基于DSR直接拉伸試驗的瀝青高溫粘聚性分析

，，

(1.長安大學材料科學與工程學院，陜西 西安 710061； 2.長安大學交通鋪面材料教育部工程研究中心，陜西 西安 710061)

1 前 言

瀝青路面在使用過程中的水損害是目前普遍存在的問題，尤其是在潮濕多雨地區(qū)。水損害既受降雨量、交通量、交通組成等外部因素的影響，也是混合料空隙率、空隙連通狀態(tài)、集料的酸堿性、表面紋理、棱角性以及瀝青層厚度、瀝青粘度、四組分比例等材料內(nèi)部因素共同作用的結(jié)果。從破壞界面分析，水損害是由瀝青—集料間粘結(jié)力(adhesion)和瀝青自身粘聚力(cohesion)的降低共同導(dǎo)致的混合料性能的衰變，剝落集料的表面瀝青裹覆狀態(tài)如圖1所示。

圖1 瀝青混合料中的粘結(jié)力破壞與粘聚力破壞Fig.1 Cohesion and adhesion loss in asphalt concrete

目前對瀝青粘聚力的評價主要有測力延度法、表面能法、拉伸法以及原子力顯微鏡法等。測力延度法是在對瀝青進行延度試驗的同時，記錄施加在試樣上的拉力，繪制延度—拉力關(guān)系曲線，使用拉伸強度、拉伸柔度、屈服應(yīng)變能、粘韌性面積等參數(shù)表征瀝青的粘聚性；任玉娜采用5℃測力延度法研究了SBS、PE改性瀝青和橡膠瀝青的粘聚力[1]。表面能法是通過測試瀝青的接觸角或表面張力，計算自由能并分析其內(nèi)聚力；韓森、黃文通、Guangji Xu等采用此法研究了基質(zhì)瀝青、SBS改性瀝青的內(nèi)聚力[2-4]。拉伸試驗是Wisconsin-Madison 大學與Paarphysica USA聯(lián)合開發(fā)的瀝青粘聚力測試方法，測試時將瀝青粘附在兩個圓形的集料中間，下面集料固定，對上面的集料施加向上的拉力，記錄拉伸過程中的力，繪制力—時間關(guān)系曲線，計算曲面面積與所用時間的比值，得到瀝青的粘聚性因子；Francesco Canestrari等人利用此法分析了四種基質(zhì)瀝青、兩種改性瀝青的粘聚力以及瀝青與集料的粘結(jié)力，認為此方法適合在干燥狀態(tài)下評價瀝青的粘聚力[5]。原子力顯微鏡法則是推算被測樣品原子間的相互作用力及瀝青的膠體力，利用這一原理Rafiqul A. Tarefder等人使用原子力顯微鏡分析了SB、SBS改性瀝青的粘聚力[6]。張祥等針對溫度、拉伸速率和瀝青粘聚性的研究發(fā)現(xiàn)，溫度較低時，瀝青與集料間的破壞以粘結(jié)性破壞為主，而溫度較高時則以粘聚性破壞為主[7]。DSR因其操作簡便、試驗精度高已廣泛應(yīng)用于瀝青車轍因子、相位角、蠕變—恢復(fù)等性能的測試[8-9]，但采用DSR進行瀝青粘聚性測試的研究則較少。本文借鑒拉伸試驗方法，選用DSR測試60℃時SBS改性瀝青、TPS高粘瀝青、橡膠瀝青、SBS/膠粉復(fù)合改性瀝青的粘聚性以及短期老化對瀝青粘聚性的影響。

2 試驗方法與材料

2.1 粘聚力測試方法說明

采用DSR軸向拉伸測試瀝青粘聚力的原理如圖2所示。試驗時，將一個直徑25mm的平板試驗?zāi)＞甙惭b在具有溫控作用的底座上，其上放置瀝青試樣，另一直徑25mm的試驗?zāi)＞甙惭b在控制軸承上，調(diào)節(jié)上下模具間距為1000μm，刮去模具周圍多余瀝青，升溫至60℃并穩(wěn)定后，以1μm/s的速率向上拉伸1000μm，繪制拉伸應(yīng)力與位移的關(guān)系曲線。

圖2 粘聚性測試原理圖Fig.2 Principle of cohesion test

2.2 粘聚性評價指標

圖3 粘聚力測試應(yīng)力-位移關(guān)系圖Fig.3 σ-ε curve of cohesion test

以縱坐標為拉伸應(yīng)力、橫坐標為相對位移繪制σ-ε曲線，如圖3所示。圖中σmax是粘聚力最大值即瀝青的拉伸強度；ε0是粘聚力達到最大值時的相對位移，稱之為失效位移；定義在粘聚力達到最大值后，位移增加10%對應(yīng)的應(yīng)力為殘余應(yīng)力值σr；(σmax-σr)/σmax定義為強度損失率S，用于判斷瀝青粘聚力的損傷情況，計算S的公式如式(1)所示；假設(shè)瀝青材料在小范圍軸向拉伸過程中動能不變，拉力對瀝青所做外力功W可表示為式(2)，其中A0為試驗盤與瀝青接觸面積，A0=490mm2。

