響應(yīng)面優(yōu)化超聲處理黃秋葵嫩果及對(duì)干燥速率影響

王 華， 趙 兵

(1.中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所生化工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室生物煉制工程研究部，北京 100190； 2.中國(guó)科學(xué)院，北京 100049；3.河北環(huán)境工程學(xué)院，河北秦皇島 066102)

黃秋葵[Abelmoschusesculentus(L．)Moench]，別稱咖啡黃葵、補(bǔ)腎草、洋辣椒、羊角豆等，為錦葵科秋葵屬一年生草本植物，黃秋葵屬短日照蔬菜，性喜溫暖，原產(chǎn)于非洲，自20世紀(jì)90年代初期引入我國(guó)內(nèi)陸，隨著國(guó)內(nèi)多個(gè)地區(qū)栽培，資源較為豐富。黃秋葵可作為菜、藥、花兼用，其嫩果特有的黏性物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸、維生素、多糖、黃酮類化合物等，是一種重要的新型保健蔬菜，具有很高的開發(fā)利用價(jià)值和應(yīng)用前景[1-4]。但是黃秋葵嫩果作為蔬菜對(duì)采摘期要求較高，由于嫩果采收食用期溫度較高，品質(zhì)喪失很快，不宜長(zhǎng)時(shí)間以嫩果存儲(chǔ)。因此，對(duì)于高產(chǎn)且難存儲(chǔ)的黃秋葵嫩果必須進(jìn)行深加工，在黃秋葵的綜合利用中，除了作為新鮮蔬菜，脫水蔬菜、果茶等也是目前常用加工工藝。

在超聲波預(yù)處理的干燥試驗(yàn)中，國(guó)內(nèi)學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)超聲波預(yù)處理可以提高干燥速率，并且干燥后各項(xiàng)感官性狀較好[5-7]。國(guó)外學(xué)者提出超聲預(yù)處理作為熱風(fēng)干燥的輔助手段，不僅可鈍化植物中果膠甲基酯酶和過氧化物酶，而且可以明顯提高果蔬干燥速率，從而提高果蔬的干燥品質(zhì)[6-10]。本試驗(yàn)利用響應(yīng)面法優(yōu)化了超聲波預(yù)處理黃秋葵嫩果，并研究其對(duì)薄片干燥工藝的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

黃秋葵嫩果，購(gòu)買于北京新發(fā)地農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)，初始含水率為(89.32±0.45)%。

1.2 儀器與設(shè)備

KQ-400GKDV型高功率恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗儀器，江蘇省昆山市超聲儀器有限公司；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；CP214電子天平，奧豪斯儀器有限公司；MB23水分分析儀，奧豪斯儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程及操作要點(diǎn) 工藝流程：黃秋葵嫩果→清洗→超聲波預(yù)處理→切片→常壓熱風(fēng)干燥→成品。

操作要點(diǎn)：(1)原料超聲波預(yù)處理。將黃秋葵嫩果用自來水清洗后，在超聲波清洗儀中進(jìn)行預(yù)處理。(2)切片。將預(yù)處理完的黃秋葵嫩果用濾紙吸去多余水分，去除兩端，切為2 cm厚的薄片，稱質(zhì)量。(3)干燥。將黃秋葵薄片放于風(fēng)速1 m/s、溫度60 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱，干燥過程中定時(shí)稱質(zhì)量后，迅速放回繼續(xù)干燥，直至2次連續(xù)稱得質(zhì)量差值小于1%，干燥結(jié)束。

1.3.2 試驗(yàn)指標(biāo) 干燥效果以黃秋葵嫩果干燥過程中的失水率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。失水率以黃秋葵嫩果干燥前后質(zhì)量差占干燥前質(zhì)量的百分比計(jì)算。干燥曲線研究以干基含水率(M)及干燥速率(DR)[5]為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

(1)

式中：MC為干燥過程中物料的失水率，%；mt為干燥過程中物料的質(zhì)量，g；m0為黃秋葵初始物料的質(zhì)量，g。

(2)

式中：M為干燥過程中物料的干基含水率，g/g；mt為干燥過程中物料的質(zhì)量，g；md為黃秋葵絕干物料的質(zhì)量，g。

(3)

式中：DR為黃秋葵嫩果薄片的干燥速率，g/h；Mt、Mt+Δt分別為時(shí)間t、t+Δt對(duì)應(yīng)的物質(zhì)干基含水率，g/g；Δt為時(shí)間間隔，h。

1.3.3 單因素試驗(yàn) 選取“1.3.1”節(jié)處理后的適量原料進(jìn)行超聲波預(yù)處理，設(shè)定超聲波功率為200 W、超聲時(shí)間為 20 min、超聲溫度為20 ℃。固定其他條件，分別考察超聲波功率(80、120、160、200、240、280、320、360、400 W)、超聲時(shí)間(5、10、20、30、40、50、60 min)、超聲溫度(10、20、30、40、50、60 ℃)對(duì)黃秋葵薄片干燥效果的影響。

