模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè);掃描方式,正離子掃描;脫溶劑氣流量,800 L/h;錐孔氣流量,50 L/h;毛細(xì)管電壓,3 kV;離子源溫度,110 ℃;脫溶劑氣溫度,400 ℃[8]。

    1.6.2 色譜條件

    色譜柱,ACQUITYUPLC HSS C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流速 0.3 mL/min;柱溫 40 ℃;進(jìn)樣量 10 μL。流動(dòng)相A為乙腈,B為0.6%甲酸水溶液,進(jìn)行梯度洗脫,梯度洗脫參數(shù)見表1。

    表1 超高效液相色譜條件表

    1.6.3 樣品的制備

    果汁樣:取100 mL新鮮藍(lán)莓汁于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,35 ℃下蒸發(fā)至水分揮干,4 000 r/min,離心5 min后倒出上清液,再用6%甲酸溶液定容至100 mL容量瓶中,取2 mL樣品用微孔過濾膜(黃色)過濾后放在小瓶子里,進(jìn)樣測(cè)定。

    果酒樣:分別取不同時(shí)期的果酒100 mL于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,揮干酒精和水分,4 000 r/min,離心5 min后倒出上清液,再6%甲酸溶液定容至100 mL容量瓶中,取2 mL樣品用微孔過濾膜(黃色)過濾后放在小瓶子里,進(jìn)樣測(cè)定,與對(duì)照組進(jìn)行比對(duì),分析討論藍(lán)莓果汁在發(fā)酵過程中花青苷種類的變化,得出結(jié)論。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷含量的變化規(guī)律

    2.1.1 不同酵母種類下花青苷含量的變化規(guī)律

    由圖2可知,3個(gè)菌種發(fā)酵的藍(lán)莓果酒中花青苷含量都呈下降趨勢(shì),其中a2酵母菌的穩(wěn)定性比2b1和安琪的好,對(duì)果酒發(fā)酵過程中花青苷的影響較小,且有利于發(fā)酵后期花青苷的保留,所以a2酵母菌確定為藍(lán)莓果酒發(fā)酵最適酵母菌,之后進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)均接種該酵母。

    圖2 不同酵母種類下花青苷含量的變化規(guī)律圖

    2.1.2 不同溫度下花青苷含量變化規(guī)律

    溫度是影響酵母生長、繁殖與發(fā)酵的主要環(huán)境因素,酵母只能在一定的溫度范圍內(nèi)才能生長并起發(fā)酵作用[9]。如圖3所示,5個(gè)溫度梯度下,花青苷的含量都呈下降趨勢(shì),第8~12 d時(shí),5個(gè)溫度梯度樣品中花青苷含量都大幅下降。24 ℃時(shí)花青苷的下降趨勢(shì)緩慢且最終保留量高于其他幾個(gè)溫度梯度,為最適發(fā)酵溫度;30 ℃下花青苷含量下降最快,可能是由于溫度越高,花青苷越不穩(wěn)定,越容易分解,導(dǎo)致花青苷損失。

    圖3 不同溫度對(duì)花青苷變化規(guī)律的影響圖

    2.1.3 不同初始糖度下花青苷含量變化規(guī)律

    糖是酵母菌生長繁殖的能量來源,起始糖度對(duì)果酒發(fā)酵產(chǎn)生重要的影響。從圖4可以看出,糖度對(duì)花青苷的影響程度較小,5個(gè)不同糖度梯度樣品花青苷變化曲線的離散程度較小,變化規(guī)律幾乎一致且都呈下降趨勢(shì),第8 d后花青苷的含量下降加快。初始糖度過大反而抑制了酵母的生長和發(fā)酵,發(fā)酵緩慢導(dǎo)致產(chǎn)生酒精較慢,而適當(dāng)?shù)奶嵌确炊梢约涌炀凭漠a(chǎn)生,有利于更多花青苷的溶解,25°Bx下花青苷的保留率大于其他,為最適糖度。

    圖4 不同糖度對(duì)花青苷變化規(guī)律的影響圖

    2.1.4 不同酵母添加量下花青苷含量變化規(guī)律

    菌種是保證發(fā)酵順利進(jìn)行的重要保證,如圖5所示,添加9%的酵母,在發(fā)酵的前4 d,由于發(fā)酵產(chǎn)生酒精,所以花青苷的含量較多,但第4 d后,花青苷的含量急劇減少,且最終保留率低,可能是因?yàn)榻臃N量過大,導(dǎo)致酵母細(xì)胞繁殖過快,消耗大量糖分,不利于酒精的積累;而接種量過小,如添加1%的酵母,則導(dǎo)致發(fā)酵時(shí)間延長,前期花青苷含量不高,后期含量趨于穩(wěn)定,且總體呈下降趨勢(shì)。從圖5中看出,5%的酵母是最適添加量。

