化學(xué)機(jī)械拋光304不銹鋼用拋光液成分研究

劉振輝， 陳紹坤， 彭亞男， 李潔靜， 蘇建修

(1. 河南科技學(xué)院 機(jī)電學(xué)院， 河南 新鄉(xiāng) 453003)(2. 駐馬店技師學(xué)院 機(jī)械工程系， 河南 駐馬店 463000)

隨著科技的快速發(fā)展，柔性顯示器已成為研究熱點(diǎn)。傳統(tǒng)顯示器質(zhì)量較重、不可彎曲及儲(chǔ)存量小，而柔性顯示將打破這些局限，使其具有質(zhì)量輕、可撓曲、儲(chǔ)存量大、超薄等優(yōu)良特性[1-2]，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、民用及軍事行業(yè)[3-6]。柔性顯示器襯底要求表面粗糙度Ra必須小于5 nm，波紋度必須小于0.1 μm。不銹鋼材料由于成本低廉、性能較好，未來(lái)將是柔性大尺寸顯示器襯底的主要材料，但其性能同樣受表面加工質(zhì)量和精度的影響[7-9]。

國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者對(duì)于不銹鋼表面的拋光進(jìn)行了大量且深入的研究?，F(xiàn)有的拋光方法中，化學(xué)拋光、機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光后的表面粗糙度往往達(dá)不到要求，而且表面損傷層較深；不銹鋼電化學(xué)機(jī)械拋光的加工裝置比較復(fù)雜，且受電流流動(dòng)特性的影響，表面質(zhì)量也很難達(dá)到要求[10-11]。因此，現(xiàn)在多采用化學(xué)機(jī)械拋光(chemical mechanical polishing，CMP)技術(shù)，它可以滿足對(duì)材料表面粗糙度和表面平整度的要求，已經(jīng)成為硬脆性晶體材料表面超光滑無(wú)損傷加工的最實(shí)用技術(shù)之一，可超精密加工大尺寸超薄不銹鋼柔性襯底表面，滿足超光滑無(wú)損傷的加工表面要求[12-13]。

在化學(xué)機(jī)械拋光中，拋光液是重要組成部分，對(duì)拋光效果起關(guān)鍵作用，且其成本占總拋光成本的60%～70%。因此，研究環(huán)保高效的化學(xué)機(jī)械拋光液是化學(xué)機(jī)械拋光中研究的重點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)化學(xué)機(jī)械拋光不銹鋼方面的研究，集中在溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、時(shí)間等拋光工藝參數(shù)，拋光液pH值，氧化劑，緩蝕劑等方面來(lái)提高拋光速率和表面質(zhì)量[14-15]。

本研究采用單因素實(shí)驗(yàn)研究不同氧化劑在不同pH值下的材料去除率和表面粗糙度，找出最佳的pH值；在此pH值下，研究各氧化劑含量對(duì)拋光效果的影響，從而得到拋光液成分的配比，為進(jìn)一步研究不銹鋼化學(xué)機(jī)械拋光液提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)條件和方法

實(shí)驗(yàn)在22 ℃恒溫且無(wú)塵超凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，所使用的化學(xué)機(jī)械拋光機(jī)為沈陽(yáng)麥科ZYP300型，拋光盤直徑300 mm。實(shí)驗(yàn)中所用的304不銹鋼樣品為直徑60 mm的圓片，將其用鍵連接固定在直徑為115 mm的壓塊上，壓塊放在拋光盤上，使樣品表面與拋光盤上的拋光墊表面充分接觸。

實(shí)驗(yàn)前樣品的表面粗糙度為0.02～0.03 μm。選用的拋光墊為Rodel IC1000。為保證實(shí)驗(yàn)前拋光墊的表面平整度一致，每次實(shí)驗(yàn)前都要用金剛石修整器修整15 min。每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，最后取其結(jié)果的平均值。實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：拋光機(jī)轉(zhuǎn)速60 r/min，拋光壓力13.79 kPa，拋光液流量17 mL/min，拋光時(shí)間30 min。

用分辨率為1 nm的TR200表面粗糙度儀測(cè)量樣品的表面粗糙度；用分辨率為0.1 mg的德國(guó)Sartorius CP225D型精密電子天平稱量拋光前后樣品的質(zhì)量，計(jì)算材料去除率；用徠卡金相顯微鏡(分辨率為0.1 nm)觀察拋光后樣品表面的情況。

拋光液的成分包括磨粒、氧化劑、分散劑、緩蝕劑、pH值調(diào)節(jié)劑等。本實(shí)驗(yàn)研究的磨粒選用白剛玉，分散劑選用丙三醇，緩蝕劑選用苯并三氮唑，用草酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。

為研究氧化劑和pH值對(duì)拋光效果的影響，分別以Fe2O3、KMnO4、H2O2、FeCl3為氧化劑，配制4種拋光液并研究各氧化劑在不同pH值條件下的加工效果。每次實(shí)驗(yàn)配制500 mL的拋光液，配置過(guò)程中用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌；用草酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。4種不同氧化劑的拋光液成分及配比見(jiàn)表1所示。

表1 拋光液成分

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 拋光液pH值對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響

