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    燒結(jié)溫度對(duì)Nb2O5-x靶材性能的影響*

    2018-05-04 04:33:49唐仁衡張四奇肖世文
    材料研究與應(yīng)用 2018年1期
    關(guān)鍵詞:胚體靶材電阻率

    彭 能, 唐仁衡,高 遠(yuǎn),張四奇,肖世文

    1.廣東省稀有金屬研究所,廣東省稀土開發(fā)及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州510650;2.廣州市尤特新材料有限公司,廣東 廣州 510880

    隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,人們對(duì)于各類新興產(chǎn)品如平板電腦、智能手機(jī)、太陽(yáng)能電池、節(jié)能玻璃等的需求越來(lái)越大,而透明導(dǎo)電薄膜(TCO)作為這些產(chǎn)品的一個(gè)主要零部件,其需求也愈發(fā)增加.ITO透明導(dǎo)電薄膜具有透明性好(透光率大于90%)、電阻率較低(10-4數(shù)量級(jí))、良好的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性、高的紅外反射率、易蝕刻、技術(shù)較成熟等優(yōu)點(diǎn)[1-3].但因銦資源稀缺、價(jià)格昂貴,尋找其替代產(chǎn)品成為當(dāng)前研究的一大熱點(diǎn).

    Nb2O5-x作為一種新型的TCO薄膜材料,具有較好的透光率(透光率大于85%)、優(yōu)良的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性以及原料來(lái)源相對(duì)銦較為豐富、對(duì)環(huán)境污染少等特點(diǎn)[4].采用 Nb2O5-x比采用Nb2O5作為靶材鍍Nb2O5薄膜具有更大的優(yōu)勢(shì).(1)沉積速率高:用Nb2O5-x作靶材能將沉積速率提高近一個(gè)數(shù)量級(jí),所得薄膜的折射率幾乎相同.Ohsaki H等[5-6]提出有效沉積速率隨著靶材表面金屬性的增強(qiáng)而提高.Nb2O5-x比Nb2O5具有更強(qiáng)的金屬性,可達(dá)到較高的濺射速率,同時(shí)又克服了用Nb靶材時(shí)不穩(wěn)定的問(wèn)題.例如 Tachibana Y[7]用Ar預(yù)轟擊TiO2靶材,使其表面失去部分氧,呈現(xiàn) TiO2-x狀態(tài),濺射時(shí)可達(dá)到較高的濺射速率.(2)對(duì)基體損壞少:Ohsaki H等[5-6]在分析Nb和Nb2O5-x的濺射機(jī)制時(shí)指出,前者Nb2O5薄膜中的氧來(lái)源于O-離子,動(dòng)能高,沖擊力強(qiáng)易對(duì)基體造成損壞;而后者Nb2O5薄膜中的氧主要來(lái)源于電中性的含氧物質(zhì),動(dòng)能低,沖擊力弱,幾乎不對(duì)基體造成損壞.從保護(hù)基體的角度出發(fā),用Nb2O5-x作靶材更適宜.(3)操作過(guò)程簡(jiǎn)便:用Nb和Nb2O5作靶材濺射速率低,雖然通過(guò)控制靶材表面狀態(tài)和測(cè)定等離子體濃度等方法可以提高濺射速率,但是這些技術(shù)需要特殊的儀器,如特殊的電極、電源或反饋系統(tǒng).而以Nb2O5-x為靶材,不需要這些特殊的方法即可達(dá)到較高的濺射速率.從操作流程來(lái)講,以Nb2O5-x為靶材更簡(jiǎn)便實(shí)用.Nadel S J等[8]提出,為了解決反應(yīng)濺射所需的復(fù)雜過(guò)程控制技術(shù),可采用導(dǎo)電的“非化學(xué)計(jì)量”氧化物,從而達(dá)到高濺射速率.

