棉花纖維的糖分含量與粘性主要檢測(cè)方法概述

連素梅 羅忻 葉曦雯 史建峰 牛增元

摘要：為了快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)棉纖維中的糖分與粘性，減少對(duì)棉花生產(chǎn)、加工和使用的影響，通過(guò)查閱資料和纖維檢驗(yàn)實(shí)踐，綜合了國(guó)內(nèi)外棉花纖維糖分含量與粘性檢測(cè)中的幾各種常用方法，并介紹了各種方法的測(cè)試原理和操作要點(diǎn)。旨在促進(jìn)檢驗(yàn)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，保護(hù)棉花生產(chǎn)者、使用者和消費(fèi)者的利益。

關(guān)鍵詞：棉纖維;糖分含量;粘性;檢測(cè)方法

中圖分類號(hào)：S562.092 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ?文章編號(hào)：2095-3143（2018）01-0020-04

DOI：10.3969/j.issn.2095-3143.2018.01.004

0 ?引言

棉花是我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要經(jīng)濟(jì)作物，是紡織工業(yè)的主要原料。棉花纖維檢驗(yàn)工作是棉花從生產(chǎn)、收購(gòu)、加工到使用過(guò)程中不可缺少的重要環(huán)節(jié)[1-2]，其中棉纖維中的糖分和粘性是影響棉花正常使用的重要指標(biāo)，因此棉花纖維的糖分和粘性檢測(cè)至關(guān)重要。成熟的棉纖維絕大部分由纖維素組成，纖維素是棉花在生長(zhǎng)過(guò)程中由二氧化碳和水經(jīng)過(guò)光合作用形成的一種多糖物質(zhì)，因此棉纖維具有天然植物糖分含量特性[3]，但天然植物糖在纖維上的分布比較均勻且含量低，對(duì)棉纖維加工和紡紗工藝影響較小，而外源物質(zhì)糖類或昆蟲糖類對(duì)纖維的污染危害是最嚴(yán)重的。外源物質(zhì)糖類主要來(lái)源于兩種情況，一是棉花在生長(zhǎng)過(guò)程中，受到與棉花接觸昆蟲攜帶糖分或?yàn)楹χ蟹置谔欠值奈廴?二是秋季低溫干燥使棉葉蜜腺分泌物增多，在棉纖維表面會(huì)形成可溶性糖分。纖維高含糖引起的粘性不但直接影響棉纖維的加工速度和質(zhì)量，而且對(duì)紡紗質(zhì)量和效率的影響也非常重大。當(dāng)糖分含量達(dá)到一定程度時(shí)纖維粘性較強(qiáng)，會(huì)影響棉纖維的正常加工和紡紗工程。因此棉花加工企業(yè)和紡織工業(yè)對(duì)此高度重視，紡紗前需增加去糖工藝（對(duì)棉花采取消糖處理），從而加大了加工及紡織企業(yè)的成本。棉紡企業(yè)對(duì)公認(rèn)的高糖分地區(qū)棉花談糖色變、避而遠(yuǎn)之，嚴(yán)重挫傷了棉農(nóng)生產(chǎn)棉花的積極性，同時(shí)也影響了棉花的正常生產(chǎn)和使用，不利于棉花行業(yè)和紡織業(yè)的正常發(fā)展，因此，作者概述棉花纖維糖分含量與粘性主要檢測(cè)方法，旨在提高棉花生產(chǎn)和紡織行業(yè)的認(rèn)知，在育種和生產(chǎn)的一些措施應(yīng)用中要避免引起棉纖維含糖量的提高，同時(shí)提高檢驗(yàn)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，從而促進(jìn)棉花和紡織行業(yè)的健康發(fā)展。

1 ?糖分含量測(cè)試

研究證明，棉纖維表面糖分主要包括果糖、葡萄糖等，其中果糖為主要成分，含量最高。果糖含酮基（-R-CO-R′）、葡萄糖含醛基（-CHO），而醛基和酮基都具有較強(qiáng)的還原性，因此，國(guó)內(nèi)外很多糖分含量和粘性檢測(cè)方法都是依此制定的[2]。檢測(cè)棉纖維糖分含量的方法有很多，不外乎定性和定量?jī)纱箢悺?/p>

