微波消解-ICP-AES分析青海藜麥中鋅和鎂

邵明風等

摘要 ?[目的]研究電感耦合等離子體光譜法青海藜麥中鋅和鎂含量的測試方法。[方法]通過對藜麥樣品加工制備、加工過程帶來污染、加工時間、樣品制備方法、消解方法、加標回收情況、檢出限、有證標準物質(zhì)測試進行研究。[結(jié)果]在使用電感耦合等離子光譜法測定青海海西藜麥中鋅和鎂中使用微波消解的方式效果很好，方法檢出限鋅達0.5 mg/kg，鎂達1.0 mg/kg;小麥標準物質(zhì)GBW10046的測試值鋅為12.6 μg/g，鎂為475.0 μg/g，全部在不確定度范圍，鋅和鎂的加標回收率分別為97.6%、102.0%。[結(jié)論]該研究為藜麥中鋅和鎂的檢測提供了方法。

關(guān)鍵詞 ??微波消解-ICP-AES;藜麥;鋅;鎂

中圖分類號TS210.7文獻標識碼

A文章編號0517-6611（2018）36-0182-03

藜麥（關(guān)鍵詞 ??Chenopodium quinoa 關(guān)鍵詞 ??Willd）最開始主要產(chǎn)于南美洲安第斯山區(qū)，是最初的印加土著居民的主要傳統(tǒng)食物，種植藜麥5 000～7 000年的歷史使得他們是最初的種植者，藜麥通過自己本身獨特的功能和功效養(yǎng)育了印加土著民族，“糧食之母”是古代印加人對藜麥的尊稱。黑、紅、白等幾種顏色是藜麥果實的主要顏色，其中黑色、紅色的籽粒較小，白色口感較好。聯(lián)合國糧農(nóng)組織也把它選為人類唯一的全營養(yǎng)食物，十大健康食物之一。2013年被聯(lián)合國宣布為《國際藜麥年》從而世界推廣。藜麥的蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素、微量元素等營養(yǎng)成分很高且平衡，是所有食物中難有的， “營養(yǎng)黃金”“超級谷類”“宇航員食品” “素食之王”等稱號是一些發(fā)達國家給予藜麥的。藜麥鋅元素含量很高，很多谷物中幾乎不含鋅[1-2]。在我國的主要產(chǎn)區(qū)為山西、吉林和青海。

人體重要微量元素之一包含了鋅，參與酶的合成和代謝是鋅的主要作用之一，體現(xiàn)在促進細胞再次分裂、生長和再生，提高人類生命機體的免疫力，能夠有效地促進傷口或創(chuàng)傷的愈合，是人類健康生長和發(fā)育所必需的。有效地促進身體成長、智力發(fā)育、視力形成，加速身體生長也是鋅的重要功能。同樣的藜麥中元素鎂的富集程度特別高，在人的身體中鎂可以有效地阻止心血管組織對有害元素的吸收，特別是對鉛和鎘的吸收阻礙效果，從而達到保護心血管的作用。青海礦產(chǎn)資源特別豐富，土壤中鋅和鎂含量較高，特別是青海海西的類似資源豐富。藜麥生長在鋅和鎂含量高的土壤中，通過根系吸收，將有益元素吸收富集在果實中，從而青海產(chǎn)的藜麥具有空氣污染小、鋅等礦物質(zhì)自然本底高的特點，對人類的作用很大。

電感耦合等離子光譜在石化、礦業(yè)、地質(zhì)、有色、冶金、食品衛(wèi)生等行業(yè)廣泛使用，具有檢出限低、線性范圍廣、同時檢測項目多、成本低等優(yōu)勢，被分析者廣泛應(yīng)用。經(jīng)過資料查詢，很多分析者在各種食品、農(nóng)產(chǎn)品檢測中都使用了電感耦合等離子體光譜[3-13]。筆者通過研究藜麥的樣品加工方式、樣品消解制備方法、樣品測試方法，進行標準物質(zhì)的測試，得出藜麥中鋅和鎂的分析測試方法。

1材料與方法

1.1儀器設(shè)備電感耦合等離子光譜（美國熱電6300型帶全譜掃描）;微波消解儀（海能Tank plus高通量帶程序升溫功能）;電子天平（PTX-FA110X，感量為0.1 mg）;溫控電熱板（可在100～300 ℃控溫）;小鋼磨（九陽JYL-Y915 ）;烘箱（可在40～150 ℃控溫）。

1.2試劑鹽酸、硝酸，優(yōu)級純;鋅標準溶液（GBW08620，1 000 μg/mL，購于國家標準物質(zhì)中心）;鎂標準溶液（GBW（E）080262，100 μg/mL，購于國家標準物質(zhì)中心）;氬氣（99.99%）。該方法所用試劑盒水均指優(yōu)級純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的一級水，試驗所用試劑在沒有指明方法時均按照GB/T 602規(guī)定制備。

