模壓工藝參數(shù)對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂壓縮強(qiáng)度的影響及其數(shù)學(xué)模型的建立

方 琳,BURYA A I,俞鳴明,任慕蘇,KALINICHENKO C B,EREMINA E A

目前,10%～15%的機(jī)械及其組件是由于強(qiáng)度不足而導(dǎo)致?lián)p壞,因此使用當(dāng)代技術(shù)提高材料的耐久性已成為提高其可靠性和延長(zhǎng)其使用壽命的首要任務(wù).

20世紀(jì)90年代初,聚合物材料成為取代金屬材料的最佳選擇,而聚酰亞胺是一種取代機(jī)械裝置中活動(dòng)聯(lián)接金屬構(gòu)件的最有前景的材料.聚酰亞胺是以酰亞胺環(huán)為特征結(jié)構(gòu)的聚合物,具有突出的耐熱性,優(yōu)良的機(jī)械、電學(xué)及穩(wěn)定性能等優(yōu)點(diǎn),其各類(lèi)制品已廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電工、汽車(chē)、精密儀器等諸多領(lǐng)域[1-5].

隨著航空航天、汽車(chē),特別是電子工業(yè)的持續(xù)快速發(fā)展,迫切要求設(shè)備具有小型、輕量、高功能和高可靠性的特點(diǎn),而聚酰亞胺所具有優(yōu)異性能可以充分滿(mǎn)足上述要求.據(jù)預(yù)測(cè)，聚酰亞胺的需求量將以每年6.5%的速度遞增,其發(fā)展前景非常廣闊.采用模壓法制備聚酰亞胺材料已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[6-7].本工作研究了聚酰亞胺樹(shù)脂的制備工藝參數(shù)對(duì)其性能的影響,并建立了這些工藝參數(shù)與性能的數(shù)學(xué)模型.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 原材料

可熔性聚酰亞胺模塑粉(YS-20),200～300目.

1.2 制備過(guò)程

將粉末狀聚酰亞胺烘干待用,以防止降低成型制品的強(qiáng)度以及形成表面缺陷(裂紋、氣泡等).通過(guò)手動(dòng)液壓機(jī)完成預(yù)成型件的壓片,并將壓制好的預(yù)成型件置于烘箱(DHG-9075A)中,在323～473 K溫度下干燥1.5～2.0 h.由于干燥會(huì)對(duì)預(yù)成型件的尺寸產(chǎn)生影響,因此對(duì)比最終脫模成品,預(yù)成型件的體積約1%～2%.將干燥好的預(yù)成型件立即裝入已預(yù)熱至653±5 K的模壓設(shè)備中.首先,在無(wú)壓力下預(yù)熱10～30 min;然后,在此溫度下將壓力升至60 MPa,保壓10 min;最后,冷卻至523 K,脫模得到試樣.

1.3 測(cè)試與表征

在Zwick/Roell公司Z020試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試試樣的壓縮強(qiáng)度,測(cè)試溫度為293 K,變形速率為1 mm/min,取3個(gè)平行樣.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂壓縮強(qiáng)度的影響

在聚酰亞胺樹(shù)脂模壓成型過(guò)程中,模壓參數(shù)對(duì)材料的壓縮強(qiáng)度影響顯著,其中以成型溫度和無(wú)壓力保溫時(shí)間的影響較大.本工作設(shè)計(jì)了幾組實(shí)驗(yàn),研究了這2個(gè)工藝參數(shù)對(duì)材料壓縮強(qiáng)度的影響,結(jié)果如表1和2所示.

表1 成型溫度對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂壓縮強(qiáng)度的影響Table 1 Infl uence of molding temperature on compressive strength for polyimide resin

由表1可見(jiàn),當(dāng)成型溫度為653 K時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度最大.由表2可見(jiàn),當(dāng)無(wú)壓力保溫時(shí)間為25 min時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度最大.因此,當(dāng)成型溫度為653 K、無(wú)壓力保溫時(shí)間為25 min時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值.

1.3 圖像處理及分析 利用CT數(shù)據(jù)對(duì)PET圖像進(jìn)行衰減校正。PET圖像重建采用濾波反投影法。CT重建采用標(biāo)準(zhǔn)重建法，矩陣512×512，重建層厚1.25 mm。

表2 無(wú)壓力保溫時(shí)間對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂壓縮強(qiáng)度的影響Table 2 Infl uence of non-pressure duration time on compressive strength for polyimide resin

2.2 數(shù)學(xué)模型的建立

在材料壓制過(guò)程中,工藝參數(shù)能顯著影響產(chǎn)品的最終性能,因而可獲取工藝與性能的多元二次回歸方程.為減少實(shí)驗(yàn)周期,本工作采用中心復(fù)合設(shè)計(jì)法,評(píng)估了成型工藝參數(shù)(成型溫度、無(wú)壓力保溫時(shí)間)對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂壓縮強(qiáng)度的影響.假設(shè)二者滿(mǎn)足關(guān)系式:y=f(x1,x2),其中x1是成型溫度(T/K),x2是當(dāng)成型溫度為常數(shù)時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的無(wú)壓力保溫時(shí)間(τ/min).每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平,實(shí)驗(yàn)因素和水平以及實(shí)驗(yàn)安排和結(jié)果如表3和4所示.