(1)

(2)

典型的描述粘聚力—位移的曲線有雙線性、指數(shù)、梯形等。本文對圖3中的σ-ε曲線進行分段指數(shù)擬合，其中σ<σmax時進行Mnmolecular擬合，σ>σmax時進行Expdec1擬合，方程如式(3)所示。

(3)

2.3 改性瀝青制備

為了研究不同類型改性瀝青的粘聚性，采用SK90號基質(zhì)瀝青制備不同類型SBS改性瀝青(岳化791、獨山子1301、燕山4303)、TPS高粘瀝青、橡膠粉/SBS(岳化791)復(fù)合改性瀝青以及橡膠瀝青。其中SBS改性瀝青制備工藝為：基質(zhì)瀝青加熱至180℃，添加4.5%SBS改性劑、1%增溶劑以及1‰穩(wěn)定劑，使用Fluck剪切乳化機以4500r/min的速率剪切40min，再160℃靜置發(fā)育2h；TPS高粘瀝青制備工藝為：基質(zhì)瀝青加熱至180℃，添加12%TPS改性劑，快速攪拌10min，再以4500r/min的剪切速率剪切30min；橡膠瀝青制備工藝為：基質(zhì)瀝青加熱至190℃，添加20%橡膠粉、1%增溶劑，高速攪拌60min；橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青制備工藝為：基質(zhì)瀝青加熱至180℃，添加4%SBS改性劑、12%橡膠粉，高速剪切40min，160℃發(fā)育2h。本文對老化前、后的改性瀝青分別進行粘聚性分析，老化采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFOT)。瀝青老化前、后技術(shù)指標見表1。

表1 不同瀝青技術(shù)指標測試結(jié)果Table 1 Basic technique indexes of asphalts

3 改性瀝青粘聚性測試結(jié)果分析

3.1 老化前改性瀝青粘聚性分析

圖4 不同改性瀝青的σ-ε關(guān)系曲線Fig.4 σ-ε curves of different asphalts

采用動態(tài)剪切流變儀對老化前的SBS改性瀝青、TPS高粘瀝青、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青、橡膠瀝青進行60℃直接拉伸試驗，繪制σ-ε曲線，如圖4所示。從圖4可以看出，不同改性瀝青σ-ε關(guān)系曲線形狀相似，即在開始拉伸后不久便迅速達到應(yīng)力峰值，之后隨變形的增加，拉伸應(yīng)力以指數(shù)形式衰減。但不同改性瀝青拉伸應(yīng)力最大值σmax、失效位移ε0、殘余應(yīng)力σr、強度損失率S、拉力功W以及擬合方程參數(shù)值存在顯著的差異，如表2所示。

表2中對σmax、ε0的分析結(jié)果表明，老化前TPS高粘瀝青拉伸強度最大，60℃拉伸應(yīng)力最大值達8597Pa；其次為SBS改性瀝青，其中791改性瀝青>4303改性瀝青>1301改性瀝青，但三者之間差異不明顯；橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青的拉伸強度與SBS改性瀝青相當；橡膠瀝青的拉伸強度遠小于其它類型改性瀝青，甚至不足TPS高粘瀝青的1/5。失效位移ε0表征了各種瀝青材料在達到最大應(yīng)力值時承受的變形，其中791改性瀝青、1301改性瀝青、TPS改性瀝青的失效位移分別為160μm、120μm、100μm，對應(yīng)改性瀝青的應(yīng)變?yōu)?.6%、1.2%和1%，而4303改性瀝青、CR/SBS復(fù)合改性瀝青以及橡膠瀝青在應(yīng)變不足1%時即產(chǎn)生失效位移。在達到材料的拉伸強度后，強度損失率S可用來判斷材料粘聚力的衰減程度，其中橡膠瀝青短時間內(nèi)的強度衰減最為嚴重，其次是TPS高粘瀝青、791和4303改性瀝青、而1301改性瀝青、CR/SBS復(fù)合改性瀝青短時間的強度衰減最小。

