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    透射電子顯微鏡技術(shù)

    2018-05-21 08:46:30張新陽
    科學(xué)與財富 2018年7期

    張新陽

    摘要:本文主要從透射電子顯微鏡技術(shù)的發(fā)展簡史及物理原理出發(fā),然后簡要說明了透射電子顯微鏡技術(shù)的優(yōu)缺點及其應(yīng)用。

    關(guān)鍵詞:透射電子顯微鏡技術(shù) 透射電子顯微鏡技術(shù)的應(yīng)用

    一、透射電子顯微鏡技術(shù)概述

    透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,縮寫TEM),簡稱透射電鏡,是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件(如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件)上顯示出來。透射電子顯微鏡的發(fā)展要追溯到很久以前,第一臺TEM由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡在1931年研制,這個研究組于1933年研制了第一臺分辨率超過可見光的TEM,而第一臺商用TEM于1939年研制成功。恩斯特·阿貝最開始指出,對物體細節(jié)的分辨率受到用于成像的光波波長的限制,因此使用光學(xué)顯微鏡僅能對微米級的結(jié)構(gòu)進行放大觀察。通過使用由奧古斯特·柯勒和莫里茨·馮·羅爾研制的紫外光顯微鏡,可以將極限分辨率提升約一倍。然而,由于常用的玻璃會吸收紫外線,這種方法需要更昂貴的石英光學(xué)元件。1858年,尤利烏斯·普呂克認(rèn)識到可以通過使用磁場來使陰極射線彎曲,這個效應(yīng)在1897年就由曾經(jīng)被費迪南德·布勞恩用來制造一種被稱為陰極射線示波器的測量設(shè)備。而實際上在1891年,里克就認(rèn)識到使用磁場可以使陰極射線聚焦。后來,漢斯·布斯在1926年證明了制鏡者方程在適當(dāng)?shù)臈l件下可以用于電子射線。1928年,柏林科技大學(xué)的高電壓技術(shù)教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來領(lǐng)導(dǎo)一個研究小組來改進陰極射線示波器。這組研究人員考慮了透鏡設(shè)計和示波器的列排列,1931年,這個研究組成功的產(chǎn)生了在陽極光圈上放置的網(wǎng)格的電子放大圖像。這個設(shè)備使用了兩個磁透鏡來達到更高的放大倍數(shù),因此被稱為第一臺電子顯微鏡。在同一年,西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡提出了電子顯微鏡的靜電透鏡的專利。1927年,徳布羅意發(fā)表的論文中揭示了電子這種本認(rèn)為是帶有電荷的物質(zhì)粒子的波動特性。透射電子顯微鏡研究組直到1932年才知道了這篇論文,1932年四月,魯斯卡建議建造一種新的電子顯微鏡以直接觀察插入顯微鏡的樣品,而不是觀察格點或者光圈的像。通過這個設(shè)備,人們成功的得到了鋁片的衍射圖像和正常圖像,然而,其超過了光學(xué)顯微鏡的分辨率的特點仍然沒有得到完全的證明。

    二、透射電子顯微鏡成像的幾種原理

    電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的成像原理基本一樣,所不同的是前者用電子束作光源,用電磁場作透鏡。由電子槍發(fā)射出來的電子束,在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡,通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑,照射在樣品室內(nèi)的樣品上;透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息,樣品內(nèi)致密處透過的電子量少,稀疏處透過的電子量多;經(jīng)過物鏡的會聚調(diào)焦和初級放大后,電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像,最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上;熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況:(1)吸收像:當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時,主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對電子的散射角大,通過的電子較少,像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。(2)衍射像:電子束被樣品衍射后,樣品不同位置的衍射波振幅分布對應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力,當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時,缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同,從而使衍射波的振幅分布不均勻,反映出晶體缺陷的分布。(3)相位像:當(dāng)樣品薄至100?以下時,電子可以穿過樣品,波的振幅變化可以忽略,成像來自于相位的變化。在放大倍數(shù)較低的時候,TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成的。而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時候,復(fù)雜的波動作用會造成成像的亮度的不同,因此需要專業(yè)知識來對所得到的像進行分析。通過使用TEM不同的模式,可以通過物質(zhì)的化學(xué)特性、晶體方向、電子結(jié)構(gòu)、樣品造成的電子相移以及通常的對電子吸收對樣品成像。

