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    淺談室內(nèi)環(huán)境檢測中的細(xì)節(jié)問題

    2018-05-14 14:58:29陳亞蘭
    中國房地產(chǎn)業(yè)·上旬 2018年10期
    關(guān)鍵詞:分光光度法氣相色譜法甲醛

    【摘要】本文針對室內(nèi)環(huán)境檢測過程中的一些容易導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的環(huán)節(jié)進(jìn)行了分析,以提高檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。

    【關(guān)鍵詞】甲醛;TVOC(總揮發(fā)性有機物);分光光度法;氣相色譜法

    1、前言

    隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,人們的生活水平日益提高,對居住環(huán)境的環(huán)保更加重視。建筑材料和裝修材料產(chǎn)生的室內(nèi)環(huán)境污染最主要的是甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發(fā)性有機物)四個項目,檢測人員的工作經(jīng)驗及操作水平會直接影響這四個項目的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。作為一名室內(nèi)環(huán)境檢測人員,查閱了相關(guān)文獻(xiàn)中介紹的試驗方法,結(jié)合自身工作經(jīng)驗,對甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發(fā)性有機物)四個項目檢測中的細(xì)節(jié)問題進(jìn)行探討,以期能更科學(xué)、準(zhǔn)確地做好該項工作。

    2、試驗

    2.1現(xiàn)場采樣

    2.1.1采樣方案

    根據(jù)驗收建筑單體的有代表性的房間總數(shù)及房間使用面積來確定采樣點數(shù),當(dāng)房間內(nèi)有2個及以上檢測點時,應(yīng)采用對角線、斜線、梅花狀均衡布點,并取各點檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值。

    2.1.2采樣記錄信息

    現(xiàn)場采樣記錄信息應(yīng)齊全包含部位、管號、溫度、壓力等。氣壓數(shù)值的記錄估計很多試驗人員是直接對著空盒氣壓表,讀出數(shù)值;但實際這樣做是不對的?!豆矆鏊l(wèi)生檢驗方法第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013給出了正確的測量步驟:打開氣壓表盒蓋后,先讀附溫,準(zhǔn)確到0.1℃,輕敲盒面(克服空盒氣壓表內(nèi)機械摩擦),待指針擺動靜止后讀數(shù)。讀書時視線需垂直刻度面,讀數(shù)指針尖端所示的數(shù)值應(yīng)準(zhǔn)確到0.1hPa。大氣壓力的結(jié)果計算:P=P1+P2+P3,式中P-大氣壓力,P1--刻度訂正值,由儀器說明書中給出;P2-溫度修正值 (P2=a·t 式中a--溫度系數(shù)值由檢定證書給出,t--溫度表示值 );P3--補充訂正值,由檢定證書給出。

    《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010 (2013年版)中規(guī)定所采空氣樣品中甲醛、氨、苯、TVOC的濃度,應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度:

    ,式中:Cc—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中有害物質(zhì)(甲醛、氨、苯、TVOC)的濃度(mg/m3) ;Cm—所采空氣樣品中有害物質(zhì)(甲醛、氨、苯、TVOC)的濃度(mg/m3) ;P—采樣時采樣點的大氣壓力(kPa);t--采樣時采樣點的大氣壓力(℃)。可見大氣壓力數(shù)值會直接影響到最后的結(jié)果。

    2.2儀器設(shè)備

    (1)恒流采樣器:在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定,流量范圍應(yīng)包含0.5L/min,并且當(dāng)流量為0.5L/min時,應(yīng)能克服5kPa~10kPa的阻力,此時用皂膜流量計校準(zhǔn)系統(tǒng)流量,相對偏差不應(yīng)大于5%?,F(xiàn)在市場上出售的采樣器名義上是恒流,但很難達(dá)到規(guī)范的要求,筆者之前購買采樣器的時候也是比較多家產(chǎn)品,發(fā)現(xiàn)只有少數(shù)幾家能滿足規(guī)范要求。有家恒流采樣器連上苯采樣管采樣時實際流量用皂膜流量計校準(zhǔn)系統(tǒng)只有0.2 L/min,若沒有發(fā)現(xiàn),采樣時間還是20min的話,實際采樣體積只有4L;色譜儀分析曲線時輸入體積為10L,所采空氣樣品中苯的濃度計算公式是,式中: Cm—所采空氣樣品中有害物質(zhì)苯的濃度(mg/m3) ;mi—樣品管中苯的質(zhì)量( μg);m0—未采樣管中苯的質(zhì)量( μg);V—空氣采樣體積(L)。V由實際4L取值成10L會造成測量結(jié)果偏低。實驗室在購置設(shè)備時一定要做充分的調(diào)研,購買符合要求的設(shè)備。

