氣相色譜法測定非甲烷總烴時標氣選用探討

朱丹

摘 要：氣相色譜法檢測環(huán)境空氣和廢氣中非甲烷總烴的方法存在諸多問題。針對標準參考氣體的選擇方面做了對比試驗。結(jié)果表明，使用甲烷和丙烷混合氣體作為標準參考氣體最佳，測定結(jié)果也最穩(wěn)定。氣相色譜儀配置選擇雙進樣口、雙色譜柱和雙檢測器。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 環(huán)境空氣和廢氣 碳氫化合物 甲烷和丙烷 探討

中圖分類號：O65 文獻標識碼：A 文章編號：1003-9082（2018）02-0-01

前言

甲烷是最簡單的烴，主要用作燃料和炭黑、氫、乙炔、甲醛等物質(zhì)的制造。非甲烷總烴通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳氫化合物及其衍生物（其中主要是C2 ～ C8），環(huán)境中的烴類化合物主要來源于汽油揮發(fā)、工業(yè)排放、汽車尾氣和植物的生物作用排放。環(huán)境中烴類濃度過高會直接危害人體健康，還會與空氣中的氮氧化物經(jīng)光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，有巨大危害，另外，烴類還是溫室效應(yīng)的主要成分，因此減少烴類化合物及其衍生物的排放及管理是迫在眉睫的重大任務(wù)。監(jiān)測揮發(fā)的碳氫化合物及其衍生物的技術(shù)也需要日益發(fā)展和更新。

環(huán)境空氣 總烴的測定 氣相色譜法（HJ 604-2011）中規(guī)定使用甲烷單一成分標準氣體，而固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定 氣相色譜法 （HJ-T 38-1999）中規(guī)定使用甲烷丙烷混合氣體作為標準氣體。

一、實驗原理

用雙色譜柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀，注射器直接進樣，分別測定樣品中的總烴和甲烷含量，同時以除烴空氣測定空白值，以扣除總烴色譜峰中空白干擾。

二、儀器配置及條件

氣相色譜儀，雙進樣口，雙不銹鋼填充柱，雙檢測器，全玻璃注射器進樣。

測定條件：汽化室溫度80℃；色譜柱溫度100℃；檢測器溫度200℃；載氣流量：99.99%N2：甲烷柱：45ml/min，總烴柱：20ml/min，H2：35ml/min，壓縮空氣：350ml/min；尾吹氣：5ml/min。

三、實驗過程

標準參考氣體的選擇時，選擇標準參考氣體的組成，并配制不同的氣體濃度，測定峰面積，繪制標準曲線，并參照標準折算出不同點以碳計時非甲烷烴的濃度。

1.用濃度為10ppm的甲烷氣體作為標準氣體，甲烷氣體的質(zhì)量濃度為7.05mg/m3，總烴只是甲烷氣體，碳的質(zhì)量濃度與甲烷氣體質(zhì)量濃度相同

2.用濃度為10ppm甲烷加10ppm丙烷混合氣體做標準氣體，甲烷氣體的質(zhì)量濃度為5.36mg/m3，甲烷氣體的質(zhì)量濃度為7.05mg/m3，總烴是甲烷和丙烷混合氣體，碳的質(zhì)量濃度為21.43mg/m3。

總烴的標準曲線為：y = 0.1181x + 0.14936，R = 0.9997

通過以上標準曲線的繪制的結(jié)果可以看出，使用甲烷氣體和丙烷氣體混合標準氣體，測定的標準曲線線性比甲烷標準氣體測定的標準曲線線性較好。

3.兩種標準氣體相互作為被測氣體進行檢測：

以甲烷氣體作為標準氣體，甲烷和丙烷混合氣體作為樣品測定得以下結(jié)果：

理論總烴濃度為12.858mg/m?，甲烷濃度為1.6494mg/m?，非甲烷總烴濃度為11.2086mg/m?。實際測定非甲烷總烴濃度結(jié)果的平均值為11.2696mg/m?，標準偏差0.48mg/m?，相對標準偏差為4.3%。

以甲烷氣體和丙烷氣體混合氣體作為標準氣體，甲烷氣體作為樣品測定得以下結(jié)果：

理論總烴濃度為4.23mg/m?，甲烷濃度為4.23mg/m?，非甲烷總烴濃度為0mg/m?。實際測定非甲烷總烴濃度結(jié)果的平均值為0.046mg/m?，標準偏差0.0055mg/m?，相對標準偏差為12%。

以甲烷和丙烷混合氣體標準氣體，甲烷和丙烷混合氣體作為樣品測定得以下結(jié)果：

理論總烴濃度為12.858mg/m?，甲烷濃度為3.216mg/m?，非甲烷總烴濃度為9.642mg/m?。實際測定非甲烷總烴濃度結(jié)果的平均值為9.7174mg/m?，標準偏差0.14mg/m?，相對標準偏差為1.4%。

四、結(jié)論

通過以上實驗證明，單一成分的標準氣體濃度變化較大，測定結(jié)果不穩(wěn)定，混合標準氣體濃度變化小，測定結(jié)果穩(wěn)定。故為保證監(jiān)測結(jié)果的準確性、可靠性選用甲烷和丙烷混合氣體作為標準校準氣體。