    目前,我國(guó)以Nb2O5-x為靶材鍍膜來(lái)達(dá)到高沉積速率的可行性僅在實(shí)驗(yàn)室得到證實(shí),工業(yè)中還未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的使用,主要原因之一是目前制備工藝存在: Nb2O5-x靶材電阻率較高、x值不易控制、批次之間穩(wěn)定性太差等問(wèn)題.目前制備Nb2O5-x靶材的主要方法有燒結(jié)法和等離子噴射沉積兩種工藝.本實(shí)驗(yàn)采用燒結(jié)法制備Nb2O5-x靶材,主要研究燒結(jié)溫度對(duì)Nb2O5-x性能的影響,以獲得最佳的生產(chǎn)工藝.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試 料

    Nb2O5(從化鉭鈮廠,4N);成型劑聚乙二醇(市售,分析純 )

    1.2 試驗(yàn)方法

    將100 g Nb2O5和10 g聚乙二醇混合,然后加入370 g去離子水,高速攪拌30 min,所得懸浮液置于行星式球磨機(jī)內(nèi),球磨24 h,球料比為5∶1,轉(zhuǎn)速為600 r/min.將得到的漿料置于真空干燥箱內(nèi),在80 ℃干燥24 h,然后研磨1 h.稱取以上產(chǎn)品3 g注入模具內(nèi),在5 t壓力機(jī)上壓制成型,制成直徑15 mm圓形胚體,然后分別在900,1050,1100,1200,1300 ℃真空燒結(jié)爐中保溫3 h,隨爐冷卻至室溫,即得到所需的靶材.

    2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 燒結(jié)溫度對(duì)靶材脫氧量的影響

    將燒結(jié)后的靶材胚體放在非真空的馬弗爐中,在一定溫度下保溫2 h,使其又重新氧化成Nb2O5,計(jì)算胚體氧化前后的質(zhì)量變化,由此可得出靶材胚體在各燒結(jié)溫度下的失重率(脫氧率),試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示.

    圖1 靶材失重率與燒結(jié)溫度的變化曲線Fig.1 The weight loss vs sintering temperature

    由圖1可看出,當(dāng)燒結(jié)溫度為900 ℃時(shí),靶材胚體的失重率為0.隨著燒結(jié)溫度升高,靶材胚體的失重率呈上升趨勢(shì).當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),靶材失重率為2.47%,此時(shí)Nb2O5-x中的x通過(guò)計(jì)算為0.41,靶材的化學(xué)式為Nb2O4.59;當(dāng)燒結(jié)溫度為1300 ℃時(shí),靶材失重率為4.59%,此時(shí)Nb2O5-x中的x值為0.76,靶材的化學(xué)式為Nb2O4.24.這是因?yàn)樵诟邷馗哒婵盏臈l件下Nb—O鍵斷裂,使Nb2O5中的氧原子從胚體中逸出,隨著溫度的繼續(xù)升高, Nb—O鍵斷裂速度加劇,使Nb2O5逐步向NbO2轉(zhuǎn)變.

    由此說(shuō)明,隨著溫度升高,靶材的化學(xué)式從Nb2O5向NbO2轉(zhuǎn)變,呈現(xiàn)出一種非化學(xué)計(jì)量比Nb2O5-x的分子式結(jié)構(gòu).

    2.2 燒結(jié)溫度對(duì)靶材電阻率的影響

    圖2 靶材電阻率與燒結(jié)溫度的變化曲線Fig.2 The resistivity vs sintering temperature

    燒結(jié)溫度對(duì)靶材電阻率的影響如圖2所示.由圖2可看出,隨燒結(jié)溫度升高,靶材的電阻率急劇下降.當(dāng)燒結(jié)溫度為900 ℃時(shí),靶材的電阻率為29.4 mΩ·cm.當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),靶材的電阻率達(dá)到最低值2.32 mΩ·cm.當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí),靶材的電阻率出現(xiàn)小幅度上升.其原因可能是:隨溫度升高,增加了原子的擴(kuò)散動(dòng)力,固溶更加完全,固溶的Nb2O5內(nèi)離子的極性比較強(qiáng).因電荷不能自由移動(dòng),使其不能導(dǎo)電,而隨著氧原子不斷逸出,在晶格中產(chǎn)生氧空位,氧空位帶正電荷,束縛著以低價(jià)態(tài)形式存在的金屬上的電子,使Nb2O5-x具有“n型半導(dǎo)體的性質(zhì)”,具有一定的導(dǎo)電性.當(dāng)燒結(jié)溫度超過(guò)1200 ℃后繼續(xù)升高溫度,x值將繼續(xù)增大,Nb2O5-x逐步向NbO2轉(zhuǎn)變,氧空位的數(shù)量逐步減少,因此導(dǎo)電性也隨著下降.