1.1 ?定性法

1.1.1 ?比色法

比色法是將經(jīng)處理的棉纖維樣液對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)色卡，通過(guò)感官目視比色來(lái)判定棉纖維糖分含量的快速方法。該方法可快速定性檢測(cè)棉纖維表層外源糖分的含量，中亞一帶國(guó)家的紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一直沿用該方法來(lái)檢測(cè)棉纖維的含糖量和并判定含糖等級(jí)， 在國(guó)內(nèi)棉花貿(mào)易及檢驗(yàn)中較常用[5]。該方法的特點(diǎn)是快速、高效，但測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性相對(duì)較差。

⑴測(cè)試方法：首先，根據(jù)化學(xué)試驗(yàn)程序和要求配置顯色試劑。第一步，稱取檸檬酸三鈉173 g、無(wú)水碳酸鈉100 g，溶于800 mL蒸餾水中，制成甲液;第二步，稱取硫酸銅17.3 g，溶于100 mL蒸餾水中，制成乙液;第三步，將甲、乙兩種溶液混合并用蒸餾水稀釋定溶至1000 mL，即為顯色劑。然后，將從棉纖維表面處理下來(lái)的含有棉纖維糖分的試液加入到上述顯色試劑中并加熱至沸騰后，溶液中的二價(jià)銅離子（藍(lán)色），還原成一價(jià)銅離子，生成絡(luò)合物和氧化亞銅（紅色）沉淀。由于棉纖維的糖分含量不同，溶液顏色顯示也就不同。

⑵判定方法：根據(jù)上述溶液呈現(xiàn)的顏色，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)比色卡，即可判定棉纖維中含糖程度和對(duì)應(yīng)等級(jí)。若溶液顏色介于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡之間，則取這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡評(píng)定等級(jí)的平均值。例如某個(gè)樣品的顯色在標(biāo)準(zhǔn)比色卡草綠色和橙黃色之間，則定為3.5級(jí)。

1.1.2 ?Benedict法

Benedict法與上述比色法測(cè)試原理較接近[5]。試驗(yàn)使用的深藍(lán)色Benedict溶液中含有二價(jià)銅離子并作為氧化劑，與棉纖維中的糖分起化學(xué)反應(yīng)，生成亞銅氧化物。由于棉纖維上的糖分含量不同，生成亞銅氧化物的數(shù)量會(huì)不同，造成溶液的顏色出現(xiàn)差異。因此在Benedict法試驗(yàn)中，與棉纖維的反應(yīng)程度、溶液的顏色深淺取決于棉纖維中外源糖分的含量。通常化學(xué)反應(yīng)速度越快、溶液顏色越深，表明棉纖維的糖分含量越高;化學(xué)反應(yīng)速度越慢、溶液顏色越淺，則棉纖維的糖分含量越少。具體溶液顏色顯示與糖分含量等級(jí)對(duì)應(yīng)關(guān)系如下：藍(lán)色-很低，綠色-較低，黃色-適度，橙至紅色-高。

另外，使用Benedict法還有助于了解棉纖維表面糖分的分布狀況。即將Benedict溶液涂在按要求制成的棉纖維試樣上，并在適宜規(guī)格的微波爐中加熱一定時(shí)間，棉纖維試樣表面就會(huì)出現(xiàn)不同顏色的斑點(diǎn)，這些斑點(diǎn)就是Benedict溶液與棉纖維表面糖分的反應(yīng)生成物。通過(guò)斑點(diǎn)的分布狀況，可以了解棉纖維表面糖分的分布情況。

在Benedict法中，以二價(jià)銅離子為氧化劑是很難簡(jiǎn)單來(lái)定量測(cè)試棉纖維的糖分含量的。因?yàn)樵贐enedict試驗(yàn)過(guò)程中形成的亞銅氧化物是不溶性的，要想準(zhǔn)確定量測(cè)試亞銅氧化物的含量，需要進(jìn)行有效回收、干燥和稱重等程序，但這在簡(jiǎn)單、快速測(cè)定棉纖維糖分含量試驗(yàn)中顯然是很難做到的。因此，目前有的實(shí)驗(yàn)室在運(yùn)用Benedict法試驗(yàn)中，增加了基于顏色的定量分析，如采用的Polin方法（尚不太成熟）。另外，Benedict法只能對(duì)棉纖維表層的外源糖檢測(cè)，無(wú)法對(duì)纖維內(nèi)部的葡萄糖等成分進(jìn)行檢測(cè)。