圖1為拋光液pH值對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響。

(a) 拋光液pH值對(duì)材料去除率的影響

(b)拋光液pH值對(duì)表面粗糙度的影響

從圖1a中可看出：對(duì)于Fe2O3型拋光液，隨pH值的增大，材料去除率減小，在pH=8時(shí)材料去除率最小；pH值繼續(xù)增大，材料去除率又有所增大。對(duì)于KMnO4型拋光液，在pH=2時(shí)材料去除率較大；隨pH的增大，呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，在pH=10之后，又出現(xiàn)減小的趨勢(shì)。從圖1b可看出：對(duì)于Fe2O3型拋光液，隨pH值的增大，表面粗糙度值逐漸增大；對(duì)于KMnO4型拋光液，隨pH值的增大，表面粗糙度值先增大后減小。

綜合材料去除率和表面粗糙度，F(xiàn)e2O3型拋光液在pH=2時(shí)，有最大的材料去除率和最小的表面粗糙度；KMnO4型拋光液在pH=10時(shí)，有最大的材料去除率和較好的表面粗糙度；H2O2和FeCl32種拋光液都是在pH=2時(shí)材料去除率最大，表面粗糙度最小。

2.2 氧化劑含量對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響

根據(jù)前述成果，研究在pH=2時(shí)，不同含量的Fe2O3、H2O2和FeCl3，以及在pH=10時(shí)，不同含量的KMnO4對(duì)不銹鋼化學(xué)機(jī)械拋光效果和速率的影響。不同氧化劑及其不同成分拋光液見(jiàn)表2所示。

表2 不同氧化劑及其不同成分的拋光液

3種氧化劑的質(zhì)量濃度對(duì)材料去除率的影響如圖2所示。由圖2可以看出：隨著氧化劑質(zhì)量濃度的升高，含F(xiàn)e2O3和KMnO4的拋光液的材料去除率在一個(gè)很小的范圍內(nèi)上下波動(dòng)，說(shuō)明這2種拋光液氧化劑的質(zhì)量濃度對(duì)材料去除率的影響較??；含F(xiàn)eCl3拋光液的材料去除率隨氧化劑質(zhì)量濃度的升高而增大，在氧化劑質(zhì)量濃度為4.0 g/L時(shí)，達(dá)到最大(209 nm/min)。

圖2 3種氧化劑的質(zhì)量濃度對(duì)材料去除率的影響

氧化劑H2O2體積濃度對(duì)材料去除率的影響如圖3所示。從圖3可以看出：隨H2O2體積濃度的升高，材料去除率先增大后減小，在H2O2體積濃度為20 mL/L時(shí)，達(dá)到最大(119 nm/min)。

圖3 氧化劑H2O2體積濃度對(duì)材料去除率的影響

3種氧化劑的質(zhì)量濃度對(duì)表面粗糙度的影響如圖4所示。從圖4中可以看出：隨著Fe2O3和KMnO4質(zhì)量濃度的升高，含F(xiàn)e2O3的拋光液拋光后的表面粗糙度值在7～12 nm間波動(dòng)，含KMnO4的拋光液拋光后的表面粗糙度值在10～14 nm間波動(dòng)，變化均很?。浑SFeCl3質(zhì)量濃度的升高，含F(xiàn)eCl3拋光液拋光后的表面粗糙度值先增大后減小，在FeCl3質(zhì)量濃度為4.0 g/L時(shí)，達(dá)到最小(6 nm)。

圖 4 3種氧化劑的質(zhì)量濃度對(duì)表面粗糙度的影響

H2O2體積濃度對(duì)表面粗糙度的影響如圖5所示。從圖5中可看出：隨H2O2體積濃度的升高，含H2O2的拋光液拋光后的表面粗糙度值在4～6 nm間波動(dòng)，在H2O2體積濃度為10 mL/L時(shí)，達(dá)到最小(4 nm)。

分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：含H2O2和FeCl3拋光液的拋光效果比含F(xiàn)e2O3和KMnO4的拋光液要好。對(duì)于材料去除率來(lái)說(shuō)，含F(xiàn)eCl3氧化劑的拋光液比含H2O2氧化劑的拋光液好；對(duì)于表面粗糙度來(lái)說(shuō)，含H2O2氧化劑的拋光液比含F(xiàn)eCl3氧化劑的拋光液好。

圖5 H2O2體積濃度對(duì)表面粗糙度的影響

3 結(jié)論

為提高304不銹鋼化學(xué)機(jī)械拋光的速率和質(zhì)量，我們研究了氧化劑種類及其質(zhì)量濃度或體積濃度在不同pH值下對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響，得出如下結(jié)論：

(1)不同pH值下，各氧化劑的表現(xiàn)并無(wú)統(tǒng)一規(guī)律。氧化劑Fe2O3、H2O2和FeCl3的最佳pH值為2，KMnO4的最佳pH值為10。

(2)在最佳pH值的基礎(chǔ)上，比較了各氧化劑質(zhì)量濃度或體積濃度對(duì)拋光效果的影響。H2O2和FeCl3等2種氧化劑的影響比Fe2O3和KMnO4等2種氧化劑的影響更大。

(3)在pH值為2、使用質(zhì)量濃度4 g/L的FeCl3時(shí)，拋光液的材料去除率最高，為209 nm/min；在pH值為2、使用體積濃度為10 mL/L的H2O2時(shí)，表面粗糙度Ra最小，為4 nm。

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