    2.3 燒結(jié)溫度對(duì)靶材致密度的影響

    采用阿基米德排水法測(cè)試各燒結(jié)溫度下靶材的密度.燒結(jié)溫度對(duì)靶材密度影響的試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示.從圖3可看出,隨溫度升高,靶材的密度提高.在燒結(jié)溫度900 ~1100 ℃范圍內(nèi),靶材的密度提高幅度較大.當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),靶材最致密,此時(shí)密度為4.85 g/cm3.隨著溫度繼續(xù)升高,靶材的密度出現(xiàn)略微下降.產(chǎn)生這一現(xiàn)象的主要原因是:隨著溫度升高,靶材內(nèi)顆粒間的空隙逐步減少,同時(shí)靶材的晶粒也逐步長(zhǎng)大.當(dāng)燒結(jié)溫度低于1200 ℃時(shí),靶材內(nèi)顆粒間的空隙減少占主要因素,導(dǎo)致靶材密度提高.當(dāng)燒結(jié)溫度高于1200 ℃后,靶材的顆粒空隙已經(jīng)很少了,此時(shí)靶材內(nèi)晶粒的長(zhǎng)大占主要因素,使靶材出現(xiàn)一定的體積膨脹,導(dǎo)致其致密度輕微下降.

    圖3 靶材密度與燒結(jié)溫度的變化曲線Fig.3 The density vs sintering temperature

    圖4 不同溫度下燒結(jié)靶材的XRD圖譜(a)900 ℃;(b) 1200 ℃;(c) 1300 ℃Fig.4 The XRD spectrum of target vs sintering temperature

    2.4 燒結(jié)溫度對(duì)靶材相結(jié)構(gòu)的影響

    圖4為靶材在燒結(jié)溫度900,1200,1300 ℃下的XRD圖譜.由圖4(a)可看出,在燒結(jié)溫度為900 ℃時(shí),靶材的相結(jié)構(gòu)為純的Nb2O5相;當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),圖4(b)顯示靶材的相結(jié)構(gòu)由Nb2O5相、NbO2兩相組成,出現(xiàn)了NbO2相.當(dāng)溫度繼續(xù)升高,NbO2相增加,Nb2O5相減少.當(dāng)燒結(jié)溫度為1300 ℃時(shí),圖4(c)顯示靶材相結(jié)構(gòu)中有Nb2O5相、NbO2兩相,但NbO2相明顯比1200 ℃時(shí)多,這說(shuō)明隨著燒結(jié)溫度升高,靶材的相結(jié)構(gòu)由Nb2O5向NbO2轉(zhuǎn)變.隨著溫度升高,靶材中的氧原子不斷逸出,晶格中產(chǎn)生的氧空位隨之增加;同時(shí)顆粒間的空隙不斷變小,靶材的電阻率下降,密度不斷提高.這種趨勢(shì)在燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí)達(dá)到峰值,此時(shí)靶材的相結(jié)構(gòu)由Nb2O5和NbO2兩相組成.當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)升高,靶材相結(jié)構(gòu)繼續(xù)向NbO2轉(zhuǎn)變,從而使靶材中的氧空位隨之減少.同時(shí),當(dāng)燒結(jié)溫度高于1200 ℃后,靶材的顆粒間空隙已經(jīng)很少了,此時(shí)靶材內(nèi)晶粒的長(zhǎng)大占主要因素,使靶材出現(xiàn)一定的體積膨脹.因此,當(dāng)燒結(jié)溫度高于1200 ℃后繼續(xù)升高溫度,靶材的電阻率出現(xiàn)小幅度提高,密度出現(xiàn)輕微下降.

    3 結(jié) 論

    隨燒結(jié)溫度升高,靶材的失重率提高,電阻率先降后升,密度先升后降.隨燒結(jié)溫度繼續(xù)升高,靶材的氧原子不斷逸出,靶材的相結(jié)構(gòu)由Nb2O5逐步向NbO2轉(zhuǎn)變.控制靶材的真空燒結(jié)溫度,可以控制靶材的脫氧量,從而制備出綜合性能優(yōu)良的Nb2O5-x靶材.在真空燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),靶材的非化學(xué)計(jì)量比為Nb2O4.59,此時(shí)其性能指標(biāo)最佳:電阻率2.32 mΩ·cm、密度4.85 g/cm3、失重率2.47%.

    參考文獻(xiàn):

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    [2] 扈百直.ITO靶材熱等靜壓致密化工藝與理論[D].長(zhǎng)沙:中南大學(xué),2000.

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