1.1.3 ?pH顯色法

棉花在栽培種植及生長(zhǎng)過(guò)程中，所依附的土壤中都含大量金屬元素，致使土壤一般呈或重或輕的堿性，如果沒有其他因素干擾，棉纖維在理論上也應(yīng)該呈堿性。但受各種昆蟲分泌物、微生物和天氣等因素的影響，棉纖維表面通常又會(huì)呈酸性。棉纖維表面的酸堿程度主要由微生物活動(dòng)的強(qiáng)弱即昆蟲分泌蜜液的多少來(lái)決定。當(dāng)蜜液含量多時(shí)，表面呈弱酸性;當(dāng)蜜液含量少時(shí)，表面呈弱堿性，這也是pH顯示法測(cè)試糖分含量的理論基礎(chǔ)。

其測(cè)試及判定方法是將從棉纖維表面處理下來(lái)的含有棉纖維糖分的試液滴至pH試紙上，根據(jù)pH顯色反應(yīng)，一般會(huì)出現(xiàn)深黃、淡黃、淺綠、綠四種顏色，從而可以粗略地將棉纖維的含糖程度定性為高、中等、較少和少四個(gè)等級(jí)。

這種方法也是針對(duì)棉纖維表面糖分即外源糖分含量檢測(cè)，雖直觀簡(jiǎn)單，但結(jié)果作為定性摸底尚可，因無(wú)法定量測(cè)試，故很少使用。

1.2 ?定量法

1.2.1 ?分光光度計(jì)法

分光光度計(jì)法就是用3，5-二羥基甲苯-硫酸溶液作為顯色劑，使用分光光度計(jì)（波長(zhǎng)范圍200～800 nm）定量測(cè)定棉花糖分含量的方法。這種方法也是針對(duì)棉纖維表面糖分（即外源糖分）檢測(cè)。

⑴測(cè)試原理：在非離子表面活性劑的作用下，使棉纖維表面的糖溶于水中，糖在強(qiáng)酸介質(zhì)中轉(zhuǎn)化為醛類，同3，5-二羥基甲苯發(fā)生顯色反應(yīng)，生成橙黃色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[6]。

⑵測(cè)試方法（本方法使用的水均為去離子水）：第一步，要按要求配置3，5-二羥基甲苯-硫酸溶液、測(cè)定用脂肪酰醇胺（0.04%）溶液、提取用脂肪酰醇胺（0.005%）溶液、糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液及糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等試劑;第二步，將分光光度計(jì)調(diào)整在425 nm波長(zhǎng)處，測(cè)定糖標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液和棉纖維樣品含糖溶液的吸光值;第三步，根據(jù)糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸光值，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線;第四步，計(jì)算并求得棉纖維中糖分含量（%）。

1.2.2 ?高效液相色譜法

高效液相色譜法（HPLC），采用示差折光檢測(cè)器（RID）對(duì)水萃取溶液中的糖進(jìn)行測(cè)定，可以分離棉纖維中各類糖分，有效測(cè)定葡萄糖、乳糖、麥芽糖、蜜二糖、松三糖共5種糖分的含量。該方法具有檢測(cè)糖分種類多、色譜分離效果好的特點(diǎn)，適合棉纖維中含糖量的定量檢測(cè)[7]。高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定的棉纖維糖分包括表面外源糖和纖維內(nèi)部植物糖等多種糖分，是一項(xiàng)綜合指標(biāo)。

⑴測(cè)定原理：以二次水浸提棉纖維，提取液經(jīng)濃縮、定容后，用串聯(lián)胺基鍵合柱進(jìn)行高效液相色譜法定量分析。

⑵測(cè)定方法：將按要求制備的棉纖維樣品溶液，在水浴振蕩器中浸溶攪拌并多次提取，再使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾、濃縮，然后使用高效液相色譜（色譜柱為安基鍵合柱串聯(lián)，色譜柱恒溫為25℃±0.5℃等）測(cè)定。該方法的檢測(cè)限采用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)限（S/N=5），葡萄糖、乳糖、麥芽糖、蜜二糖和松三糖的檢測(cè)限分別為0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L和0.5 mg/L。使用高效液相色譜法，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi)，回收率為95%～105%以內(nèi)。

