淺談制備煤樣的工序及應(yīng)注意的問題

于紅艷

摘 要：從煤樣的取樣校對、破碎、篩分、摻合和縮分以及空氣干燥煤樣的制備、全水分煤樣的制備、合理設(shè)計制樣方案等技術(shù)工藝方面闡述了制樣工程中應(yīng)注意的主要技術(shù)問題并對各環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生的誤差和導(dǎo)致誤差的原因進行了分析。

關(guān)鍵詞：制備煤樣 空氣干燥煤樣 全水分煤樣 制樣方案

所取煤樣的數(shù)量，通過一定的程序，制備成既具有充分代表性的煤樣，又符合煤質(zhì)分析項目要求的煤樣。

在制樣過程中破碎到一定粒度之后，就要進行縮分，即留下一部分和棄掉一部分，由此看來，對于己采集到的煤樣來說，制樣是關(guān)系到分析實驗結(jié)果是否準(zhǔn)確和具有實際意義的最重要的環(huán)節(jié)。

1、制備煤樣工序

制備煤樣按照GB474一1996《煤樣的制備方法》的規(guī)定，把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性試樣的工程，它包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等工序，最后縮制成小于0.2mm的分析樣品。

1.1破碎

收到煤樣后，應(yīng)對照標(biāo)簽逐項進行核對登記，然后將大于25mm的大塊煤破碎到25mm以下，即粒度大于25mm的煤樣，未經(jīng)破碎不允許縮分?？s分時，應(yīng)注意煤樣的粒度和最少煤樣量的關(guān)系，

表1煤樣粒度與所保留樣品最小量間的關(guān)系

本地區(qū)的煤炭制樣室，一般都使用密封式破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，每次破碎前都要將破碎機清洗干凈。清洗時，要用本次要制備的煤樣將破碎機內(nèi)的上次存煤置換出來。制樣室要配備多臺破碎機 ， 粗破 （13mm）、 中破 （6mm） 、 細(xì)破（3mm或1mm）。 對于不同品質(zhì)的煤破碎， 應(yīng)使不同的破碎機， 特別是破碎低灰分煤樣時，不要使碎高灰分煤樣的破碎機。如冶煉用煤（洗精煤）、 和動力用煤（原煤），最好不要使用同一臺破碎機破碎。

1.2篩分

篩分的目的是將超限的顆粒分離出來，以便繼續(xù)破碎到規(guī)定粒度。篩分時要使用標(biāo)準(zhǔn)篩。平時制樣前，要檢查篩子是否破損，篩網(wǎng)是否松弛變形，不合格的篩子要及時更換。篩子有方孔和圓孔之分，同尺寸的篩孔 ， 方孔篩比圓孔篩的篩下物粒度大。GB474一1996規(guī)定，3mm的篩子必須使用圓孔篩。當(dāng)煤樣水分大、不易過篩時，不能用外力強制通過，最好晾干后在篩分。對于難破碎的篩上物，決不允許舍棄，必須將其破碎到全部通過該篩子為止。

1.3 摻合和縮分

摻合是使煤樣混合均勻，縮分是在煤樣粒度不便情況下減少煤樣的質(zhì)量。摻合縮分是制樣的關(guān)鍵步驟，制樣誤差主要來自這一步。因此，摻合時每次鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，應(yīng)分幾次撒落在煤樣圓錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周，必須堆摻3次?？s分時，每階段的留樣量的要求（表1所列）。煤樣的縮分要盡量使用二分器。這樣，可減少縮分誤差，而且使用二分器縮分，在縮分前不用摻合，可直接進行縮分操作。需要注意的是，要購買正規(guī)廠家的二分器，規(guī)格尺寸要符合國標(biāo)要求。另外，要使用相應(yīng)規(guī)格的二分器進行縮分?？s分操作時，不能圖快而用手震動和隨意掰動二分器。入料時，簸簇應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復(fù)掰動，使煤樣均勻通過二分器。用二分縮分時，備查樣、分析煤樣應(yīng)在破碎至小于3mm時留取，備查樣應(yīng)不少于500g，分析煤樣不少于100g。對于外在水分較大的煤樣，通過二分器較困難，可使用堆錐四分法縮分。但是，備查樣和分析煤樣要在小于1mm時留取，備查樣量不少于500g，分析煤樣不少于100g。