表3 因素和水平Table 3 Factors and levels

表4 實(shí)驗(yàn)安排與結(jié)果Table 4 Experimental arrangements and results

根據(jù)實(shí)驗(yàn)安排一共進(jìn)行了N=NR+2n+1=9次實(shí)驗(yàn),其中NR是計(jì)劃中心實(shí)驗(yàn)數(shù),n是因子數(shù).每一個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次(R=3),隨機(jī)去除系統(tǒng)誤差.壓縮強(qiáng)度與工藝參數(shù)的數(shù)學(xué)模型通過(guò)回歸方程表達(dá),確定T與τ的關(guān)系,多元二次方程式的表達(dá)如下:

在獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上計(jì)算函數(shù)響應(yīng)平均值yj,即

計(jì)算重復(fù)離散性,即

以及平行實(shí)驗(yàn)離散性Sj2,即

并通過(guò)柯赫林準(zhǔn)則檢驗(yàn)平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)離散的一致性:

在置信度P=0.95下,將計(jì)算得到的Gp值與查表(f1=k?1=2,N=9)得到的值相比較,發(fā)現(xiàn)Gp=0.331小于查表得到的值(0.478).因此,平行實(shí)驗(yàn)離散性具有一致性.

本工作中實(shí)驗(yàn)誤差計(jì)算公式如下:

回歸方程系數(shù)的計(jì)算公式如下:

各項(xiàng)指標(biāo)經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,擬合得到如下的多元二次回歸方程:

通過(guò)方差分析來(lái)評(píng)估回歸方程系數(shù)b0,b1,b2,b12,b11,b22的統(tǒng)計(jì)顯著性和誤差,其系數(shù)誤差的確定公式為

置信區(qū)間Δbi的確定公式為

選取自由度N(n?1)=18和置信度P=0.95時(shí)的臨界值tkp,當(dāng)其滿(mǎn)足條件:

時(shí),則該回歸系數(shù)顯著.基于此,方程式(7)中的系數(shù)除b2和b22之外都是顯著的.刪去沒(méi)有顯著影響的因素,擬合方程式(8)變?yōu)?/p>

本文根據(jù)近兩年湖南省不動(dòng)產(chǎn)統(tǒng)一基礎(chǔ)數(shù)據(jù)數(shù)字線(xiàn)劃圖成果進(jìn)行過(guò)程質(zhì)量檢查及驗(yàn)收情況，對(duì)發(fā)現(xiàn)的較為突出的典型性問(wèn)題以及普遍性問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)和分析，找出生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)及薄弱環(huán)節(jié)，旨在從生產(chǎn)環(huán)節(jié)盡量杜絕這些問(wèn)題的出現(xiàn)，確保我省不動(dòng)產(chǎn)數(shù)字線(xiàn)劃圖數(shù)據(jù)完整、真實(shí)、可靠。

由擬合方程式(8)計(jì)算得到y(tǒng)jp,并與實(shí)驗(yàn)測(cè)試值yj計(jì)算偏差,具體公式為

式中,B是擬合方程具有顯著性系數(shù)的個(gè)數(shù),其偏差與自由度f(wàn)=N?B=5相關(guān).

計(jì)算得到的參數(shù)值如表5所示,通過(guò)弗希拉準(zhǔn)則來(lái)檢驗(yàn)方程式(7)的顯著性,并通過(guò)S2與S2b的比值來(lái)表征,即

當(dāng)置信度P=0.95,自由度f(wàn)=3和f2=16時(shí),Fp=1.853,小于查表得到的值(3.16),所以擬合方程式(8)是顯著的.

表5 根據(jù)Fisher試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方程式評(píng)估實(shí)用性得到的計(jì)算值Table 5 Calculated values for the evaluation of the adequacy of the equations of Fisher test

通過(guò)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能減少計(jì)算回歸方程所需的實(shí)驗(yàn)次數(shù).通過(guò)獲得的回歸方程來(lái)描述聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度與工藝參數(shù)之間的關(guān)系,結(jié)果如圖1所示.可見(jiàn),單純從圖1中確定聚酰亞胺壓縮強(qiáng)度的最佳條件比較復(fù)雜,但將變量x1和x2從?1～1以0.1為間隔代入方程式(12)中時(shí),即可準(zhǔn)確地確定最值點(diǎn).當(dāng)x1=x2=0.5時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值.

圖1 成型溫度、無(wú)壓力保溫時(shí)間與壓縮強(qiáng)度的三維圖Fig.1 3D map of molding temperature,non-pressure duration time and compressive strength

3 結(jié)束語(yǔ)

在本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中發(fā)現(xiàn),熱壓成型過(guò)程中的成型工藝參數(shù)會(huì)顯著影響聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度.當(dāng)成型溫度為653 K、無(wú)壓力保溫時(shí)間為25 min時(shí),聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值.通過(guò)正交中心復(fù)合設(shè)計(jì),經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,擬合得到的多元二次方程式為y=174.72+1.50x1?4.74x1x1?3.25x1x2.在本工作研究范圍內(nèi),該方程式能充分描述聚酰亞胺樹(shù)脂的壓縮強(qiáng)度特性.