    圖5 不同酵母量對(duì)花青苷變化規(guī)律的影響圖

    2.1.5 不同果膠酶濃度下花青苷含量變化規(guī)律

    藍(lán)莓中含有豐富的果膠物質(zhì),會(huì)導(dǎo)致澄清困難、出汁率低等問題。試驗(yàn)表明,果膠酶的添加量對(duì)藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷含量的影響幾乎成正比,在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),果膠酶添加量越多則溶出的花青苷越多。但整個(gè)過程花青苷含量依然呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。如圖6所示,在發(fā)酵第2~6 d有小幅度的上升,可能是因?yàn)槊附馐垢嗟幕ㄇ嘬杖艹?,酶添加量越多,花青苷溶出越多,考慮到成本問題,選擇0.5%為最適加酶量。

    圖6 不同果膠酶濃度對(duì)花青苷變化規(guī)律的影響圖

    2.1.6 不同初始pH下花青苷含量變化規(guī)律

    在適宜微酸性環(huán)境下,酵母菌生長、繁殖和發(fā)酵都很迅速,且花青苷在pH 2~4是最穩(wěn)定的[10],如圖7所示,pH越高,越不利于花青苷的保留,pH 3.3時(shí),花青苷保留率相對(duì)較高,但總體仍呈下降趨勢(shì),隨著微生物對(duì)發(fā)酵液的降解,發(fā)酵液的pH會(huì)發(fā)生變化,在第8~14 d時(shí),花青苷含量大幅下降。

    圖7 不同pH對(duì)花青苷變化規(guī)律的影響圖

    2.2 藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷種類的變化規(guī)律

    通過超高效液相色譜柱對(duì)初始藍(lán)莓汁樣品進(jìn)行分離,并用PDA檢測(cè)器在530 nm處進(jìn)行測(cè)定,色譜圖中主要的峰有11個(gè),可得藍(lán)莓中主要的花青苷類物質(zhì)為11種,其中保留時(shí)間分別為:2.58、2.85、3.10、3.41、3.52、3.65、3.79、4.05、4.38、4.61、4.93 min。如圖8 所示。

    圖8 超高效液相色譜圖

    通過UPLC/MS-MS對(duì)藍(lán)莓果酒樣品進(jìn)行全掃描,并用PDA檢測(cè)器在530 nm處進(jìn)行測(cè)定,可得藍(lán)莓中主要花青苷類物質(zhì)有11種,其中保留時(shí)間分別為:2.63、2.87、3.13、3.44、3.55、3.69、3.81、4.09、4.41、4.69、4.96 min。將色譜圖和質(zhì)譜全掃描圖譜對(duì)比可初步鑒定藍(lán)莓果酒中也有11種花青苷類化合物,如圖9所示。因此,在藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷種類基本不變。

    圖9 UPLC/MS-MS全掃描圖

    3 結(jié)論

    在藍(lán)莓果酒發(fā)酵前20 d里,花青苷的變化規(guī)律如下:藍(lán)莓果酒發(fā)酵過程中花青苷的種類基本不變,含量總體呈下降趨勢(shì);在發(fā)酵第2~6 d,花青苷含量略有上升,可能是發(fā)酵產(chǎn)生的酒精對(duì)花青苷進(jìn)一步的溶解,之后花青苷含量則一直呈下降趨勢(shì),其中第8~12 d下降速度最快。在不同的發(fā)酵工藝中,對(duì)花青苷含量變化規(guī)律影響程度大小順序?yàn)椋簻囟龋竟z酶濃度>酵母添加量>pH>初始糖度。其中,在溫度為26 ℃、pH 3.3、酵母添加量為5%時(shí),花青苷的保留率較高,為最適發(fā)酵條件;果膠酶的濃度對(duì)花青苷的影響幾乎成正比,考慮成本問題,則選取濃度為0.5%,更有利于花青苷的保留;糖度過大或者過小都不利于酒精積累,從而降低花青苷的溶解,其中25°Bx為最適條件。

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