移液操作精密度評(píng)價(jià)與提高①

卞愛(ài)靜

[摘 要] 移液操作是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作，其在傳統(tǒng)化學(xué)分析及現(xiàn)代儀器分析中均被廣泛使用，發(fā)揮著重要作用。移液操作的好壞直接決定了定量分析結(jié)果的好壞，如何評(píng)價(jià)和提高移液操作的精密度和準(zhǔn)確度成為做好化學(xué)分析工作的難點(diǎn)之一。

[關(guān) 鍵 詞] 移液操作；精密度；評(píng)價(jià)

[中圖分類號(hào)] R284.1 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2018）11-0045-01

一、如何評(píng)價(jià)移液操作的精密度

采用稱重法測(cè)定移液操作的精密度。將移液管用純水潤(rùn)洗三遍備用，將干燥的100ml稱量瓶置于分析天平上稱量，記錄稱量瓶質(zhì)量m1，用移液管移取純水至稱量瓶中，蓋蓋，將稱量瓶再次置于分析天平上稱量，記錄稱量瓶和水的總質(zhì)量為m2，將m2減去m1即得到水的質(zhì)量m水，多次（3次及以上）實(shí)驗(yàn)，計(jì)算相對(duì)平均偏差不應(yīng)大于實(shí)驗(yàn)允許誤差的50%。

二、如何提高移液操作的精密度

移液操作一般可分為潤(rùn)洗、吸液、擦拭、調(diào)零、放液5個(gè)步驟，其中擦拭、調(diào)零和放液對(duì)精密度的影響較大，下面我們從這三個(gè)環(huán)節(jié)來(lái)分析影響操作精密度的因素和控制方法。

（一）擦拭

在移液管吸液和調(diào)零前均需要擦拭。吸液前的擦拭主要是將移液管外壁及管尖的殘液盡量吸干，以減少對(duì)待移取溶液的稀釋作用；吸液后的擦拭主要是將移液管外壁的溶液擦凈，以防止在放液過(guò)程中外壁掛液流入接收容器中，引起移液體積偏大。兩次擦拭目的不一樣，擦拭方式自然也不一樣。吸液前的擦拭需將濾紙包裹移液管，自移液管下部1/3位置處，由上往下擦拭，至管尖處將濾紙平放置于放液口，利用濾紙的吸水性能將管尖內(nèi)部殘留的溶液吸出；吸液后的擦拭是將濾紙包裹移液管，自移液管下部1/3位置處，由上往下擦拭，至管尖后輕靠管尖外壁，然后迅速移除，以防止管尖處的溶液被濾紙污染或吸出引起管尖出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致移液體積偏小。

（二）調(diào)零

調(diào)零操作是移液操作中的關(guān)鍵操作之一，調(diào)零操作的好壞直接影響著移液的精密度及準(zhǔn)確度。做好調(diào)零操作主要要做好以下幾點(diǎn)：

1.每次放液前必須調(diào)零，調(diào)零必須要調(diào)節(jié)至零點(diǎn)，以減少由于移液管各區(qū)間不均勻引起的誤差。

2.調(diào)零時(shí)右手持移液管，左手持一清潔小燒杯置于管尖處。小燒杯必須清潔，防止燒杯污染移液管和溶液。

3.調(diào)零過(guò)程中要保持移液管的豎直，保持“零點(diǎn)標(biāo)線”與視線平齊。這點(diǎn)需通過(guò)其他同學(xué)在前方和側(cè)面進(jìn)行觀察，及時(shí)糾正，養(yǎng)成操作習(xí)慣。

4.調(diào)零時(shí)雙手手臂不要緊貼身體。大部分學(xué)生在操作時(shí)習(xí)慣性將左手靠著腹部握持小燒杯接液，此操作看似更容易將手臂固定，其實(shí)在調(diào)零過(guò)程中會(huì)引起不小的麻煩。由于腹腔的振動(dòng)會(huì)帶動(dòng)手臂和燒杯的振動(dòng)，接液燒杯又將振動(dòng)傳遞給移液管，引起移液管內(nèi)液面的波動(dòng)，致使無(wú)法準(zhǔn)確將液面固定至零點(diǎn)標(biāo)線。將左手稍稍離開(kāi)身體后，液面波動(dòng)明顯減小。

5.對(duì)著同一參照背景調(diào)零或以“實(shí)線”調(diào)零。在調(diào)零時(shí)觀察液面一般分為三層，最上層為直線；第二層為弧線，弧線和直線組成的凹液面亮度較暗，這條弧線稱為“實(shí)線”；第三層也為弧線，但第二弧線和第三弧線形成的凹液面的亮度較高，第三弧線稱為“虛線”。在操作過(guò)程中由于虛線亮度較高，便于觀察，因此一般采用“虛線”調(diào)零。但是進(jìn)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)“虛線”位置會(huì)隨光照強(qiáng)度及背景亮度改變，在光照較強(qiáng)時(shí)“虛線”下移，在光照較弱時(shí)“虛線”上移，直至和“實(shí)線”重合；而背景亮度變亮“虛線”將上移，反之相反。但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中“實(shí)線”位置始終不變。因此，建議在采用電燈照明的室內(nèi)操作環(huán)境，盡量使用同一背景進(jìn)行調(diào)零；而在戶外或照明條件欠佳的環(huán)境可采用“實(shí)線”調(diào)零。

（三）放液

提高放液操作精密度主要是要從放液速度和停留時(shí)間這兩個(gè)方面來(lái)把握。

1.放液速度要適當(dāng)、統(tǒng)一。在放液過(guò)程中一定要控制好放液的速度，不可將指尖離開(kāi)移液管上口，任由液體自由流下。一般移取低濃度、低黏度溶液是放液速度可適當(dāng)加快，移取黏稠溶液時(shí)，一定要降低放液速度。放液速度適中的指標(biāo)是液體凹液面在下移的過(guò)程中凹液面上方管壁無(wú)明顯的尾流。除了要選擇好合適的放液速度外，還必須控制放液速度統(tǒng)一，放液速度統(tǒng)一后在同一體積移取時(shí)才能保持相同的移液時(shí)間，確保每次移液的平行性；在移取不同體積時(shí)才能保持較好的線性關(guān)系。

2.停留時(shí)間要足夠、一致。放液完成后要保持放液姿勢(shì)一定的時(shí)間，使管壁的液體能全部流出，停留時(shí)間一般在15～30秒，對(duì)黏稠液體應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)停留時(shí)間。具體停留時(shí)間可通過(guò)稱量多次移取同一體積溶液停留不同時(shí)間后移液的質(zhì)量來(lái)實(shí)驗(yàn)獲取。從而得出移液質(zhì)量（體積）隨停留時(shí)間的推移是會(huì)發(fā)生變化的結(jié)論，因此平行移液必須控制每次的停留時(shí)間一致。

綜上所述，采用稱重方式可有效評(píng)價(jià)移液的精密度，通過(guò)注意移液操作中各個(gè)步驟的小細(xì)節(jié)，改進(jìn)和強(qiáng)化訓(xùn)練是提高移液精密度的重要途徑。

參考文獻(xiàn)：

[1]王志剛.移液器容量準(zhǔn)確性判別新方法介紹[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011（12）：3005-3006.

[2]C·S·金，H·E·埃里夫，M·E·麥克吉恩斯.移液器儀器Pipette Instruments[R].CN，2009.