    (2)活性炭吸附管(苯采樣管)、Tenax-TA吸附管(TVOC采樣管)使用前應(yīng)通氮氣加熱活化,活化至無雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0.5L/min時, 阻力應(yīng)在5kPa~10kPa之間。市場上出售的吸附管質(zhì)量也是參差不齊,購買吸附管時每根都要驗收,合格的吸附管配上合格的恒流采樣器是保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的第一步。

    2.3酚試劑分光光度法測定甲醛

    試驗操作方法按照《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分:化學(xué)污染物》GB/T18204.2-2014中酚試劑分光光度法進(jìn)行。試驗原理:甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,采用分光光度法比色定量。筆者認(rèn)為稀釋溶液、反應(yīng)時間這兩個分析因素易被檢測員忽視,但這兩個分析因素會影響檢測結(jié)果,要重視。

    2.3.1稀釋溶液的影響

    這點主要影響甲醛盲樣濃度的測定,國家環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出售的甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上說明:臨用前小心打開安瓿,用10mL干燥潔凈移液管從安瓿中準(zhǔn)確量取10mL濃樣至250mL容量瓶中,用純水稀釋定容至刻度,混勻后立即使用。筆者認(rèn)為結(jié)合我們實際工作,應(yīng)用酚試劑吸收液稀釋定容至刻度。甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線制備時,采用的是酚試劑吸收液稀釋甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。且酚試劑與甲醛反應(yīng)生成的嗪具有較高的穩(wěn)定性,甲醛水溶液不穩(wěn)定,因此在檢測過程中用酚試劑吸收液稀釋效果更好。

    2.3.2反應(yīng)時間的影響

    ①甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時,首先將甲醛溶液100μg/mL用水稀釋為10μg/mL甲醛溶液,然后將該溶液用酚試劑吸收液稀釋至1μg/mL,放置30min后配制標(biāo)準(zhǔn)系列管,使甲醛與酚試劑充分反應(yīng)。

    ②甲醛盲樣用酚試劑吸收液稀釋后也應(yīng)該放置30min后再進(jìn)行試驗,使甲醛與酚試劑充分反應(yīng)。

    ③顯色時間的控制,甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管加入硫酸鐵銨溶液搖勻后,放置15min,使顯色反應(yīng)完全。

    2.4熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法測定TVOC(總揮發(fā)性有機物)

    TVOC(總揮發(fā)性有機物)測量原理:將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,經(jīng)溫度范圍為280~300℃充分解析后,使解析氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析,以保留時間定性、峰面積定量。

    《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010(2013年版)中TVOC測定中規(guī)定石英毛細(xì)管柱操作條件應(yīng)為程序升溫,初始溫度應(yīng)為50℃,保持10min,升溫速率5℃/min,溫度升至250℃,保持2min。國家環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出售的TVOC(總揮發(fā)性有機物)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上說明:程序升溫:50℃,保持8min,升溫速率10℃/min,溫度升至150℃,保持1min。結(jié)合工作實際,首先保證試驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性又能保護石英毛細(xì)管柱,延長石英毛細(xì)管柱使用壽命。筆者認(rèn)為石英毛細(xì)管柱程序升溫可以設(shè)定為:50℃,保持3min;升溫分兩個階段,1階段:升溫速率3℃/min,溫度升至100℃,保持0min;2階段:升溫速率8℃/min,溫度升至220℃,保持20min。以下是在該程序升溫條件下制作TVOC標(biāo)準(zhǔn)工作曲線, 9種揮發(fā)性有機物相關(guān)系數(shù)r均為0.9999以上。實驗室可以結(jié)合自身色譜儀石英毛細(xì)管柱條件選定其他最佳分析條件。

    結(jié)語:

    室內(nèi)環(huán)境檢測是民用建筑工程驗收的一個重要環(huán)節(jié);嚴(yán)把質(zhì)量檢測關(guān),是每個檢測人員的工作職責(zé)。本文僅對一些影響較大的環(huán)節(jié)進(jìn)行了分析,更多的細(xì)節(jié)還需要我們在實際工作中進(jìn)一步學(xué)習(xí)和探索。筆者相信隨著檢測人員技術(shù)水平的提高,檢測工作會越做越好。

    參考文獻(xiàn):

    [1]《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010(2013年版).

    [2]《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013.

    [3]《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分:化學(xué)污染物》GB/T18204.2-2014.

    作者簡介:

    陳亞蘭,泰州市同一建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司,江蘇泰州。

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