1.2.3 ?高效液相色譜-質(zhì)譜法

高效液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）采用水溶提取樣品，可同時(shí)測(cè)定棉纖維中果糖、葡萄糖、麥芽糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖共6種糖。該方法更準(zhǔn)確、高效、便捷，適合棉纖維中糖含量的定量檢測(cè)。

液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）法是利用液體作為流動(dòng)相，將多成分混合物分離成單個(gè)成分的色譜法。根據(jù)分離機(jī)制，分為正相、反相、GPC等模式。檢測(cè)器除了UV檢測(cè)器和示差折光檢測(cè)器（RI）之外，也有使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）。如果檢測(cè)器與質(zhì)譜儀相連接（LC/MS），則能獲得分離后各成分的質(zhì)量信息。如再串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC/MS/MS）的話，還能獲得詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息并實(shí)施高精度、高選擇的定量分析。

1.2.4 ?Potassium Ferricyanide法

Potassium Ferricyanide法是在特殊試劑（非離子表面活性劑Potassium Ferricyanide）作用下，將棉纖維表面的糖分充分處理并提取，再將提取液與硫酸鈉溶液充分混合，使提取液與硫酸鈉溶液中過(guò)量的Potassium Ferricyanide進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成亞鐵氰化鉀，再與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較，測(cè)定棉纖維提取液的糖分含量。該方法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、測(cè)試速度快。

2 ?粘性測(cè)試

2.1 ?Minicard法

Minicard法是根據(jù)含糖棉花的黏棍過(guò)程給紡紗工藝造成的危害，來(lái)模仿設(shè)計(jì)的測(cè)試方法，可以直觀明了地反映棉纖維的黏附過(guò)程和分布情況，屬于物理測(cè)試方法。在外力作用下，當(dāng)棉纖維通過(guò)Minicard皮輥時(shí)，因含糖量不同導(dǎo)致棉纖維的黏附數(shù)量和程度不同，依此來(lái)測(cè)定棉纖維的實(shí)際粘性。具體包括無(wú)黏性、輕度黏性、中度黏性、重度黏性四個(gè)等級(jí)。據(jù)了解，由于Minicard方法的測(cè)試設(shè)備價(jià)格昂貴，故很難推廣使用。

2.2 ?熱壓法

熱壓法是繼Minicard法之后出現(xiàn)的新型棉纖維粘性測(cè)試方法，是一種自動(dòng)化程度較高的棉纖維粘性測(cè)試方法，有取代Minicard法的可能性。

熱壓法就是在一定的溫度和壓力作用下，棉纖維表面糖分會(huì)解析出來(lái)，并黏附在貼緊棉纖維的鋁箔材質(zhì)上，并在鋁箔表面形成許多糖分斑點(diǎn)，即糖分的粘附點(diǎn)。然后由計(jì)算機(jī)對(duì)黏附點(diǎn)的大小和數(shù)量進(jìn)行自動(dòng)統(tǒng)計(jì)，從而測(cè)試棉纖維的糖分黏附程度。研究表明，熱壓法測(cè)出的棉纖維糖分黏附點(diǎn)數(shù)量的平方根與Minicard法測(cè)得粘性等級(jí)有顯著的相關(guān)性[5]。

3 ?結(jié)論與討論

國(guó)內(nèi)外棉花種植區(qū)域，應(yīng)高度重視棉纖維糖分和粘性對(duì)加工、生產(chǎn)和消費(fèi)的影響，盡量控制棉花的糖分和粘性。

目前國(guó)內(nèi)外棉纖維糖分定性和定量檢測(cè)方法基本能夠滿足棉花生產(chǎn)、加工、生產(chǎn)及檢驗(yàn)需要，但對(duì)粘性的快速檢測(cè)方法有待進(jìn)一步研究。

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