表2 不同改性瀝青的粘聚性參數(shù)Table 2 Cohesion indexes of different asphalts

根據(jù)熱力學能量守恒定律，能量轉(zhuǎn)化是物體物理過程的本質(zhì)特性，當拉伸應(yīng)力達到峰值時，瀝青材料處于高位能量失穩(wěn)狀態(tài)，隨著拉伸的繼續(xù)，應(yīng)力值發(fā)生跌落，此過程是能量轉(zhuǎn)化的典型突變。在瀝青材料的拉伸過程中，拉力功不斷增加，當位移從0拉伸1000μm時，TPS高粘瀝青所需拉力功達1.999×10-3J，791和1301改性瀝青分別需要1.719×10-3J和1.701×10-3J，4303改性瀝青、CR/SBS復(fù)合改性瀝青則需要1.346×10-3J和1.452×10-3J，而橡膠瀝青拉伸至1000μm只需做功0.233×10-3J，遠小于其它類型改性瀝青。

除橡膠瀝青外，其余改性瀝青在達到σmax前σ-ε曲線均符合函數(shù)σ=A1[1-e-k(x-xc)](相關(guān)系數(shù)R>0.99)，其中，系數(shù)A1代表曲線的增長速率，xc代表曲線對σ=A1(1-e-kx)在x軸的偏移量，k則表示x的變化對y的影響程度。分析表2中的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，TPS高粘瀝青在拉伸過程中粘聚力增長最為迅速，粘聚力對位移的變化也較敏感；791改性瀝青與TPS高粘瀝青類似，在到達ε0前，拉伸應(yīng)力增長迅速，但拉伸位移的變化對拉伸應(yīng)力的影響較小；CR/SBS改性瀝青A1值與SBS改性瀝青相似，但k值是其余改性瀝青的3倍以上，可見橡膠粉的加入使得瀝青拉伸應(yīng)力對位移的敏感性增加。

改性瀝青拉伸應(yīng)力達到峰值以后，應(yīng)力隨著位移的增加呈指數(shù)趨勢下降，如式(3)所示，方程中σf表示粘聚力σ的最小值，A2為曲線下降速率，t則與x對σ的影響程度相關(guān)，t值越大，x對σ的影響越顯著。分析以上幾種改性瀝青的失效位移ε0與σ-ε曲線特征系數(shù)發(fā)現(xiàn)，除橡膠瀝青外，其余五種改性瀝青的粘聚力最小值σf相差不大，TPS高粘瀝青和791改性瀝青的A2值遠大于其余改性瀝青，從t值來看這兩種改性瀝青的拉伸應(yīng)力對位移的變化最敏感，這一方面是由于這兩種瀝青具有較高的粘聚力峰值，另一方面也說明了791和TPS改性劑在瀝青中形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在達到σmax之后的拉伸過程中變形較快；1301改性瀝青A2僅為7503、σf為867，可見其在達到σmax后，拉伸應(yīng)力值下降較緩慢，應(yīng)力對位移的變化不敏感，殘留應(yīng)力值也最大，說明1301改性瀝青的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較好的變形協(xié)調(diào)能力。橡膠瀝青σ-ε擬合方程中，σf僅35pa、A2值遠小于其余改性瀝青，t值也最小，說明橡膠粉的添加對瀝青粘聚性的改善效果有限。

3.2 老化對改性瀝青粘聚性的影響

對RTFOT老化后的改性瀝青進行直接拉伸試驗，繪制σ-ε曲線，如圖5所示。

圖5 老化后不同改性瀝青的σ-ε關(guān)系曲線Fig.5 σ-ε curves of different asphalts after RTFOT

對照圖4和圖5，可以看出，盡管改性瀝青老化后σ-ε曲線走勢與老化前基本相似，但在老化后各種瀝青的粘聚性差異更加明顯?，F(xiàn)對不同瀝青最大拉伸應(yīng)力σmax、失效位移ε0、殘余應(yīng)力σr、拉力功W以及擬合方程特征參數(shù)進行統(tǒng)計，結(jié)果如表3所示。

對比表2和表3可以看出，老化后改性瀝青粘聚性各指標均發(fā)生了較大變化，選用老化前、老化后拉伸強度σmax、失效位移ε0、外力功W、Mnmolecular方程參數(shù)A1、Expdec1方程參數(shù)A2分析老化對不同改性瀝青粘聚性的影響，如圖6～圖10所示。

表3 老化后改性瀝青的粘聚性特征參數(shù)Table 3 Cohesion indexes of different asphalts after RTFOT