1.3試驗方法

1.3.1樣品前處理。

1.3.1.1樣品加工。收集青海主要種植藜麥的海東地區(qū)、海南地區(qū)、海西地區(qū)的樣品各200 g，把樣品放入60 ℃的烘箱中直到烘干。取烘干后的藜麥樣品10 g放入小鋼磨中，啟動設(shè)備粉碎10 min，棄去樣品，重復(fù)3次。取30 g藜麥樣品放入小鋼磨中，啟動設(shè)備粉碎15 min，把樣品轉(zhuǎn)移至棕色瓶中待分析。

1.3.1.2樣品制備。取0.2 g樣品放置于微波消解罐中，加入6 mL硝酸，按照設(shè)定好的消解程序進行樣品消解，具體消解條件見表1。待消解完全后取下冷卻取出消解罐，在溫控電熱板上，于180 ℃驅(qū)趕硝酸剩下大約至1 mL，轉(zhuǎn)移溶液至25 mL 塑料比色管中，用少量清洗消解罐3次，合并洗滌液于比色管中，定容備測。同時制備空白樣品。

1.3.2工作標準系列的制備。將鋅標準溶液和鎂標準溶液逐步稀釋，最終配制鋅（0、0.02、0.02、0.10、0.20、0.50 mg/L）和鎂（0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0 mg/L）的工作標準系列。備測。

1.3.3樣品測試。

打開電感耦合等離子光譜儀，預(yù)熱至光室溫度達38 ℃，打開氬氣30 min后打開循環(huán)水和通風設(shè)施，安裝好進樣管和排液管，點著等離子體。待等離子體穩(wěn)定30 min 按照表2條件測試工作標準系列，再測試空白試樣和樣品，由計算機直接得出結(jié)果見表3。

2結(jié)果與分析

2.1加工設(shè)備檢驗與加工時間確定

2.1.1加工設(shè)備檢驗。

針對小麥類的樣品破碎行業(yè)內(nèi)一般選擇破壁機、小鋼磨等設(shè)備進行加工。考慮到藜麥樣品比一般的小麥樣品更加堅硬，因此需要檢驗加工設(shè)備可能給樣品帶來污染。因為無空白的藜麥樣品供選擇，而且也無基體和硬度合適的其他不含有鋅和鎂的試樣供選擇，試驗組考慮如果帶來污染則其污染程度會隨著加工時間的加長而變大，因此試驗組選擇了此次試驗的海東樣品在不同加工時間進行檢測，得到了較穩(wěn)定的結(jié)果（表4），證明加工過程不存在污染。

由以上不同加工時間的結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)沒有明顯的變化，可以認定此設(shè)備不會給藜麥樣品的加工過程帶來污染。

2.1.2加工時間。根據(jù)食品和農(nóng)產(chǎn)品的化學分析，試樣一般應(yīng)達到0.150 mm的粒度才適合分析。把藜麥樣品放入小鋼磨中加工10 min能全通過100目塞（0.150 mm），試驗組選擇了加工時間為15 min，確保能夠把樣品破碎完全。

2.2準確度驗證

藜麥沒有化學成分分析的標準物質(zhì)。為驗證測試方法的準確性，選取了組成類似的小麥標準物質(zhì)GBW10046（GSB-24） 按照“1.3.1”設(shè)定樣品消解和“1.3.3”設(shè)定樣品測試過程進行試驗，得到測試結(jié)果見表5。

2.3精密度試驗

為了驗證該方法的精密度，因為沒有藜麥成分分析的標準物質(zhì)，試驗組選取組成基體類似的小麥標準物質(zhì)GBW10046（GSB-24）和海東藜麥樣品按照“1.3.1”的樣品前處理條件進行樣品前處理和“1.3.3”進行樣品測試，得到結(jié)果見表6。由表6可見，鋅和鎂2個元素的精密度無論標準物質(zhì)還是實際樣品其相對標準偏差均在3%以內(nèi)，精密度很高。

2.4檢出限

為了得到該方法的檢出限，試驗組選取了一個待分析元素含量很低的樣品進行試驗，按照“1.3.1”設(shè)定的條件進行樣品前處理，按照“1.3.3”進行樣品測試，共測試了7次，計算其標準偏差，以3倍標準偏差為檢出限，結(jié)果見表7。

把4倍檢出限作為測定下限，鋅為2 mg/kg，鎂為4 mg/kg。根據(jù)藜麥中鋅和鎂含量來看，該方法的檢出限和測定下限足夠作為青海藜麥中鋅和鎂的測試使用。

2.5加標回收試驗試驗組選擇海東藜麥樣品按照“1.3.1”設(shè)定的條件進行了加標試驗，加入量為鋅2 μg、鎂100 μg。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鋅和鎂的加標回收率分別為97.6%、102.0%。

3結(jié)論

該試驗收集青海主要種植藜麥的海東地區(qū)、海南地區(qū)、海西地區(qū)的樣品，對青海省藜麥樣品比較有代表性。選擇合適的樣品加工設(shè)備和加工時間，驗證加工設(shè)備帶來的污染情況。分析樣品前處理過程和測試可能帶來的影響，完成了方法檢出限、加標回收試驗、精密度試驗、準確度試驗，得到了較好的試驗條件。

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