2空氣干燥煤樣的制備

GB474一1996《煤樣的制備方法》中規(guī)定的空氣干燥方法是：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層 ， 于溫度不超過50攝氏度下干燥 ， 連續(xù)干燥 IH后， 煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%， 即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)， 空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm 之前進行。GB483/T一1998《煤炭分析試驗方法一般規(guī)定》中規(guī)定，分析煤樣一律按 GB474 制備。制備煤樣時， 若在室溫下連續(xù)干燥 lh 后煤樣質(zhì)量變化不超過0.1%，則為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。煤樣究竟是在溫室下干燥， 還是在不超過50攝氏度下加熱干燥，上述兩項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同，各單位制樣人員理解不同，操作也不同。 筆者認(rèn)為，無論是采用自然干燥法還是加熱干燥法，只要質(zhì)量變化不超過 0.1%，即認(rèn)為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。達(dá)到空氣港澳狀態(tài)的最重要標(biāo)志，就是試樣質(zhì)量達(dá)到恒重。 如時間允許，最好采用試問干燥法，特別是年輕的褐煤、長焰煤、不粘煤等，由于其毛細(xì)孔結(jié)構(gòu)容易收到損害，加熱干燥有可能使煤樣產(chǎn)生輕度氧化。日常工作中也時長發(fā)現(xiàn)，不同實驗室之間分析水分差別很大（差值最多達(dá)7%），主要是各制樣室之間煤樣的于燥溫度和時間不一致所致。有的制樣人員圖快，提高了煤樣的千燥溫度，致使分析水分偏低。如果使用加熱干燥法干燥煤樣，加熱溫渡不能超過50攝氏度。烘干煤樣時，可隔一段時間用手晃動平盤，使水分盡快蒸發(fā)，也可用一干燥的玻璃棒或鐵絲插入煤樣中，去除觀察是否沾附煤粉，如果不沾附即說明達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。從干燥箱中取出平盤，在溫室下放置一段時間再稱量、粉碎。

3全水分煤樣的制備

全水分煤樣可以在破碎到小于13mm時留取，也可以在小于6mm時留取。一般，外在水分較大的樣品（如洗精煤），由于全水分大，如在小于6mm留取，反復(fù)的破碎摻合會使水分損失過多，可在小于13mm時留取，其他煤樣可以在小于6mm 時留取。全水分制樣操作要快，要盡量減少水分的損失。當(dāng)原始煤樣破碎到小于 13mm或小于6mm后，稍加摻合，攤平后，立即用“九點法"取全水樣，取完后應(yīng)立即裝入瓶中。

4合理設(shè)計制樣方案

止癢前，要先了解煤樣產(chǎn)地、煤種和做哪些項目試驗，并稱出煤樣的總量。根據(jù)總質(zhì)量設(shè)計出合理的制樣方案。

1.如果煤樣過多，可將煤樣先全部通過25mm篩子，將篩上物破碎到小于25mm后 ， 用堆錐四分法摻合縮分若干次至煤樣大于60kg， 再講煤樣破碎至 13mm， 不用摻合， 用13mm或6mm時留取全水分煤樣， 在3mm時留取查樣和分析樣。

2. 如果煤樣不多 ， 可一次破碎至13mm或6mm， 稍加摻合，留取全水分煤樣， 再用相應(yīng)規(guī)格的二分器縮分，在3mm時留取備查樣和分析樣。需要檢測粘結(jié)性指標(biāo)的煤樣，一般為煉焦用煤，即氣煤、 1 /3焦煤 、肥煤 、焦煤 、瘦煤等。 粘結(jié)指數(shù)樣品要求 ： 隸屬在0.1一0.2mm的煤樣占20%一30%。所以，粉碎時間應(yīng)控制在15-20s 之間，可采用邊破碎邊過篩的辦法，用0.2mm 篩子把已破碎到小于0.2mm部分煤樣及時篩出；篩上物再粉碎，避免產(chǎn)生過多小于0. 1mm的煤粉，影響粘結(jié)指數(shù)結(jié)果。

5結(jié)語

經(jīng)多年實踐證明，在采樣、制樣、化驗三個環(huán)節(jié)中缺一不可，其中采樣是關(guān)鍵，其次是制樣，煤樣的制備準(zhǔn)確性是保證各項分析獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提條件。