圖6 改性瀝青老化前后的σmax變化Fig.6 σmax of different asphalts before and after RTFOT

圖7 改性瀝青老化前后失效位移ε0的變化Fig.7 ε0 of different asphalts before and after RTFOT

圖8 改性瀝青老化前后拉力功W的變化Fig.8 W of different asphalts before and after RTFOT

圖9 改性瀝青老化前后參數(shù)A1的變化Fig.9 A1 of different asphalts before and after RTFOT

圖10 改性瀝青老化前后參數(shù)A2變化Fig.10 A2 of different asphalts before and after RTFOT

對比圖6中改性瀝青老化前后最大拉伸應(yīng)力的變化，發(fā)現(xiàn)除1301改性瀝青外，其余改性瀝青均呈現(xiàn)老化后最大拉伸應(yīng)力減小的趨勢，其中以TPS和791減小的幅度最大，不足老化前的50%。這一方面是由于瀝青在老化過程中發(fā)生膠質(zhì)向瀝青質(zhì)、芳香分向膠質(zhì)的遷移，導(dǎo)致改性瀝青中可承受拉伸變形的有效成分減少；另一方面則是改性劑中聚丁二烯鏈段的斷裂，使改性瀝青的拉伸強度減小。而1301改性瀝青在老化后最大拉伸應(yīng)力反而升高，說明1301改性劑在老化過程中繼續(xù)發(fā)育因而其具有良好的抗老化性能。

圖7中對老化前、后失效位移ε0的分析結(jié)果表明，除791、1301外，其余改性瀝青老化后的拉伸失效位移差異較小，其中4303、TPS為100μm，CR/SBS、CR瀝青為120μm，而1301改性瀝青失效位移則達到了240μm。與老化前相比，除TPS高粘瀝青失效位移保持不變外，其余各瀝青失效位移均有不同程度的增加，說明老化降低了拉伸強度，但使瀝青在高溫時的拉伸變形能力增加，瀝青混合料發(fā)生粘聚性破壞前能承受更多變形。

分析圖8可以看出，老化后各種改性瀝青的拉力功存在顯著的差異，其中以橡膠瀝青、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青的拉力功最小，60℃拉伸1000μm的拉力功分別僅為0.153×10-3J和0.315×10-3J；三種SBS改性瀝青中，1301改性瀝青拉力功則達1.846×10-3J，而791改性瀝青僅0.539×10-3J。在經(jīng)歷了短期老化后，1301改性瀝青的拉力功比老化前增長8%左右，4303拉力功也在老化后有微小的增長，而791、TPS、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青拉力功在老化后分別降低了69%、58%、59%，橡膠瀝青老化后拉力功也降低了約30%，可見老化使得改性瀝青中的聚合物鏈段發(fā)生斷裂、縮合或者進一步的溶脹，溶脹和縮合的結(jié)果使其發(fā)生變形需要更多的外力做功，而鏈段的斷裂則使其更容易發(fā)生高溫變形。

由圖9可知，老化后改性瀝青Mnmolecular方程參數(shù)A1由低到高分別為橡膠瀝青、TPS高粘瀝青、791、橡膠粉/SBS復(fù)合、4303以及1301改性瀝青，其中1301改性瀝青A1值為7790，分別為791、4303、TPS、橡膠粉/SBS、橡膠瀝青的2.1倍、1.3倍、3.2倍、1.8倍和11倍。在經(jīng)歷老化過程后，只有1301改性瀝青A1出現(xiàn)增長，其余改性瀝青的A1值均有不同程度的降低，其中以TPS高粘瀝青、791改性瀝青的降幅最大，分別降低了50%和62%。

由圖10可知，改性瀝青老化后指數(shù)方程Expdec1參數(shù)A2即拉伸應(yīng)力隨位移的降低速率差距進一步增大，其中以1301改性瀝青A2值最大，分別是橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青、791改性瀝青、4303改性瀝青、TPS高粘瀝青和橡膠瀝青的1.7倍、1.9倍、4.1倍、5.3倍和26.1倍。老化后791、1301以及改性瀝青的A2值出現(xiàn)增長，其余改性瀝青A2值降低，說明老化后瀝青達到σmax后，隨著拉伸變形的增加1301、791、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青的拉伸應(yīng)力迅速降低，而其余幾種改性瀝青的降低速率與老化前相比變小。

4 結(jié) 論

1.對791、1301、4303三種SBS改性瀝青、TPS高粘瀝青、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青以及橡膠瀝青在老化前的粘聚性分析結(jié)果表明，TPS高粘瀝青、791改性瀝青的σmax、W等粘聚性指標最優(yōu)，但其在達到拉伸應(yīng)力最大值后，應(yīng)力對拉伸位移比較敏感；4303、1301、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青的粘聚性各項指標相近；橡膠瀝青的粘聚性最差。

2.老化后瀝青的粘聚性發(fā)生了很大的變化，其中TPS高粘瀝青、791、橡膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青的粘聚性各項性能指標均大幅下降；而1301改性瀝青在老化后粘聚性優(yōu)于老化前；老化過程對4303改性瀝青及橡膠瀝青粘聚性的影響不顯著，可見在評價瀝青粘聚性時應(yīng)綜合分析其老化前、后的性能。

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