1.3.4 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲預(yù)處理工藝試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)之上，根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則，將黃秋葵嫩果薄片失水率作為響應(yīng)量，選取超聲波處理功率、時(shí)間、溫度作為影響超聲預(yù)處理黃秋葵的主要因素，采取3因素3水平的響應(yīng)面方法對(duì)黃秋葵薄片干燥工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化(表1)。

表1Box-behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平

使用Design experts 8.0軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，建立回復(fù)方程及曲面圖，并對(duì)任何2種交互效應(yīng)進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，且對(duì)最佳試驗(yàn)方案進(jìn)行驗(yàn)證。

1.3.5 結(jié)果驗(yàn)證 選取最佳超聲波預(yù)處理?xiàng)l件下所得樣品與未處理空白樣品進(jìn)行了干燥曲線和干燥速率曲線比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 超聲波預(yù)處理時(shí)間對(duì)黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲波功率200 W、溫度20 ℃，研究不同超聲波處理時(shí)間對(duì)黃秋葵嫩果預(yù)處理后干燥的影響。從圖1-a可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理30 min時(shí)，干燥過程中失水率最高。隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，失水率呈現(xiàn)先上升后下降再小幅回升后持續(xù)下降的趨勢(shì)。這可能是由于超聲波引起物料結(jié)果變化，促進(jìn)物料中結(jié)合水更容易在后續(xù)干燥過程中揮發(fā)，但是超聲時(shí)間過長(zhǎng)破壞物料結(jié)構(gòu)可能使外界水分更容易進(jìn)入物料，從而引起失水率會(huì)有小幅回升。因此，超聲時(shí)間選擇在30 min左右。

2.1.2 超聲波預(yù)處理功率對(duì)黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲時(shí)間 30 min、溫度20 ℃，研究不同超聲波處理功率對(duì)黃秋葵嫩果預(yù)處理后干燥的影響。從圖1-b可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理過程中，當(dāng)超聲波達(dá)到200 W時(shí)，干燥過程中失水率最高。隨著超聲波功率的加大，失水率呈現(xiàn)先上升后下降再小幅回升后持續(xù)下降的趨勢(shì)。在超聲波作用下，樣品由于空化作用產(chǎn)生沖擊波、微射流及微擾動(dòng)，當(dāng)超聲波強(qiáng)度達(dá)到一定值時(shí)，沖擊波、微射流及微擾動(dòng)的強(qiáng)化作用使樣品內(nèi)部發(fā)生形變，減小水分?jǐn)U散的阻力，形成微細(xì)管道，即形成海綿效應(yīng)，這有利于樣品內(nèi)部微細(xì)管內(nèi)的水分的外逸，加快水分的擴(kuò)散過程[11-17]。因此，超聲波預(yù)處理功率選擇為200 W。

2.1.3 超聲波預(yù)處理溫度對(duì)黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲波功率200 W、時(shí)間30 min，研究不同超聲波處理溫度對(duì)黃秋葵嫩果預(yù)處理后干燥的影響。從圖1-c可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理溫度為20 ℃時(shí)，干燥過程中失水率最高。在單因素預(yù)試驗(yàn)過程中，隨著溫度的不斷升高，樣品的外觀和結(jié)構(gòu)容易被破壞。因此，超聲波預(yù)處理溫度選擇為20 ℃。

2.2 響應(yīng)面分析與優(yōu)化

2.2.1 數(shù)學(xué)模型的建立及顯著性檢驗(yàn) 基于單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取超聲波處理溫度、功率、時(shí)間3個(gè)因素，根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析，結(jié)果見表2。利用Design-Expert 8.0.6軟件處理數(shù)據(jù)，對(duì)表2響應(yīng)值與各個(gè)因素采用二次型進(jìn)行變異分析，分析結(jié)果見表3。該模型對(duì)應(yīng)的回歸方程為：

Y=91.67+0.064A+0.11B+0.051C-0.04AB-0.052AC+5.0×10-3BC-0.17A2-0.61B2-0.15C2

由表3可知，對(duì)二次回歸方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果表明，該回歸方差模型極顯著(P值=0.000 3<0.01)，因變量與所考察的自變量之間具有顯著的線性關(guān)系(R2=0.962 4)，表明該試驗(yàn)方法可靠。方程失擬項(xiàng)不顯著(P>0.05)，擬合程度較好，說明試驗(yàn)所得二次回歸方程能很好地對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行預(yù)測(cè)[13]。從所選的各個(gè)因素水平來看，對(duì)失水率的影響排序?yàn)槌暡üβ?處理時(shí)間>處理溫度，一次項(xiàng)B、C及二次項(xiàng)A2、B2表現(xiàn)為顯著或極顯著，說明其對(duì)響應(yīng)值影響較大。整體分析來看，二次項(xiàng)對(duì)響應(yīng)值影響最為顯著，其次是一次項(xiàng)，交互項(xiàng)對(duì)響應(yīng)值的影響最小。具體試驗(yàn)因素對(duì)于響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