    三、透射電子顯微鏡的優(yōu)缺點

    電子顯微鏡常用的有透射電鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)和掃描電子顯微鏡(scanNIngelectronmicroscope,SEM)。透射電子顯微鏡,可以看到材料的內(nèi)部,并且可以對材料的晶格排列進行測量,可以看到1nm的尺寸。與光鏡相比電鏡用電子束代替了可見光,用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見電子束成像。與光鏡相比電鏡用電子束代替了可見光,用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見電子束成像。由于電子的德布羅意波長非常短,透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多,可以達到0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬~百萬倍。因此,使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結(jié)構(gòu),甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu),比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。電子顯微鏡的放大倍數(shù)最高可達近百萬倍,由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)5部分構(gòu)成,如果細分的話:主體部分是電子透鏡和顯像記錄系統(tǒng),由置于真空中的電子槍、聚光鏡、物樣室、 物鏡、衍射鏡、中間鏡、 投影鏡、熒光屏和照相機。電子顯微鏡是使用電子來展示物件的內(nèi)部或表面的顯微鏡。高速的電子的波長比可見光的波長短(波粒二象性),而顯微鏡的分辨率受其使用的波長的限制,因此電子顯微鏡的理論分辨率(約0.1納米)遠高于光學(xué)顯微鏡的分辨率(約200納米)。在電子顯微鏡中樣本必須在真空中觀察,因此無法觀察活樣本。在處理樣本時可能會產(chǎn)生樣本本來沒有的結(jié)構(gòu),這加劇了此后分析圖像的難度。投射電子顯微鏡只能觀察非常薄的樣本,電子束的穿透力很弱,因此用于電鏡的標(biāo)本須制成厚度約50nm左右的超薄切片,這種切片需要用超薄切片機(ultramicrotome)制作。以及透射電子顯微鏡樣品準(zhǔn)備是需要的時間長。同時物質(zhì)表面的結(jié)構(gòu)有可能與物質(zhì)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)不同,電子束可能通過碰撞和加熱破壞樣本?,F(xiàn)在的最新技術(shù)可以在電子顯微鏡中觀察濕的樣本和不涂導(dǎo)電層的樣本(環(huán)境掃描電子顯微鏡,Environmental Scanning Electron Microscopes,ESEM)。假如事先對樣本的情況比較清晰的話則可以基本上進行不破壞的觀察,此外電子顯微鏡購買和維護的價格都比較高。TEM的樣品準(zhǔn)備是需要很長很長時間的。

    四、總結(jié)

    近些年來透射電子顯微鏡技術(shù)發(fā)展迅速,透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)這兩個領(lǐng)域應(yīng)用比較多,在物理學(xué)以及其他相關(guān)的一些科學(xué)領(lǐng)域也是重要的分析方法。在材料科學(xué)領(lǐng)域,透射電子顯微鏡可以在材料的納米、微米區(qū)域進行物相的形貌觀察、成分測定和結(jié)構(gòu)分析,可以提供與多相催化的本質(zhì)有關(guān)的大量信息,指導(dǎo)新型工業(yè)催化劑的開發(fā);還可以獲取催化劑中納米結(jié)構(gòu)信息,表征多相催化劑方面;同時在礦物加工與利用的方面也有很大應(yīng)用。在生物學(xué)領(lǐng)域,透射電鏡技術(shù)可觀察到小于0.2μm的細胞的超微結(jié)構(gòu),從而可在分子層面對果蔬樣品進行更深入的研究;透射電鏡技術(shù)可以應(yīng)用于確定果蔬的最佳采摘期、采后貯藏條件以及選擇適宜的保鮮方法等方面。在物理學(xué)領(lǐng)域,透射電子顯微鏡被用于半導(dǎo)體的研究。透射電子顯微鏡應(yīng)用廣泛但仍然具有一些缺點,需要進一步完善和改進。

    參考文獻:

    [1]李斗星,《透射電子顯微學(xué)的新進展Ⅰ透射電子顯微鏡及相關(guān)部件的發(fā)展及應(yīng)用》,電子顯微學(xué)報

    [2]《透射電子顯微鏡》,維基百科

    [3]《透射電子顯微鏡》,百度百科

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