凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)改進(jìn)研究

張永娜

（河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 河南開(kāi)封 745004）

引言

為了有效解決凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中所存在的多個(gè)缺陷，需要從三個(gè)方面進(jìn)行改善。首先是從環(huán)保角度出發(fā)，尋找可以替代苯與萘的溶劑。其次是提高對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程溶液的溫度展現(xiàn)方式，過(guò)冷程度難以準(zhǔn)確控制的問(wèn)題；最后是改善晶種選擇中所存在的問(wèn)題，從而預(yù)防實(shí)驗(yàn)過(guò)程中濃度改變而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差的問(wèn)題。對(duì)此，探討凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)改進(jìn)方法具備顯著教育意義。

一、實(shí)驗(yàn)裝置與方式的改進(jìn)

選擇多種試劑作為溶質(zhì)或溶劑，實(shí)行對(duì)比性實(shí)驗(yàn)方式，從中選擇出了水、尿素作為實(shí)驗(yàn)的測(cè)量對(duì)比系統(tǒng)，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)方式進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)[1]。

1.凝固點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)管橡膠塞的改進(jìn)

在橡膠塞當(dāng)中鉆出一個(gè)小孔，并傳入到細(xì)鐵絲當(dāng)中，鐵絲的下段需要系上通過(guò)小孔可以上下移動(dòng)的小銅片，小銅片的具體大小為寬5mm，長(zhǎng)2cm，在出現(xiàn)過(guò)冷的時(shí)候?qū)⑿°~片伸入到溶液當(dāng)中。實(shí)驗(yàn)裝置從下至上分別為可推拉銅片、手動(dòng)攪拌器以及感溫元件。

因?yàn)殂~片的導(dǎo)熱性能比較理想，可以在精確測(cè)定水凝固點(diǎn)的過(guò)程中，在粗側(cè)凝固點(diǎn)0.2℃的時(shí)候開(kāi)始攪拌溶液并快速放入銅片，在銅片快速吸熱降溫之后，銅片周邊的水溫度會(huì)持續(xù)回聲，從而打破過(guò)冷水的亞穩(wěn)定問(wèn)題，并促使水中有固體可以析出，其作用和投核的方式較為類似[2]。

2.以凝固點(diǎn)測(cè)定軟件的方式替代徒手繪制冷曲線的改進(jìn)

采用凝固點(diǎn)測(cè)定軟件的方式，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中以軟件自動(dòng)測(cè)繪的方式實(shí)現(xiàn)同步繪制步冷曲線，從軟件中的步冷曲線直接觀察溶液當(dāng)中的冷卻問(wèn)題，從而更好的控制溶液的過(guò)冷溫度，及時(shí)放入銅片。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確度較高，因?yàn)椴恍枰藶橹饔^讀取數(shù)據(jù)，所以很大程度規(guī)避了人為誤差的影響。

二、實(shí)驗(yàn)方式

首先，在外桶溫度在零下6℃的鹽水冰水浴的環(huán)境之下繪制水與尿素水溶液的冷步曲線，冷布曲線詳情見(jiàn)圖1與圖2。

圖1

圖2

采用改進(jìn)之后的凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，采用不同的溶劑以及溶質(zhì)實(shí)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)的方式，并采用電腦軟件的方式處理實(shí)驗(yàn)所獲得的結(jié)果。在對(duì)改進(jìn)之后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析之后發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)改進(jìn)之后的摩爾質(zhì)量試驗(yàn)效果更加理想。尤其是在尿素、蔗糖、葡萄糖的實(shí)驗(yàn)中，具體的溶劑使用效果會(huì)更加突出的展現(xiàn)出來(lái)。冰量較少的時(shí)候，如果采用投核法或改進(jìn)管常規(guī)測(cè)量法的方式，在高冷冷卻劑的條件之下溫度測(cè)量值會(huì)得到顯著提升，同時(shí)和水溫有著直接關(guān)系[3]。冷熱環(huán)境的溫度測(cè)量值存在較好的重現(xiàn)性規(guī)律效果，在冰量適中的時(shí)候，高溫冷卻劑的條件之下溫度的測(cè)量值和低溫冷卻劑的條件之下測(cè)量值相對(duì)比較相近，同時(shí)在冰量比較多的時(shí)候，兩種冷卻條件之下的溫度測(cè)量值會(huì)呈現(xiàn)出不規(guī)律性的返廠現(xiàn)象，這一現(xiàn)象在粗測(cè)凝固點(diǎn)或內(nèi)測(cè)量管壁上會(huì)形成殼狀結(jié)冰效果，所以實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象較為明顯。探討其原因，其主要是因?yàn)樵跍囟仍谒械姆植紶顟B(tài)，在攪拌狀態(tài)之下會(huì)直接影響固體、液體的平衡，在動(dòng)力學(xué)過(guò)程中的溫度狀態(tài)之下，冷卻劑的溫度和相變潛熱會(huì)直接影響體系的溫度變化曲線，從而影響溫度計(jì)的數(shù)值測(cè)量結(jié)果。

通過(guò)對(duì)上述結(jié)果可以總結(jié)出下列三點(diǎn)結(jié)論：1、采用不同試劑實(shí)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以通過(guò)上述的數(shù)據(jù)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用苯作為溶劑時(shí)萘的摩爾質(zhì)量相對(duì)誤差達(dá)到了1.53%，而水作為溶劑測(cè)量尿素、蔗糖、葡萄糖的摩爾質(zhì)量時(shí)，實(shí)驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果和理論值的數(shù)據(jù)相對(duì)誤差均低于1.53%，其中最低的誤差達(dá)到了0.50%。由此可見(jiàn)，對(duì)于凝固點(diǎn)測(cè)定系統(tǒng)而言水可以作為常用的溶劑；2、應(yīng)用電腦軟件繪制步冷曲線以及處理數(shù)據(jù)時(shí)，可以讓實(shí)驗(yàn)的精確度得到顯著提升，同時(shí)降低因?yàn)槿藶橐蛩囟鴮?dǎo)致的讀書誤差。從上述數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)值和理論值的相對(duì)誤差不會(huì)超過(guò)4.60%，并且尿素的摩爾質(zhì)量在誤差方面只有0.5%，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性較高，實(shí)驗(yàn)效果較為理想；3、水作為溶劑測(cè)量尿素摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)方式在重現(xiàn)性方面較為理想，這一項(xiàng)結(jié)論充分證明了本文所提出的實(shí)驗(yàn)方式可以作用在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，有著較高的教學(xué)意義和價(jià)值。

結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本研究所提出的關(guān)于凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)方式，在實(shí)際操作方面有著較多的優(yōu)勢(shì)，例如實(shí)驗(yàn)速度快、操作簡(jiǎn)單且容易實(shí)現(xiàn)、可以反復(fù)測(cè)量、重現(xiàn)性較好、實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)環(huán)境污染問(wèn)題。

[1]賀炳慧，楊睿，田敏，等.食品用硅橡膠材料中低摩爾質(zhì)量環(huán)硅氧烷的測(cè)定[J].塑料工業(yè)，2017，45(1):97-100.

[2]王福霞，曹瑾瑾，郭立偉.凝膠滲透色譜法測(cè)定甲基硅油的摩爾質(zhì)量及其分布[J].有機(jī)硅材料，2016，30(3):233-235.

[3]陳哲，胡圣飛，張榮，等.聚丙烯/超高摩爾質(zhì)量聚乙烯釜壓發(fā)泡材料的研究[J].塑料工業(yè)，2016，44(11):99-103.