2.2.2 響應(yīng)面分析超聲波預(yù)處理黃秋葵嫩果的優(yōu)化 經(jīng)Design-Expert8.0.6軟件處理，得到超聲波預(yù)處理溫度(A)、功率(B)、時(shí)間(C)交互作用及等高線圖。各個(gè)因素交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響可通過等高線直觀地反映出來，其等高線圖的形狀可反映出交互效應(yīng)與強(qiáng)度，橢圓形表示兩因素交互作用顯著，圓形則與之相反[18-19]。根據(jù)回歸模型繪出等高線圖和響應(yīng)面圖(圖2)，從等高線和響應(yīng)面的2組圖比較可知，所選各因素水平范圍內(nèi)存在的極值，即響應(yīng)面的最高點(diǎn)，同時(shí)也是最小橢圓的中心點(diǎn)。利用Design-Expert 8.0.6軟件求解回歸方程， 得到超聲波預(yù)處理黃秋葵嫩果的最佳條件為超聲波預(yù)處理功率為207.43 W、處理溫度為19.42 ℃、處理時(shí)間為30 min。此條件下黃秋葵嫩果薄皮熱風(fēng)干燥的理論失水率為91.769%。

表2Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3回歸方程模型顯著性分析表

注：“*”表示P<0.05，差異顯著；“**”表示P<0.01，差異極顯著。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

采取“2.2.2”節(jié)得到最佳超聲波預(yù)處理?xiàng)l件，考慮到實(shí)際操作的便利，將最佳預(yù)處理?xiàng)l件的參數(shù)修正為超聲波預(yù)處理功率為200 W、處理溫度為20 ℃、處理時(shí)間為30 min，在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，黃秋葵嫩果薄皮平均失水率為91.75%，其相對(duì)誤差不到1%，因此，響應(yīng)面對(duì)黃秋葵嫩果超聲預(yù)處理?xiàng)l件的優(yōu)化具有實(shí)際可操作性。

2.4 超聲預(yù)處理黃秋葵嫩果薄片干燥曲線

新鮮黃秋葵分為進(jìn)行“2.2.2”節(jié)中最佳條件處理組(Ultrasonic Group)、20 ℃水中浸泡30 min組(Untreated Group)、不進(jìn)行任何處理組(Control)等3組樣品，切為2 cm厚度的薄片，進(jìn)行風(fēng)速1 m/s、溫度60 ℃的熱風(fēng)干燥處理。如圖3所示，新鮮黃秋葵嫩果薄片熱風(fēng)干燥至恒質(zhì)量，超聲處理組樣品熱風(fēng)干燥速率高于其他2組，如物料干基含水率高于5 g/g時(shí)，圖3-a中20 ℃水中浸泡30 min組和未處理組干基失水率低于超聲處理組樣品，圖3-b中超聲處理組的干燥速率平均為2.46 g/h，分別高于其他2組21.54%、21.95%。通過對(duì)樣品干燥速率的分析，利用“2.2.2”節(jié)超聲波最優(yōu)預(yù)處理過的樣品熱風(fēng)干燥至恒質(zhì)量，需要330 min，比其他2組所需時(shí)間縮短了15.4%、16.7%。當(dāng)干基含水率低于5 g/g時(shí)，圖3-b顯示3個(gè)試驗(yàn)組的樣品干燥速率沒有明顯差異，干基失水率也趨于一致。可見，在干燥過程中，隨著物料的含水率的不斷降低，內(nèi)部擴(kuò)散阻力對(duì)干燥的影響越來越大。在物料干基含水率較高時(shí)，超聲預(yù)處理對(duì)于物料的破壞，有助于提高物料的干燥速率；但是隨著物料干基含水率降低時(shí)，水分?jǐn)U散阻力不斷增大，干燥速率在逐步降低，且不同物料中差異不明顯[20-24]。

3 結(jié)論

本研究采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲波預(yù)處理黃秋葵嫩果的最佳條件，得到最佳條件為：超聲波功率200 W、處理溫度20 ℃、處理時(shí)間30 min。在此條件下得黃秋葵嫩果切片后經(jīng)熱風(fēng)干燥過程中，干燥速率平均為2.46 g/h，高于未處理組約22%；且縮短了15%～16%的干燥時(shí)間。由此可知，在黃秋葵嫩果薄片果茶的加工工藝，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化得到的超聲波預(yù)處理最佳條件參數(shù)準(zhǔn)確，具有實(shí)際可操作性。

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